静态注射化学发光法测定面粉中的过氧化苯甲酰

利用Co2 催化过氧化苯甲酰(BPO)与鲁米诺的发光反应,建立了静态注射化学发光检测面粉中BPO的方法。单样检测周期为1 h,检测限为3×10-9g/mL,线性范围1.0×10-8~1.0×10-6g/mL,加标回收率为93.4%~101.7%,对浓度为5.0×10-8g/mL的BPO进行测定,RSD=2.29%(n=11)。该方法应用于测定面粉中的BPO效果良好。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量

建立了一种高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法,即面粉中过氧化苯甲酰不经还原,直接以石油醚提取,然后用高效液相色谱法定量,采用Spherisorb ODS-C18柱(4.6 mm × 250 mm ID,5 μm)分离,以乙腈-0.5%的磷酸水溶液(体积比为3∶1)为流动相,紫外检测器230 nm波长下检测.结果表明,过氧化苯甲酰测定线性范围在0.001～1.000 g·kg-1之间,回收率为90%～100%,相对标准偏差为11.9%.可见此方法是测定面粉中过氧化苯甲酰含量的一种简单快捷方法.     

利用氢化物发生—原子荧光光谱法测定饲料中的汞含量

采用王水（1∶1）消解样品，研究了氢化物发生—原子荧光光谱法测定雏鸡饲料中汞含量的方法。结果表明，该方法简便、灵敏、准确，标准曲线浓度范围为0～2.00 ng/mL，相关系数为0.9993，检出限为0.0035 ng/mL，精密度（RSD）为1.43%，饲料样品加标回收率为97.49%～100.43%，适用于饲料中汞含量的测定。     

气相色谱质谱法测定面粉增白剂过氧化苯甲酰

面粉中的过氧化苯甲酰经氧化后，用气相色谱质谱法测定其氧化产物苯甲酸的含量。方法的线性范围25～500μg/mL，检出限(10：1分流时)5．0ng，加样回收率为86．1％．105．9％，RSD为7．84％(n=5)，该法可作为面粉及相关食品的质量监测方法之一。     

分光光度法测定小麦面粉中过氧化苯甲酰含量

[目的]用分光光度法测定面粉及面制品中过氧化苯甲酰含量。[方法]在磷酸介质中,过氧化苯甲酰氧化碘化钾生成的碘与淀粉显色,在520 nm波长处有最大吸收峰,建立了淀粉碘化钾体系光度法间接测定微量过氧化苯甲酰的方法。[结果]面粉用无水乙醇溶解通过离心提取过氧化苯甲酰,过氧化苯甲酰的质量浓度在0.032 g/L以内呈线性。[结论]该方法应用于新制小麦面粉中过氧化苯甲酰的测定,回收率在94.3%以上,步骤简单,易操作,现象明显。     

面粉中过氧化苯甲酰高效液相色谱法测定研究

为了简便、灵敏地测定面粉中过氧化苯甲酰的含量,建立了高效液相色谱法（HPLC）,直接以甲醇提取样品,用碘化钾将其还原成苯甲酸,高效液相色谱分离,在波长230nm下检测。利用苯甲酸作标准对照品进行定性定量,以甲醇与乙酸铵混合液0．02moL／L（10：90）为流动相,流速1．0mL／min检测。结果表明,该法简单方便,有较高的灵敏度和较好的准确性。     

HPLC-ELSD法测定肾衰康口服液中黄芪甲苷的含量

测定肾衰康口服液中黄芪甲苷含量。采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量。色谱柱：Diamonsil-C18柱（4.6×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（30：70）;流速：1mL/min;漂移管温度：105℃;载气流速：2.5L/min。黄芪甲苷进样量在0.4μg～4μg范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为98.85%,RSD为1.65%（n=6）。本法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

青稞秸秆中β-葡聚糖含量的测定

目的建立快速测定青稞秸秆中β-葡聚糖含量的方法。方法采用分光光度法,刚果红为显色剂,测定最佳条件为：溶液pH为8.0、反应温度为20℃、反应时间为30min、最大吸收波长为550nm。结果β-葡聚糖测定的线性范围为0～10μg/mL（r=0.9996）,平均回收率为99.31%,RSD=1.29%。结论该测定方法简便、准确、重复性好,适用于青稞秸秆及其它植物中β-葡聚糖含量的测定。     

