微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中砷(As)和汞(Hg)的分析方法

建立微波消解-双道氢化物原子荧光光谱法同时测定饲料中的汞、砷。用微波消解仪对饲料样品进行消解,在最佳仪器、反应条件下同时测定饲料中的砷、汞含量。结果,检出限:砷0.024ng·mL-1、汞0.0026ng·mL-1。线性范围:砷0￣30ng·mL-1,相关系数0.9996;汞0￣3ng·mL-1,相关系数0.9994。精密度:测定10ng·mL-1砷、2ng·mL-1汞,混合标准试液得到的标准精密度(RSD),砷0.87%、汞0.79%。样品加标回收率:砷97.6%￣100.5%、汞92.8%￣98.6%之间。该方法简便、快速,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了饲料样品中砷和汞的同时测定要求。     

面粉中的过氧化苯甲酰的测定

采用高效液相色谱法（带紫外检测器）测定面粉中过氧化苯甲酰（BPO）含量。方法采用C18柱,以甲醇：乙酸铵（0.02mol/L）=25：75为流动相,检测波长220nm,用保留时间定性,峰面积定量,采用标准曲线法求样品中过氧化苯甲酰的含量。结果显示BPO在1～100μg/mL范围内具有兹好的线性关系（r=0.9 997）,检出限为1.8ng/mL,方法的回收率为92.0%～101.5%,相对标准偏差为1.42%～2.47%。该方法准确、快捷,特别适用于普通实验室对大批量面粉样品中过氧化苯甲酰含量的测定。     

断续流动氢化物—原子荧光光谱法测定蔬菜中的汞含量

[目的]筛选出几类蔬菜的前处理提取方法和原子荧光法仪器分析测试条件。[方法]采用氢化物-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定蔬菜中汞的含量,通过一系列的试验,总结了样品前处理方法及最佳仪器参数。[结果]在优化试验条件中,汞的回收率在91%～101%,检出限为0.026ng/L。武汉城郊设施菜地中,8种蔬菜中汞含量测定均未超过国家标准。[结论]该方法用于蔬菜样品中汞的测定具有良好的可行性和适用性。     

超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中

本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）联用技术测定饲料中康力龙的检测方法。饲料样品经乙醇提取, Waters Oasis HLB固相萃取柱净化后,液质联用仪测定,基质标准曲线校正。结果表明,康力龙在0.5 ng/mL～20 ng/mL内线性关系良好,相关系数均大于0.99,饲料样品在0.05 mg/kg～500 mg/kg添加浓度范围内,其回收率为76.7％～104.5％,批内、批间相对标准偏差均＆lt;20％,检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。该方法适用于饲料中康力龙的测定。     

微波消解原子荧光法测定鱼腥草中痕量汞

为了研究鱼腥草中总汞的含量,采用微波消解,非色散原子荧光光谱法(AFS)对鱼腥草中总汞含量进行了测定。结果表明,使用该方法测定鱼腥草中痕量汞,线性范围0~12 ng/mL(r=0.9998),检出限0.75 ng/g,精密度RSD=1.6%(n=6),回收率109.6%。所测鱼腥草中总汞的含量为24~65 ng/g。原子荧光法测定鱼腥草中汞的含量,方法简单、快速、可靠,建议推广使用。     

原子荧光法测定烟草样品中砷和汞的方法研究

研究了用原子荧光法测定烟草中砷和汞的方法。烟草样品用硝酸-高氯酸消化,然后用原子荧光法测定,方法检出限为砷0.05 ng/mL、汞0.008 ng/mL,相对标准偏差为砷2.6%、汞2.7%。样品加标回收率为砷96%~103%、汞94%~102%,结果令人满意。     

枸杞干果中磷化氢残留量的检测方法研究

采用毛细管气相色谱法检测枸杞干果中磷化氢残留含量,样品通过顶空萃取后,以保留时间定性,多点外标法定量。结果表明,磷化氢含量在2.5～25.0 ng/mL,峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系（R2=0.996 4）;添加两个浓度10.0ng/mL和5.0 ng/mL时的平均加标回收率分别为94.65%和93.50%;RSD为1.81%。根据样品检测限量可达到0.001μg/g,此方法可作为枸杞干果中磷化氢残留量的检测方法。     

