高效液相色谱柱后光化学反应-荧光检测茶叶中黄曲霉毒素B1

建立了高效液相色谱/光化学反应器/荧光检测器测定茶叶中黄曲霉毒素B1的方法。用乙腈水溶液(V∶V=86∶14)提取黄曲霉毒素B1,提取液经净化柱和黄曲霉毒素B1免疫亲和柱净化,高效液相色谱测定。在黄曲霉毒素B1标准溶液质量浓度为0.591~5.91μg/L时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,黄曲霉毒素B1的回收率为85.4%~98.9%(添加量分别为0.510μg/kg、7.090μg/kg和14.180μg/kg),相对标准偏差为0.2%~1.8%,方法检出限为0.1μg/kg。运用所建立方法对市售的8个茶样及加标样品中的黄曲霉毒素B1进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,适合茶叶中黄曲霉毒素B1的测定。     

免疫亲和净化-高效液相质谱法检测茯砖茶中黄曲霉毒素B1

为建立检测茯砖茶中黄曲霉毒素B1的免疫亲和净化-高效液相色谱质谱分析方法,并对20份茯砖茶样品中黄曲霉毒素B1含量进行测试.样品经过70％甲醇溶液匀浆提取,免疫亲和柱富集净化,经C18色谱柱分离后采用三重四级杆质谱检测.结果表明,HPLC-MS检测线性关系良好,方法检出限为0.03μg/kg,加标浓度2～20μg/kg...     

液相色谱测定甘蓝中的吡虫啉

用高效液相色谱测定吡虫啉在甘蓝中的残留动态及最终残留量。样品用乙腈提取,V甲醇∶V二氯甲烷=5∶95,经氨基柱净化,过0.45μm膜,经液相测定。结果表明,吡虫啉在甘蓝中的半衰期T(1/2)∶海南4.14d、4.86d;北京T(1/2)3.03 d、4.48 d。该方法的添加回收率为87.9%、88.6%、107.9%,在样品中的最小检出浓度为0.005 mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中烯肟菌胺残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定水果蔬菜中烯肟菌胺残留量的方法。样品经乙腈提取、净化后采用Thermo Scientific Hypersll GOLD色谱柱分离,电喷雾正离子源(ESI+)选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果表明:采用QuEChERS方法和SPE方法净化后,烯肟菌胺的基质效应分别为-9.5%~-42.4%和-14.9%~-54.1%,均表现为基质抑制效应。烯肟菌胺在1~400μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数均大于0.998,2种净化方法的检出限分别为0.06μg/kg和0.02μg/kg。在2、20和200μg/kg 3个添加水平下,2种方法的回收率分别在83.8%~100.3%和82.4%~102.4%之间,相对标准偏差分别在2.5%~7.1%和4.1%~10.2%之间。2种方法均灵敏、可靠,可根据需要选择不同的净化方法 。     

多组分免疫亲和柱净化-高效液相色谱串联质谱法同步测定植物油中7种真菌毒素

为提高植物油中真菌毒素的检测效率,研制免疫亲和柱,建立检测方法。以纯化的抗黄曲霉毒素(AFT,包括AFB_1、AFB_2、AFG_1、AFG_2)、抗玉米赤霉烯酮毒素(ZEA)、抗T-2毒素、抗伏马B1毒素(FB_1)的四种单克隆抗体为特异性抓捕元件,通过研究比较3种载体材料和2种抗体偶联方法,成功制备出以CNBr-activated Crystarose4B作为固相载体材料的真菌毒素多组分免疫亲和柱。同时研究比较了提取溶剂、提取方式和上样缓冲液等条件,并结合高效液相色谱串联质谱技术(HPLC-MS/MS),建立了植物油中7种真菌毒素的同步免疫亲和净化——HPLC-MS/MS检测方法。结果表明,该方法对7种真菌毒素的检测线性范围宽,线性回归方程相关系数(R2)均不低于0.992;对AFB_1、AFB_2、AFG_1、AFG_2四种真菌毒素的检出限为0.02~0.08μg/kg,对ZEA、T-2、FB_1三种真菌毒素的检出限为0.10~0.50μg/kg;添加回收实验中,低、中、高三个不同加标水平下的平均回收率为80.22%~106.10%,相对标准偏差为1.05%~6.56%。该方法操作简便、净化彻底、回收率高、有机溶剂消耗量少,为食用植物油中真菌毒素多组分同步确证性检测提供了一种高效、准确、灵敏的技术。     

