氧弹燃烧-离子色谱法测定茶叶中氟的含量

采用氧弹燃烧-离子色谱方法研究茶叶中氟离子的测定。结果表明:用充氧3 MPa的氧弹燃烧分解样品,然后用离子色谱法测定茶叶中氟离子的含量,建立了KOH梯度淋洗程序为5~40 mmol/L,流速为1.0 mL/min。氟离子的线性范围为0.05~30 mg/L,茶叶中氟的检出限为5μg/kg;平均回收率为90.7%~103.4%,相对标准偏差为0.93%~2.02%;测定国家茶叶标准物质氟含量与标准值相符。结论:本方法具有操作简便,检测干扰小,结果准确可靠的优点。     

离子色谱法测定蔬菜水果中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量

确立离子色谱法同时检测蔬菜水果中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件。在2%甲醛溶液SO32-的稳定剂的作用下,样品用10 mmol/L氢氧化钠溶液提取后,用IonPacAS9-HC型色谱柱为分离柱和9 mmol/L的碳酸钠淋洗液为流动相,电导检测器进行分析。结果表明,Cl-、SO32-、SO42-在2～10μg/mL浓度范围内线性良好(其相关系数分别为0.9973、0.9999、0.9991),样品中Cl-、SO32-、SO42-的加标回收率分别为83.7%～99.2%、80.6%～98.4%、81.0%～100.4%,检出限分别为0.005、0.05、0.01 mg/kg。     

毛细管电泳分析茶黄素的方法研究

研究了毛细管电泳分析茶黄素类组分的最佳条件。结果表明：在250βmmol/L H₃BO₄、10βmmol/L KH₂PO₄、0.75βmmol/L SDS和20％(v/v)乙腈组成的pH7.5电泳介质中,选择25βkV电压、20℃柱温和200βnm波长检测,可在10βmin以内将茶叶中的四种主要茶黄素单体分离,并获得较高的检测灵敏度。四种茶黄素单体浓度与峰面积值之间的相关系数r=0.9945~0.9990,检测下限在0.53~0.64βμg/ml之间,加标回收率为92.50%~108.36%,变异系数≤2.67%。本方法快速、准确,可用于实际样品的测定。     

茶叶中硫丹及硫丹硫酸酯的ELISA快速测定

研究应用酶联免疫方法,快速检测茶叶中硫丹及硫丹硫酸酯。茶叶提取后,不净化,用PBS缓冲液稀释500倍后,进行酶联免疫方法测定,方法平均回收率为86.6%~91.1%;经SPE净化后,回收率68.7%~123%。标准曲线IC₅₀为2βµg/L,线性范围1~10βµg/L。直接提取法最低检测限2βmg/kg,净化法为0.06βmg/kg。经气相色谱/质谱联用方法验证,灵敏度、精密度和准确度均符合快速检测要求。该法具有快速、简便、低耗、易操作等特点。     

地毯草对铝胁迫响应及临界浓度的研究

以地毯草为研究对象,利用水培法进行耐铝鉴定,初步研究不同铝浓度处理对地毯草坪用质量、叶色和枯黄率的影响。结果表明,不同处理浓度之间存在显著或极显著性差异,中等浓度(0.72、0.96、1.20 mmol/L)铝处理下,地毯草坪用价值明显优于低浓度(0、0.24、0.48 mmol/L)和高浓度的铝处理(1.68、1.92、2.16 mmol/L),呈抛物线形状;0.72 mmol/L铝处理最适宜地毯草的生长。其它高浓度或低浓度都抑制了地毯草的正常生长,从而导致地毯草草坪使用价值下降。通过建立回归方程,以枯黄率下降50%作为地毯草存活临界铝离子浓度,可得地毯草具有50%存活的临界铝离子浓度为2.04 mmol/L。     

