土壤中三聚氰胺的高效液相色谱分析

通过对土壤样品中三聚氰胺提取方法及其色谱条件的优化,建立了高效液相色谱检测土壤中三聚氰胺残留的方法。实验采用SPHERI-5RP-18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温和进样量分别为30℃和10μL。结果表明:选择波长240nm,流速1.0mL/min,乙腈/庚烷磺酸钠和柠檬酸缓冲液(15/85,V/V)为流动相,氨水甲醇溶液(5/95,V/V)为提取试剂,可以获得较好的检测效果。优化条件下,三聚氰胺在0.5～30μg/mL范围线性良好,平均加标回收率为82.6%～90.7%,变异系数为0.76%～2.78%。方法灵敏、准确、样品处理简单,适用于土壤中三聚氰胺的检测。     

小豆皂苷提取和液质联用检测方法的优化

【目的】优化小豆皂苷提取方法和适用于超高效液相色谱-电喷雾质谱联用的小豆皂苷检测方法。【方法】以小豆品种‘京农6号’为材料,采用索氏提取法和超声波辅助浸泡法两种提取方法提取小豆皂苷,利用超高效液相色谱-电喷雾质谱联用检测小豆籽粒中6种小豆皂苷的相对含量。【结果】使用80%乙醇作为提取液、物料比1∶20、40℃、40 KHz超声提取90 min,提取效率较索氏提取法平均效率约高10%。采用C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸/水(A)和乙腈(B),简化洗脱条件为10%乙腈至100%乙腈5 min线性梯度洗脱,柱温25℃,流速0.4 mL/min;电离电压3 500 V、源温度350℃电喷雾电离、氮气35 psi、气体流速10 L/min,在5 min中内可快速完成6种小豆皂苷检测。【结论】超声波辅助浸泡法可提高小豆皂苷提取率,缩短提取时间,减少溶剂用量;对超高效液相色谱-电喷雾质谱联用检测小豆皂苷的洗脱梯度进行优化,快速检测小豆皂苷。     

高效液相色谱法分析水中氯虫苯甲酰胺

自然水体中残留的氯虫苯甲酰胺以二氯甲烷为提取溶剂,经预净化,由高效液相色谱(带二极管阵列检测器)检测分析。高效液相色谱检测条件为大连依利特Hypersil ODS 2 4.6 mm×250 mm,5μm色谱柱;柱温:30℃;流动相∶乙腈/水=65∶35(体积比);流速:1.0 mL/min;检测波长:268 nm;进样量:20μL。自然水体中氯虫苯甲酰胺的添加回收率为83.56%～91.70%,变异系数为1.79%～4.79%。     

用高效液相色谱法测定饲料中喹烯酮的研究

建立了高效液相色谱法测定饲料中喹烯酮含量的方法。饲料用乙腈提取,色谱柱:Diamonsil钻石C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(455∶5),流速为1.0 ml/min;在波长380 nm下检测。结果表明:喹烯酮的质量在0.04～0.6μg范围内与峰面积呈良好线性关系(2γ=0.9999);3个不同浓度的样品的回收率分别为89.42%、96.20%、98.83%,RSD分别为1.28%、1.53%、0.78%。     

高效液相色谱荧光检测器测定氟喹诺酮类药物残留方法的建立

为了探索经济适用的氟喹诺酮类残留提取和检测方法,建立了同时测定牛奶中6种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱(HPLC)串联荧光检测器(FLD)检测方法。样品经过含有5%乙酸的乙腈溶液涡旋提取,经改良Qu ECh ERS方法净化,HPLC-FLD检测,激发波长280 nm,发射波长450 nm,色谱柱为Waters XBridgeTM-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 m L/min,柱温30℃,以乙腈和含0.1%甲酸的20 mmol/L甲酸铵水溶液做为流动相进行梯度洗脱。在所建立的方法中6种氟喹诺酮分离度较好(R1.5),在0.01~0.3μg/m L浓度范围内具有良好的关系(r=0.999 9),检出限在0.97~3.91μg/kg之间,回收率试验中平均加标回收率为97%~100%;重复性、精密度、稳定性试验结果良好,相对标准偏差均3%。所建立方法简单、快速、灵敏度和回收率高,适用于牛奶中该6种氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。     

超高效液相色谱测定鸡饲料中的5种类胡萝卜素添加剂

研究并建立了鸡饲料中角黄素、虾青素等5种类胡萝卜素的超高效液相色谱分析法。采用乙腈提取饲料样品后,将提取液直接进行进样分析。色谱柱为Waters BEH C18(1.7 m,2.1 mm×100 mm);流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,采用梯度洗脱;检测波长450 nm;流速0.25 mL/min。结果表明,5种类胡萝卜素在50~500 ng/mL范围内呈良好的线性关系,检测限为0.01~0.10 mg/kg,定量限为0.03~0.40 mg/kg,回收率80%~105%,精密度小于15%,说明超高效液相色谱分析法操作简便,适宜用于测定鸡饲料中的类胡萝卜素。     

SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究

构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%～98.8%之间,相对标准偏差在1.84%～4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。     

反相高效液相色谱法同时测定黄芪中的4种酚酸

建立了黄芪中4种酚酸类化合物的高效液相色谱测定方法, 并分析比较了提取方法和测定条件. 实验色谱条件为: ZORBAX Eclipse XDB-C8柱(150 mm×4.6 mm;5 μm), 以乙腈-0.4%冰醋酸水溶液(体积比为22∶78, pH=2.9)为流动相, 柱温: 28 ℃, 流速: 0.8 mL/min, 检测波长为325 nm和260 nm, 外标法定量. 样品加标回收率在89.34%～103.45%, 相对标准偏差小于4.5%. 该法简便、快速、灵敏, 可用于黄芪中4种酚酸的同时测定.     