微波消解—原子荧光光度法测定苹果干制品中汞含量的研究

本文用微波消化-原子荧光光度法测定了苹果中汞元素的含量。汞的回收率在98%-104%,回收率好。样品中汞含量最高为1.0579ng/kg,最低为0.3042ng/kg,为苹果干制品产品标准的制定提供了依据。     

氢化物发生原子荧光法测定银鱼中的砷、汞、硒、镉

采用微波消解法处理银鱼(Lindera aggregate (Sims) Kosterm)样品,然后用氢化物发生-原子荧光法测定样品中的砷、汞、硒和镉的含量.结果表明,该方法的加标回收率为95.8％～104.6％,相对标准偏差均小于4％,具有良好的精密度和准确度.4种元素的检出限为0.04～0.13 ng/mL,能满足水产品中金属元素的测定要求.银鱼中砷、汞、硒和镉的含量均未超出限量值.该方法简便、快速、灵敏,在实际样品的测定中得到了满意的结果.     

微波消解-原子荧光分光光度法测定葱头荷耳片中砷、汞含量

建立中药复方制剂葱头荷耳片中砷、汞的含量测定方法。样品采用微波消解法处理,原子荧光分光光度法测定葱头荷耳片中砷、汞的含量。砷的含量在0ng/m L~10ng/m L范围内线性关系良好(r=0.9984),平均回收率为98.84%,RSD=0.90%;汞的含量在0ng/m L~10ng/m L范围内线性关系良好(r=0.9989),平均回收率为99.87%,RSD=1.66%。该方法前处理简便、快捷,精密度高,结果准确可靠,适用于葱头荷耳片中砷、汞含量的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定饲料中硒

采用微波消解法消化样品,铁氰化钾做掩蔽剂,对各种不同饲料中硒进行了含量测定。硒浓度在0~10 ng/mL范围内与峰面积呈线性相关,相关系数为0.999 7,各种不同饲料加标回收率为95.2%~106.0%,变异系数为3.5%~4.2%。本方法简便灵敏,准确可靠,适用于饲料中硒的测定。     

恩施高硒区土壤、水及几种植物硒含量的测定

利用硝酸-高氯酸混合酸对样品进行消化,采用氢化物原子吸收法对湖北恩施高硒区的土壤、水及几种植物的硒含量进行测定.结果表明,土壤硒含量为20.8164mg/kg,溪水硒含量为0.0335 mg/L,植物样品硒含量最高的达192.2450mg/kg.该方法硒的检出限达到2 ng/mL,相对标准偏差为2.56%,相关系数大于0.9990,线性范围为0～80 ng/mL,加标回收率在93%～103%之间.     

微波消解ICP-AES测定7种冻干水果中13种微量元素

[目的]建立微波消解结合电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定冻干水果中As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn共13种微量元素含量的分析方法。[方法]利用微波消解法处理样品,样品中的微量元素在消解过程中稳定存在,通过ICP-AES同时测定样品中13种微量元素含量。[结果]各待测微量标准溶液质量浓度在0.01～8.00μg/mL呈良好的线性关系,决定系数（R²）在0.998 482～0.999 954,检出限为0.000 6～0.364 1μg/mL,添加回收率在96.85%～101.28%,相对标准偏差（RSD）在0.2%～4.9%。[结论]该方法适用于冻干水果中微量元素的测定,可依据微量元素含量判断其矿物质营养价值,对样品进行微量元素风险监控。     

ELISA方法测定鸡肝肾组织中氯霉素残留的探讨

用六种浓度的氯霉素标准品(0.025ng/mL,0.05ng/mL,0.1ng/mL,0.2ng/mL,0.5ng/mL,2ng/mL)做工作标准曲线,设计鸡肝脏、肾脏两个待测样品,同时分别加六种标准品于肝脏和肾脏中测定样品中氯霉素的回收率。试验结果表明:ELESA方法测定鸡组织中氯霉素的检出限为0.02ng/mL,样品中不同浓度的氯霉素标准品回收率均达84.8%以上。说明该方法灵敏、准确。     

微波消解-原子荧光光谱法测定鱼胶中的元素含量

采用微波消解-原子荧光光谱法测定了鱼胶中砷、汞、硒、镉的含量.结果表明,在最佳试验条件下,砷、汞、硒、镉的检出限分别为0.305、0.016、0.082、0.039 ng/mL,样品中4种元素的加标回收率为96.5％～106.2％,可满足鱼胶中的重金属分析.     