环糊精对花生黄曲霉毒素B_1荧光增强作用与应用研究

本文探讨了一种新型无毒的黄曲霉毒素荧光增强剂—β-环糊精及其衍生物。结果表明,在2mL黄曲霉毒素B1溶液中加入1mL0.01mol/Lβ-环糊精或其衍生物时荧光增强倍数最大,其中β-环糊精可使荧光信号增强5倍,2,6-二甲基-β-环糊精荧光增强倍数可达到8倍,表明β-环糊精及其衍生物对黄曲霉毒素荧光增强作用极为显著;利用该增强剂在黄曲霉毒素荧光增强前和荧光增强后的信号变化量和黄曲霉毒素浓度之间的线性关系建立了新型荧光增强剂免疫亲和柱荧光光度检测方法,最低检出限可达0.3μg/kg,相关系数都达到0.99以上;对花生样品的添加回收率在90%～120%之间;与基于高效液相色谱国家检测标准方法比对分析,两种检测方法无显著差异,相对误差小于4%,为黄曲霉毒素高灵敏快速检测技术开辟了新的途径。     

微波辅助酶法制备米糠蛋白工艺对黄曲霉毒素B_1脱除及酶解效果的影响

以受黄曲霉毒素B_1(aflatoxin B_1,AFB_1)污染的米糠为原料,研究微波辅助酶法对米糠中AFB_1脱除效果的影响。初始米糠中AFB_1浓度为102.54μg/kg,以料液比(g∶m L)1∶10、加酶量0.50%、α-淀粉酶和纤维素酶酶解液pH6.0、温度50℃、处理时间2 h的工艺条件制备米糠蛋白。结果表明,米糠中AFB_1残留浓度为56.03μg/kg(脱除率为45.36%),米糠中蛋白质回收率为78.20%;基于该工艺研究,在单位体积微波功率750 W和处理时间10 min的条件下,由酶法提取的米糠蛋白制品中AFB_1残留浓度为4.21μg/kg(脱除率为92.48%),符合国家标准(≤10μg/kg),而蛋白质回收率达到81.36%。本研究采用免疫亲和柱净化结合HPLC-FLD检测法,提高AFB_1的检出限至0.10μg/kg。微波处理不仅对米糠蛋白中AFB_1有明显的脱除效果,且有利于蛋白回收率的提高。该法操作简单,脱除效率高,可应用于受黄曲霉毒素污染的米糠制品中。     

茶叶中吡虫啉农药残留的检测方法研究

茶叶样品经甲醇提取,二氯甲烷反萃取,再经ENVI-18小柱净化,采用液相色谱,紫外检测器检测,测定茶叶中吡虫啉农药的残留量。茶叶中吡虫啉的添加浓度为0.1、0.5、2.5mg/kg,其回收率范围81.5%~87.9%,相对标准偏差(RSD)≤10.2%,方法最低检出浓度为0.05mg/kg,符合农药残留分析要求。     

高效液相色谱法测定茶叶中除虫脲的残留量

本研究建立了测定茶叶中除虫脲残留量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。方法的定量限为0.2 mg/kg,线性范围为0.5～10 mg/kg,加标回收率为84.5%-97.0%,相对标准偏差为3.4%。     

UPLC-MS-MS法测定浓缩菠萝汁中的克百威及3-羟基克百威

建立快速测定动物组织中克百威及其代谢产物3-羟基克百威残留量的液相色谱串联质谱分析方法。浓缩菠萝汁样品中加入无水硫酸钠利用乙腈提取,提取后溶液过Florisil硅土柱和墨炭黑柱,净化后的提取液经氮吹后用0.1%甲酸溶液-乙腈(50:50,V/V)溶解,进行UPLC-MS-MS分析。采用Eclipse Plus C 18色谱柱分离,用0.1%甲酸+5mmol/L乙酸铵水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测。克百威和三羟基克百威分别在2~50.0μg/L和2~50.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.998;在浓缩菠萝汁中克百威和三羟基克百威的方法检测限分别为2μg/kg和2μg/kg。添加范围为2~50μg/kg时,平均回收率在87.2%~99.1%之间,RSD范围在0.367%~2.06%之间。该方法能满足浓缩菠萝汁中克百威及其代谢产物残留量快速分析的要求。     