微波消解ICP-AES测定7种冻干水果中13种微量元素

[目的]建立微波消解结合电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定冻干水果中As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn共13种微量元素含量的分析方法。[方法]利用微波消解法处理样品,样品中的微量元素在消解过程中稳定存在,通过ICP-AES同时测定样品中13种微量元素含量。[结果]各待测微量标准溶液质量浓度在0.01～8.00μg/mL呈良好的线性关系,决定系数（R²）在0.998 482～0.999 954,检出限为0.000 6～0.364 1μg/mL,添加回收率在96.85%～101.28%,相对标准偏差（RSD）在0.2%～4.9%。[结论]该方法适用于冻干水果中微量元素的测定,可依据微量元素含量判断其矿物质营养价值,对样品进行微量元素风险监控。     

微波灰化-原子荧光光谱法测定卷烟纸中As含量

[目的]建立一种用于测定卷烟纸中砷含量的微波灰化-原子荧光方法。[方法]采用微波灰化法处理卷烟纸样品,然后用原子荧光光谱法测定卷烟纸中砷含量。[结果]砷在0.2～20μg/L范围内和荧光强度有良好的线性关系,其回归方程为If=286 C（μg/L）＋2.68（r=0.999 5）。该方法的回收率为95.4%～97.0%,检出限为0.04μg/L。[结论]采用原子荧光光谱法测定卷烟纸中的砷含量,灵敏度高,检出限低,精密度好,回收率高,可满足卷烟纸中痕量砷测定的要求。     

枸杞干果中磷化氢残留量的检测方法研究

采用毛细管气相色谱法检测枸杞干果中磷化氢残留含量,样品通过顶空萃取后,以保留时间定性,多点外标法定量。结果表明,磷化氢含量在2.5～25.0 ng/mL,峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系（R2=0.996 4）;添加两个浓度10.0ng/mL和5.0 ng/mL时的平均加标回收率分别为94.65%和93.50%;RSD为1.81%。根据样品检测限量可达到0.001μg/g,此方法可作为枸杞干果中磷化氢残留量的检测方法。     

基于盐酸-镁粉反应比色法的梭洞学中总黄酮含量的测定

[目的]对梭洞学（Polygonam capitarum D.Don）全草中的总黄酮含量进行测定。[方法]以槲皮素为对照品,采用盐酸-镁粉反应比色法测定总黄酮含量。[结果]样品中总黄酮在浓度0.007143～0.07143mg/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为y=1.1760x＋0.0076（R^2=0.9998）,回收率为99.54%,RSD=0.95%（n=5）。[结论]该方法准确,简便,可用于梭洞学中总黄酮含量的测定。     

超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定坚果中的硒

[目的]建立超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用测定油脂含量高的坚果食品中硒含量的方法。[方法]0.5 g样品中加入4 mL浓硝酸和2 mL 30%双氧水后,经超高压微波消解处理,采用甲烷作为反应气,用电感耦合等离子体质谱测定其中硒含量。[结果]超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法在0.1～10.0μg/L线性关系良好(R~2=0.999),方法检出限为0.4μg/kg,在5、10、50μg/kg添标水平下,回收率为93.2%～108.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6)。[结论]该方法准确灵敏,可以加大油脂含量高的坚果样品的称样量,提高检出限,适用于油脂含量高的坚果食品中硒含量的测定。     

扬子毛茛中总黄酮含量的测定

为了解扬子毛茛全草中的总黄酮含量,以槲皮素为对照品,采用盐酸-镁粉反应比色法测定其总黄酮含量.结果表明,样品中总黄酮在浓度0.006 25～0.037 5 mg/mL时与吸光度呈良好线性关系,样品中总黄酮平均含量为12.31 mg/g.回归方程为y＝1.175 0x+0.007 9(r=0.999 7),回收率为100.03%,RSD＝0.89%(n=5).说明,该方法准确,简便,可用于扬子毛茛中总黄酮的含量测定.     