一种呋喃西林酶联免疫检测方法的建立

[目的]建立一种饲料中呋喃西林酶联免疫检测方法。[方法]利用制备的人工抗原和高特异性单克隆抗体,采用间接竞争酶联免疫技术建立呋喃西林检测方法。[结果]在优化条件下,检测抗原浓度为10μg/mL,抗体稀释度为1∶5 000。呋喃西林在0.1～10.0 ng/mL具有较好的线性关系(R~2=0.998 7),IC_(50)为1.43 ng/mL。与呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林代谢物氨基脲的交叉反应率低于0.5%。饲料样品中添加呋喃西林的平均回收率为87.5%～96.0%,变异系数为6.1%～9.7%。[结论]该方法快速、准确、灵敏,可用于饲料中呋喃西林的分析检测。     

微波消解——原子荧光光谱法测定饲料中硒

该试验通过采用微波消解法消化样品,铁氰化钾做掩蔽剂,对各种不同饲料中硒进行了含量测定,线性范围为0～10ng／mL,相关系数0．9997,各种不同饲料加标回收率95、2％～106、0％,变异系数为3、5～4．2％。该方法简便灵敏,准确可靠,适用于饲料中硒的测定。     

应用AFS2201型双道原子荧光光谱仪联合测定蔬菜中砷和汞

研究了应用AFS2 2 0 1型双道原子荧光光谱仪联合测定蔬菜中砷和汞的技术 ,用硝酸 -高氯酸 (4+1 )混合酸消化样品 ,待样品处理好后加入 5%硫脲 -5%抗坏血酸混合改进剂 ,并以 2 %硼氢化钾 (KHB4 )为还原剂 ,在 1 0 %的硫酸介质中测定砷和汞 ,其砷和汞的最低检出量分别为 0 2ng/ml和 0 0 2ng/ml。     

红枫湖鱼体中汞形态分布特征

基于冷原子荧光测定方法对红枫湖鱼体中总汞、甲基汞浓度进行了测定,并分析了不同种群,不同年龄段鱼体中汞及甲基汞的分布特征及控制因素.结果表明,不同鱼体中总汞含量在3.2～150 ng/g之间,平均为32 ng/g;甲基汞含量范围在0.15～53 ng/g之间,平均值为12 ng/g.这些值低于其他文献中所报道的鱼汞含量,也远低于国家食用标准限值.这可能和红枫湖多为人工饲养鱼,生长速度快,食物链短有关.汞含量在不同鱼种中的分布趋势由大到小为:肉食性鱼类,杂食性鱼类,草食性鱼类.这表明鱼体中汞含量主要和鱼的摄食习惯有关.此外,在所有的优势神群样品中,甲基汞含量和质量存在着显著相关性(r=0.71,p<0.001).     

高原条件下原子荧光法测定土壤中的砷和汞

由于高原环境中大气压力、环境温度均不同程度降低,采用GB/T 22105测定土壤中总砷和总汞结果常常偏低。为了摸索出高原条件下土壤样品中总砷和总汞快速、准确的测定方法,用不同前处理消解土壤成分分析标准物质（GSS10、GSS-1a、GSS-2a）,采用原子荧光光谱法测定总砷和总汞。结果表明,在高原条件下按照GB/T 22105.2测定土壤中总砷时,样品需要泡酸静置过夜或适当增加沸水浴时间。在海拔为3 658 m、沸水浴温度为89℃时,沸水浴3 h最佳,回收率为95%～103%,相对标准偏差（RSD）为1%～2%。在高原条件下按照GB/T22105.1测定土壤中总汞时,沸水浴时间不宜过长,建议≤4 h。E组测定总砷和总汞结果均在土壤成分分析标准物质参考值范围内,总砷的RSD≤7%,总汞的RSD≤12%,回收率也均在80%～120%范围内。