茶叶中硫丹及硫丹硫酸酯的ELISA快速测定

研究应用酶联免疫方法,快速检测茶叶中硫丹及硫丹硫酸酯。茶叶提取后,不净化,用PBS缓冲液稀释500倍后,进行酶联免疫方法测定,方法平均回收率为86.6%~91.1%;经SPE净化后,回收率68.7%~123%。标准曲线IC₅₀为2βµg/L,线性范围1~10βµg/L。直接提取法最低检测限2βmg/kg,净化法为0.06βmg/kg。经气相色谱/质谱联用方法验证,灵敏度、精密度和准确度均符合快速检测要求。该法具有快速、简便、低耗、易操作等特点。     

微型DPSA-1仪-SPCE微分电位溶出法同步快速检测茶叶中的铅、镉、铜

用微型DPSA-1仪结合丝网印刷碳电极(SPCE),以微分电位溶出法对茶叶中的铅、镉、铜进行同步快速检测。优化的试验参数如下:Hg2+浓度为3×10-4 mol/L,支持电解质为1.5 mol/L pH4.0的氯化铵溶液,富集电位-1.1 V,终止电位-0.2 V,富集时间200 s。在此条件下获得的检测结果在20～840μg/L(相当于茶叶中铅含量为1～42 mg/kg)范围内呈现良好的线性关系,铅的相关系数为r=0.99749,检出限为1.12μg/L(S/N=3);镉的相关系数为r=0.99740,检出限为1.09μg/L(S/N=3);铜的相关系数为r=0.99612,检出限为1.23μg/L(S/N=3)。研究了检测过程中存在多种干扰离子对于铅、镉、铜检测的干扰情况。试验所得检测结果与国标检测法进行t检验,无显著差异。比较常规的检测技术,微型DPSA-1型仪结合SPCE微分电位溶出法同步检测茶叶中的铅、镉、铜,是更加经济的一种快速检测方法,可实现样品的高比例筛检,还可推广应用于其他类型食品和环境样品中铅、镉、铜的同步快速检测。     

MWCNTs-IL-SPCE传感器检测茶叶中痕量铅研究

研究构建了一种新型、高灵敏性和高选择性的电化学传感器,结合差分脉冲溶出伏安法快速检测茶叶样品中的痕量铅.采用超传导性粘结剂离子液体 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)和功能化的多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰丝网印刷碳电极,提高了电极表面的导电性和信号转换.在含0.006 mol/L I-,pH4....     

氧弹燃烧-离子色谱法测定茶叶中氟的含量

采用氧弹燃烧-离子色谱方法研究茶叶中氟离子的测定。结果表明:用充氧3 MPa的氧弹燃烧分解样品,然后用离子色谱法测定茶叶中氟离子的含量,建立了KOH梯度淋洗程序为5~40 mmol/L,流速为1.0 mL/min。氟离子的线性范围为0.05~30 mg/L,茶叶中氟的检出限为5μg/kg;平均回收率为90.7%~103.4%,相对标准偏差为0.93%~2.02%;测定国家茶叶标准物质氟含量与标准值相符。结论:本方法具有操作简便,检测干扰小,结果准确可靠的优点。     

丝网印刷碳电极传感器检测茶叶中痕量铅研究

建立了同位镀汞法修饰的丝网印刷碳电极电化学方波溶出伏安法快速检测茶叶中的铅的方法。详细描述了建立该系统检测方法的条件优化过程,得到了一系列最佳参数:最佳的镀汞液浓度4×10-4mol/L,沉积电位-1.1V,电位增量3mV,方波频率10Hz,方波幅度0.05V,pH值5,沉积时间280s,平衡时间30s。在优选条件下获得的方法灵敏度、线性范围和检测限分别为22.7nA/(μg/L),10~225μg/L(r=0.9986)和0.74μg/L(S/N=3)。研究了对多种重金属元素存在条件下120μg/L的铅检测的干扰情况。本试验对样品前处理方法研究发现,采用家用微波炉、聚四氟乙烯密封增压微波消化罐消化茶叶,用标准加入法对分析样品进行检测,与国标方法相比较,无显著偏差。该方法灵敏、准确、快速适合于茶叶中痕量铅的测定。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留