HPLC法测定孕穗期水稻剑叶中多种内源激素的含量

以孕穗期水稻剑叶为材料,建立了HPLC法,对水稻中的吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)、赤霉素(GA)、玉米素(Z)和水杨酸(SA)等5种植物内源激素进行分离和测定。以甲醇为提取溶剂,再经SPE C18小柱过柱子除杂。HPLC分离采用C18(5μm×4.6×250 nm)反向色谱柱,最终采用PDA检测;以甲醇-水(0.5%乙酸)为流动相,流速为0.9 m L/min,进样量为20μL,在波长254 nm、272 nm和236 nm下同时检测。洗脱梯度为:0~4 min,A:20%~30%;4~10 min,A:30%~48%;10~20 min,A:48%~80%;20~30 min,A:80%;30~35 min,A:80%~20%;35~40 min,A:20%。结果表明,5种激素峰形良好、尖锐且保留时间稳定,方法的线性范围为3.125~1000 mg/kg,决定系数R2>0.9996,加标回收率达45.73%~116.70%。同时,本研究采用建立好的方法对不同胁迫处理下孕穗期水稻剑叶中内源激素含量进行了分离测定,效果良好。     

盐分胁迫下喷施γ-氨基丁酸对水稻秧苗生长的影响

为探究喷施γ-氨基丁酸（GABA）对不同程度盐分胁迫下水稻秧苗生长的影响，以天津主栽粳稻品种天隆优619为研究对象，在秧苗采用穴盘培育到3叶1心时，分别用0、25、50、75、100 mmol/L NaCl溶液水培，并设置叶面喷施4 mmol/L GABA处理，以叶面喷水作为对照组，调查水稻的生长指标和3种抗氧化酶活性。结果表明，随着盐分胁迫程度的增加，水稻的株高增量、叶面积呈下降趋势，死叶率、根系干鲜比、叶片POD和SOD酶活性呈上升趋势，根系活力和叶片APX酶活性呈先升后降趋势。在相同盐分胁迫下，与不喷施GABA对照相比，喷施GABA处理表现为：株高增量增加1.7%~32.4%，死叶率降低1.6%~23.3%，根干质量减少9.3%~22.0%，根系活力增加1.2%~94.4%，叶片POD、SOD和APX酶活性分别增加5.0%~20.8%、9.8%~17.3%和7.2~64.4%。可见，叶面喷施4 mmol/L GABA能够提高供试水稻的耐盐性，促进同化物优先向地上部分配。     

海雀稗种质资源耐镉性评价及生理机制初步分析

海雀稗是重要的暖季型草坪草,为筛选耐镉海雀稗优质资源,本试验在海雀稗耐镉评价体系优化的基础上,对23份海雀稗种质资源进行耐镉性评价,并初步探讨了其耐镉生理机制。结果表明,低浓度镉（0.50~1.50 mmol/L）处理时,海雀稗叶片枯黄率有显著差异,镉浓度为0.50 mmol/L与1.50 mmol/L时坪用质量无显著差异,镉浓度为1.00 mmol/L与1.50 mmol/L时坪用质量无显著差异,坪用质量与枯黄率在镉浓度为1.50~2.00 mmol/L均有显著差异,高浓度镉（2.0~3.0 mmol/L）处理时枯黄率差异显著,镉浓度为2.00 mmol/L与2.50 mmol/L、2.50 mmol/L与3.00 mmol/L时坪用质量间无显著差异。以叶片枯黄率50%为标准,通过建立回归方程求得临界浓度为1.5 mmol/L。选用坪用质量较好的23份海雀稗种质资源进行耐镉性评价,结果表明1.50 mmol/L镉胁迫条件下,不同材料之间耐镉能力差异明显,USA17-2、USA17-30、USA17-37、USA17-41和USA17-45相对坪用质量高,枯黄率低于45.00%,对镉耐性强;USA17-22、USA17-24、USA17-42、HN17-35和US17-47相对坪用质量低,最高枯黄率达到83.33%,对镉耐性最弱。通过对耐镉能力极端资源的脯氨酸及叶绿素含量测定发现,镉胁迫后耐镉海雀稗中脯氨酸和叶绿素含量显著高于镉敏感型海雀稗,推测维持高的脯氨酸和叶绿素含量是海雀稗耐镉的重要生理机制。本研究结果为选育优良耐镉海雀稗品种提供参考。     