长白山区野生菟丝子中多糖的提取及含量测定

[目的]提取并测定长白山区野生菟丝子（Guscuta japonica Choisy）中多糖的含量。[方法]采用超声技术提取野生菟丝子中的多糖,用苯酚-硫酸法测定多糖含量,以葡萄糖（105℃干燥至恒重）为对照品。[结果]在9.440～66.080μg/ml内,样品的浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为：A=0.0096C＋0.0033（r=0.9999）,加标回收率为99.95%（n=5）,RSD=0.07%,长白山区野生菟丝子中多糖平均含量为5.31%。[结论]长白山区野生菟丝子中多糖含量较高,具有较高的药用价值和开发前景。     

气相色谱法测定空气中的4种挥发酚

建立了气相色谱测定大气中挥发酚的方法。用氢氧化钠溶液吸收大气中的挥发酚,经溴化衍生后,用环己烷作萃取剂,利用气相色谱-ECD法测定了苯酚及3种甲基酚。测试结果显示：苯酚在0.008～80μg/L范围内线性良好（r=0.998）,样品峰面积的RSD为14.4%（n=6）,回收率为78%～90%;邻甲酚在0.010～100μg/L范围内线性良好（r=0.998）,样品峰面积的RSD为17.8%（n=6）,回收率为72%～89%;对甲酚在0.012～100μg/L范围内线性良好（r=0.999）,样品峰面积的RSD为9.4%（n=6）,回收率为60%～78%;间甲酚在0.018～100μg/L范围内线性良好（r=0.997）,样品峰面积的RSD为9.4%（n=6）,回收率为77%～93%。气相色谱法吸收完全、测定准确、操作简单、灵敏度高,建议推广使用。     

南阳彩色小麦及其土壤中微量硒的相关性研究

 为研究南阳彩色小麦及其土壤中微量硒的相关性,采用国标法测定郑州、焦作和巩义地区种植的彩麦、普通小麦及其生长土壤中的硒含量,并探讨了样品的最佳消解条件和测定条件。测定样品硒的加标回收率为97.02%～106.34%,检出限为0.150ng/mL。小麦硒测定的相对标准偏差（RSD）为1.2%～6.4%(n=5),土壤硒的RSD<0.5%。分析结果表明：小麦中硒的含量与品种存在着密切关系,在土壤中硒的含量无显著性差异的条件下,不同品种的南阳彩麦中硒的含量有显著性差异(P<0.05),普通紫麦中硒含量最高,硬质紫麦其次,蓝麦中硒含量最低。而同一品种小麦在不同地区种植时不存在显著差异(P>0.05)。     

高效液相色谱法测定金花颗粒中绿原酸的含量

目的建立用高效液相色谱法测定金花颗粒中绿原酸含量的方法。方法采用十八烷基键合硅胶色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.4%磷酸溶液（15︰85）为流动相,流速为1.00mL/min,检测波长为327nm。结果绿原酸的线性范围为0.04～0.37μg（r=0.9994）,平均回收率（n=5）为99.94%（RSD=1.35%）。结论本方法简单、迅速、可靠。     

气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰研究

建立了气相色谱测定小麦粉中过氧化苯甲酰含量的分析方法。小麦粉通过酸性石油醚(60～90℃)于恒温水浴振荡器上35℃萃取2 h,过氧化苯甲酰转化为苯甲酸,苯甲酸经毛细管柱(HP-FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后,用FID检测器检测。此方法的线性范围为10.0～200 mg/L(r=0.9999),检出限为0.51 mg/kg,过氧化苯甲酰的回收率为88.0%～94.0%,相对标准偏差为1.7%～2.3%。     

面粉中过氧化苯甲酰含量的测定

[目的]建立一种简单、灵敏的测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。[方法]在中性或弱酸性溶液中,氨存在条件下亚硫酸盐可与苯胺生成强荧光物质,而过氧化苯甲酰对该荧光物质具有抑制作用。基于该原理,对反应溶剂、pH值、发射波长、苯胺用量、亚硫酸钠用量及反应时间等进行优化,建立测定面粉中过氧化苯甲酰含量的荧光光度法。[结果]过氧化苯甲酰在8×10^-8～1×10^-6g／ml范围内与其荧光强度呈线性关系。优化后的反应条件为,无水乙醇为溶剂,pH值为6．56,发射波长为340nm,苯胺用量为2．0ml,亚硫酸钠用量为2．5ml,反应时间为30min。该方法的检出限为O．03μg／ml,相对标准偏差RSD为1．4％。[结论]该研究建立了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的新方法。