为了测定植物生长调节剂在香蕉中的残留,本研究建立了 QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留的分析方法。以1%乙酸-乙腈（V/V）为提取溶剂,样品前处理采用 QuEChERS 方法。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈柱为分离色谱柱,甲醇和5 mmol/L 乙酸铵-0.1%甲酸缓冲溶液为流动相,0.25 mL/min的流速梯度洗脱,10 min内可实现8种目标待测物分离。8种目标待测物经超高效液相色谱-串联质谱在选择反应监测模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,在5.0~100.0 μg/kg范围内线性良好,相关系数（r²）≥0.999;检出限（LODs）范围为0.03~0.6 μg/kg,定量限范围为0.10~2.0 μg/kg。在10、20、100 μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在73.5%~107.2%之间,相对标准偏差（RSD）小于11%。本方法简便、快速、便捷、灵敏、准确,适用于香蕉中8种植物生长调节剂残留的测定。本方法的建立可为植物生长调节剂在其他果蔬中的残留检测提供参考。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定甘蔗中噻虫胺 的残留

本研究建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法检测甘蔗中噻虫胺残留量的方法。甘蔗植株、茎 秆及嫩稍样品经乙腈-水（V∶V=2∶1）提取,Envi-Carb 复合 PSA 固相萃取小柱净化,ACQUITY UPLC BEH C18 色谱 柱分离,电喷雾正离子源（ESI+ ）多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明：采用 Envi-Carb 固相萃取 小柱,以乙腈为淋洗液,在小柱中添加 PSA 净化效果最好。在甘蔗植株、茎秆及嫩稍中分别添加 0.04、0.4、1 mg/kg 噻虫胺,平均回收率为 81.4%~109.1%,相对标准偏差（RSD）为 0.9%~10.9%。该方法的最小检出量为 0.4 ng,在甘蔗 中的最低检出浓度（LOD）为 0.04 mg/kg,能满足农药残留检测的要求。     

毛细管离子分析法测定茶叶中的锌、锰、铜、铅和镉

用毛细管离子分析(CIA)法测定了茶叶中的锌、锰、铜、铅和镉,在10mmol/L咪唑,10mmol/Lα-羟基乙酸,pH=4.0的电泳介质中,五种离子在10min内得到了分离,用间接紫外法检测,以外标法定量,五元素的线性关系良好,相关系数为0.9973~0.9997,平均回收率在96.4%~104.2%之间,相对平均偏差为2.1%~3.3%,检测限为0.02~0.2μg/ml。此方法快速简便、准确度高、测定成本低。     

茶多酚与绿原酸生物活性的比较研究

为了研究茶叶与金银花中主要药效成分茶多酚和绿原酸生物活性的差异,应用过氧化值测定法、分光光度法、最小抑菌浓度(MIC)测定法分别比较茶多酚和绿原酸的抗氧化性、自由基清除能力、体外抑菌活性;结果表明在6周的观测期内,浓度为100βµg/g和200βµg/g的茶多酚可将猪油的POV抑制在10βmeq/kg范围内,且抗氧化能力随浓度增加而增强,这与81％绿原酸有相似结果;20％绿原酸、81％绿原酸、95％茶多酚对DPPH和·OH的半数抑制浓度(IC₅₀)分别为327、1β432、65、135、52βmg/L和1β908βmg/L;95％茶多酚对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的MIC分别为500βμg/g和250βμg/g,81％绿原酸和20％绿原酸相应值分别为500βμg/g、500βμg/g和500βμg/g、1β000βμg/g;研究结论为茶多酚（95%）在抗氧化性、清除DPPH能力及对金黄色葡萄球菌的抑菌效果方面都要强于绿原酸（81%）,在清除·OH能力上要弱于绿原酸,在食品、药品行业中茶多酚有望比绿原酸发挥更大的作用。     

茶叶中7种除草剂农药残留气相色谱-串联质谱测定

建立了加速溶剂萃取提取(ASE),凝胶净化系统净化(GPC)样品前处理,气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中7种除草剂农药残留量.茶叶样品用乙腈溶剂经ASE提取,GPC净化,乙酸乙酯/环己烷(等体积比)淋洗.GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM).结果表明,在添加农药标准0.010、0.100μg/...