油菜薹中醚菊酯酶联免疫(ELISA)快速检测方法建立

为快速有效监控蔬菜(油菜薹)醚菊酯农药残留,采用醚菊酯与牛血清白蛋白偶联物(ethofenproxBSA)抗原免疫新西兰大白兔获得抗醚菊酯多克隆抗体。以醚菊酯与卵清白蛋白偶联物(ethofenprox-OVA)为检测抗原,利用此抗体,进行间接竞争ELISA法试验。通过棋盘格实验确定了最佳抗原包被反应质量浓度为0.25μg/m L,最佳抗原包被条件为37℃孵育2h;一抗最佳稀释度为1∶32 000;最佳p H值与离子浓度分别为6.0和0.16mol/L;最佳封闭试剂与有机溶剂分别为脱脂奶粉和10%甲醇/PBS。在此优化条件下,建立了醚菊酯竞争抑制曲线,抗体的灵敏度(IC50)为0.28μg/m L,检测线性范围(IC20~IC80)为0.079 8~3.578μg/m L。采用该方法对市场抽样进行加标回收测定,平均回收率在75.26%~97.56%之间,实际样品检测间接ELISA与GC/MS检测结果相关性系数达到0.994,灵敏度、精密度和准确度均符合快速检测要求。该法为快速、简便、低耗的醚菊酯免疫检测方法提供了可能。     

UPLC-MS-MS法测定浓缩菠萝汁中的克百威及3-羟基克百威

建立快速测定动物组织中克百威及其代谢产物3-羟基克百威残留量的液相色谱串联质谱分析方法。浓缩菠萝汁样品中加入无水硫酸钠利用乙腈提取,提取后溶液过Florisil硅土柱和墨炭黑柱,净化后的提取液经氮吹后用0.1%甲酸溶液-乙腈(50:50,V/V)溶解,进行UPLC-MS-MS分析。采用Eclipse Plus C 18色谱柱分离,用0.1%甲酸+5mmol/L乙酸铵水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测。克百威和三羟基克百威分别在2~50.0μg/L和2~50.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.998;在浓缩菠萝汁中克百威和三羟基克百威的方法检测限分别为2μg/kg和2μg/kg。添加范围为2~50μg/kg时,平均回收率在87.2%~99.1%之间,RSD范围在0.367%~2.06%之间。该方法能满足浓缩菠萝汁中克百威及其代谢产物残留量快速分析的要求。     

浙江省典型茶园生态系统中重金属流及其平衡分析

选择浙西北、浙中、浙东和浙南等4个代表性产茶县市（长兴县、兰溪市、绍兴县和龙泉市）,进行了为期一年的茶叶生产过程中有机肥、化肥、大气沉降、茶叶收获物和地表径流中重金属流的定点定量分析,探讨了茶叶生态系统中重金属的年平衡值及其影响因素。结果表明,茶园生态系统中重金属来源物和农产品及排水中重金属流有较大的空间变异性。在施用化肥为主的茶园中,Zn、Cu和Pb输入主要为大气沉降,其次为有机肥施用;As的输入主要为大气沉降,其次为化肥施用;化肥施用对Cd和Hg的输入有较大的影响。在施用有机肥为主的茶园中,Zn、Cu、Cd和Hg的输入主要为有机肥的施用,其次为大气沉降;Pb和As的输入主要为大气沉降,其次为有机肥施用。以地表径流流失的Zn和Cu量高于因茶叶收获带走的Zn和Cu,而Pb、Cd、Hg和As的输出主要是通过茶叶的收获。在施用化肥为主的茶园中,Zn、Cu、Pb、Cd、Hg和As的年平衡值平均分别为313.0、11.8、41.2、2.95、0.22、2.18g/hm²;在施用有机肥为主的茶园中,Zn、Cu、Pb、Cd、Hg和As的年平衡值平均分别为849.3、303.4、66.3、2.59、0.47、7.43g/hm²。茶园系统中重金属的年平衡值有机肥施用为主的茶园高于化肥施用为主的茶园。     

Influences of Cadmium on Grain Mineral Nutrient Contents of Two Rice Genotypes Differing in Grain Cadmium Accumulation

A pot experiment was conducted to study the effects of Cd on grain Cd, K, P, Mg, Zn, Cu, Pb, Fe and Mn accumulation in two rice genotypes (Xiushui 63 and Xiushui 217) differing in grain Cd accumulation under four Cd levels, i.e. 0, 0.5, 2.5 and 12.5 mg/kg. Rice genotype greatly affected the grain K content, but not significantly for P, Mg, Zn, Cu, Pb, Fe and Mn contents. There were remarkable effects of additional Cd on the contents of P, Mg and Zn in grains, while not significant for K, Cu, Pb, Fe and Mn contents. No significant differences were found in the interaction of genotype by additional Cd on these nine element contents. The low grain Cd accumulation genotype Xiushui 217 had significantly higher grain K, Mg, Cu and Mn contents than the high grain Cd accumulation genotype Xiushui 63, but the case was opposite for Zn, Pb and Fe contents. It also showed that Cd addition levels significantly influenced the K, P, Mg, Zn, Cu, Pb, Fe and Mn contents in rice grains. Grain K, P, Mg, Zn, Fe and Mn contents reduced with the increasing rate of Cd addition.     

全反射X-射线荧光法分析茶叶中的矿质元素

用全反射X -射线荧光法 (TXRF)分析了江西婺绿和宁红茶的矿质元素含量。结果表明 ,所测茶叶中P、S、K、Ca的含量在 2 4 70～ 30 70 0 μg/g ;Mn、Fe在 2 0 6～ 10 70 μg/g ;Ti、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Ba在 5 5～ 12 2 μg/g ;Pb含量均小于 4 0 μg/g (干基 )。宁红还表现出 ,品质越好 ,P、Ni、Zn含量越高 ,而K、Ca、Mn、Sr、Ba含量则相反。茶汤中K、Rb、Ni的浸出率为 30 5%～ 86 4% ;P、S、Mn、Cu、Zn、Sr为 11 6 %～ 4 2 4% ;Ca为 7 2 %～ 12 6 % ;Fe为 1 1% -2 6 %。茶汤中Ti、Ba、Pb的含量均低于TXRF法的检测限。宁红茶汤还表现出 ,品质越好 ,K、Ca、Mn、Zn、Rb、Sr的浸出率越高。但红茶汤中的K、Zn、Rb、Ni浸出率明显低于绿茶     

Quantitative assessment of metals in local brands of tea in Pakistan

In present study, Mn, Fe, Zn, Cu, Co, Pb, Cr, Ni and Cd were analyzed by FAAS in green and black tea samples of locally available in the Pakistani market. Na and K were also determined by Flame Photometer. Tea leaves can be the source of mineral components and trace elements, as well as some undesirable substances due to exposure to the environment. Among the metals tested, K was the most abundant one followed by Na, Mn and Fe. Fortunately, toxic heavy metals, Pb and Cd, had the lowest contents in tea samples and also in tea aqueous extracts. Concentration of heavy metals in tea aqueous extract was markedly lower than their total contents except that of K. The solubility of studied metals in tea aqueous extract varied widely and ranged from 0.0-95%. The lowest ranges of solubility were listed for toxic heavy metals Pb and Cd. The possible uptake of metals by the human body from tea aqueous extract has also been determined. The amounts of metals that one may take up through consumption of tea aqueous extract were found to match the acceptable daily intake even taking into account exposure from air, food and drinking water.     

低分子有机酸对茶园土壤中Al、F、P、Cu、Zn、Fe、Mn的活化效应

本文通过用不同浓度 (0mmol l、 0 5mmol l、 1mmol l、 2mmol l、 5mmol l、 10mmol l) ,不同有机酸(柠檬酸、草酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸 )及氨基酸 (谷氨酸、天冬氨酸 )对土壤中Al、F和几种营养元素 (P、Cu、Zn、Fe、Mn)的浸提实验 ,得出结论 :(1)有机酸及氨基酸对土壤中的Al、F、P、Cu、Zn、Fe、Mn具有活化作用 ,但其活化作用的大小因茶根分泌物的种类和浓度及土壤理化性质而异 ,即一般而言 ,柠檬酸、草酸、酒石酸、苹果酸的活化作用较     

ICP-MS同时测定红参中8种微量元素

目的 建立ICP-MS同时测定红参中8种元素含量的分析方法.方法 硝酸-高氯酸体系进行湿法消解,ICP-MS分析,同时分析锰、铜、锌、钡、钴、铁、镍、鎘8种元素.结果 该方法线性范围宽,Mn、Cu、Zn、Ba、Co、Fe线性在0μg/L～500μg/L之间,Ni、Cd线性在0μg/L-100μg/L之间,线性相关系数0.9847～ 0.9999之间,检出限在0.0007～ 0.02mg/Kg之间.标准物质的RSD在4.45％～9.13％之间.结论利用该方法对标准物质茶叶中Mn、Cu、Zn、Ba、Co、Fe、Ni、Cd含量进行测定,表明该方法能够满足上述8种元素的分析要求.将方法应用于4、5年生红参中8种元素含量水平测定,获得了较满意的分析结果.     

Determination of some heavy metal concentrations in razor clam (Solen brevis) from Tanjung Lumpur coastal waters, Pahang, Malaysia

An effort to analyze selected heavy metal accumulation by the razor clam (Solen brevis) from Tanjung Lumpur was conducted on January to April 2010. A total of fifty individuals of Razor clam Solen brevis were sampled and metals such as Iron (Fe), Zinc (Zn), Copper (Cu), Manganese (Mn), Lead (Pb) and Cadmium (Cd) Concentrations were determined using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS). Among the metals Fe occurred in elevated concentration in the soft tissue of razor clam followed by Zn. Cd was found to be in least concentration in the sample. Mean concentration of Fe, Zn, Mn, Cu, Cd and Pb in the soft tissue were 415.2 +/- 56.52, 87.74 +/- 11.85, 18.71 +/- 2.10, 8.64 +/- 1.75, 0.67 +/- 0.29 and 1.61 +/- 0.45 microg g(-1) dw, respectively indicating that the bioaccumulation of essential metals in the soft tissue was greater than the non essential heavy metals. Metal accumulation in the soft tissue of razor clam followed Fe > Zn > Mn > Cu > Pb > Cd order in present study. The observed concentration of acute toxicity of metals in Solen brevis (Family: Solenidae) from Tanjung Lumpur Coastal waters was lower than the permissible limit recommended by National and international standards proved that this species could be utilized for human consumption.     

Chemical fractionation of seven heavy metals (Cd, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, and Zn) in selected paddy soils of Iran

The content and fractionation of seven heavy metals (Cd, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, and Zn) were determined in 28 surface soil samples (0–20 cm) of agricultural topsoil from Isfahan Province in central Iran. The order of abundance of metals in the soils was Fe (1240.4 mg kg^?1) > Mn (95.7 mg kg^?1) > Pb (51.6 mg kg^?1) > Zn (23.8 mg kg^?1) > Ni (13.4 mg kg^?1) > Cu (7.0 mg kg^?1) > Cd (2.8 mg kg^?1). Iron, Mn, Ni, Pb, and Zn existed in paddy soils mainly in Fe-Mn oxides (53.6 %, 65.2 %, 40.4 %, 40.8 %, 53.3 %, respectively), whereas Cu and Cd occurred essentially as residual mineral phase (41.4 %) and carbonate (36.1 %), respectively. The mobile and bioavailable fractions of Cd, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, and Zn in paddy soils averaged 48.8, 20.8, 0.79, 29.2, 28.5, 41.1, and 24.8 %, respectively, which suggests that the mobility and bioavailability of the seven metals probably decline in the following order: Cd > Pb > Mn ≥ Ni > Zn > Cu ? Fe, suggesting greater contribution of anthropogenic Cd. As Cd in soil is easily accumulated by plants through the root system, the concentration of Cd in these paddy soils could be a concern to human health.     

湖南茶园土壤微量元素有效量调查分析

对湖南省194个典型茶园土壤微量元素有效量进行了调查,结果表明：茶园土壤有效态zn、Cu、Mn、Fe含量分别为1．94mg／kg、151．23mg／kg、85．95mg／kg、7．07mg／kg;有效铁的含量较丰富,98．5％茶园土壤有效铁含量〉10mg／kg;有效铜、有效锰、有效锌的含量相对偏低,低于临界值的茶园分别占32％、28．4％、12．4％。有效铜、有效锰与pH值呈极显著正相关,有效Zn和有机质呈极显著正相关,与pH值呈极显著负相关。