超高效液相色谱法快速测定烟草样品中的植物色素

建立超高效液相色谱法快速测定烟草中植物色素(新黄质、紫黄质、叶黄素、叶绿素-a、叶绿素-b、β-胡萝卜素)检测方法。90%丙酮超声萃取30 min,色谱柱为Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,以体积比按(乙腈90%+10%水),4.0 min(100%乙腈)的梯度条件,流速为0.8 mL/min,用二极管阵列检测器检测。6种色素在5 min内分离,检测限15～22 ng/mL,平均回收率为93%～105%。采用自主设计的样品萃取瓶进行前处理,前处理简单快速,同时,色谱分离周期明显缩短,与目前行业标准相比,样品分析效率提高了4倍以上。     

高效液相色谱法测定饲料酸化剂中甲酸和丙酸含量

采用水超声提取样品,反相高效液相法测定饲料酸化剂中甲酸和丙酸的含量.色谱条件为C18柱[250 mm×4.6 mm(I.D.),5μm],乙腈+0.02%磷酸溶液(5+95,v/v)为流动相,检测波长210 nm.检测结果表明:甲酸和丙酸在100～2 000 μg/mL线性关系良好,回收率为95.8%～99.2%.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测猪血清中泰乐菌素残留的建立

建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定猪血清中泰乐菌素的残留。血清样品在弱酸性条件下,经乙腈溶液提取,Sep-Vac C18固相萃取柱净化,用ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-0.2%乙酸作流动相梯度洗脱,经电喷雾正离子模式,多反应监测(MRM)方式质谱分析,外标法定量。泰乐菌素含量在0.5~50 ng.mL-1范围内与峰面积μ呈良好线性,相关系数R2>0.9994,本方法的检测限为0.2 ng·mL-(1S/N>10)。样品添加浓度在5~50 ng·mL-1时,其回收率为73%~84%,日间与日内RSD均小于13.5%(n=5)。建立了一种快速、简单、廉价、高效和严格的方法来检测猪血清中的泰乐菌素残留情况,并为药物代谢动力学研究提供了可靠的检测方法。     

HPLC测定方便榨菜中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸

建立高效液相色谱法同时测定方便榨菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸5种食品添加剂的检测方法。采用高效液相色谱法,Waters Symmetry Shield C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱进行分离,流动相为0．02mol／L乙酸铵缓;中溶液：甲醇（95：5,V/V）,流速1．0mL／min,检测波长220nm,一次直接进样,同时测定5种食品添加剂。各物质在0．50～100．0mg＆g范围内呈良好的线性关系,相关系数为0．9990～0．9999,精密度良好,加标回收率92．5％～98．8％,RSD〈3％。该方法准确度较高,重现性好,操作简便,能在20min内将5种添加剂完全分离,适用于大批量方便榨菜中常用食品添加剂的日常检测。     

超高效液相色谱法快速测定食品中的咖啡因研究

采用超高效液相色谱测定食品中的咖啡因,采用ACQUITYUPLC BEHC18色谱柱分离,以甲醇-水溶液为流动相进行洗脱,流速为0.4mL/min,柱温30℃,检测波长为272nm。结果表明,咖啡因与其他杂质均能达到基线分离,咖啡因的浓度在2～200mg/L时与峰面积成良好的线性关系。回收率为95.0%～99.1%,精密度测试结果的RSD为1.02%。该方法简便、准确、快速、重现性好、回收率高,适用于食品中咖啡因的测定。     

牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法

目的:研究建立牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法。方法:样品用水相提取,离心分离,经C18固相萃取柱净化,在205nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.025mol/L磷酸二氢铵溶液∶甲醇(55∶45,V/V)为流动相,流速1.0mL/m in。结果:克林霉素浓度在1.0~10.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为80.3%~93.9%,变异系数为1.23%~3.47%,最低检测限为0.5μg/mL。结论:本方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法分析砂糖桔中嘧菌酯残留

采用配备有Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪,测定砂糖桔中嘧菌酯残留。以乙酸乙酯/环己烷(V/V=1/1)为提取溶剂,超声波提取砂糖桔中的嘧菌酯,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定残留量。确定砂糖桔中嘧菌酯的最佳液相色谱检测条件为:检测波长257 nm,流动相V(乙腈)/V(水)=70/30,流速1.0 mL/min,进样量10μL。嘧菌酯在样品中的添加回收率为85.23%~92.04%,最低检测浓度为0.01μg/g,能满足农药残留分析要求。     

5-吲哚甲基海因及其工程菌转化产物的高效液相色谱分析

通过RP-HPLC同时检测酶水解反应前后底物5-吲哚甲基海因及产物D-氨甲酰-N-色氨酸的含量变化,不仅可以检测海因酶的活性,还能分析酶反应过程的转化效率。采用Merck公司的PurospherSTARRP-C18e色谱柱(4.6mm×250.0mm,5μm),以乙腈-20mmoL/L磷酸二氢钾缓冲液(体积比25∶75)为流动相,磷酸调pH值为3.0,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为220nm,于10min内很好地实现了各组分的分离。采用外标法进行定量分析,D-色氨酸、5-吲哚甲基海因和D-氨甲酰-N-色氨酸的线性范围分别是0.10～1.00mg/mL(r=0.9991)、0.20～2.00mg/mL(r=0.9989)、0.20～2.00mg/mL(r=0.9989);酶反应体系中5-吲哚甲基海因和D-氨甲酰-N-色氨酸的加标回收率分别为99.3%～100.2%和98.0%～99.3%,精密度分别为0.51%～0.87%和0.43%～0.94%。试验结果表明该法快速简便、准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定红车轴草提取物中异黄酮含量的研究

建立了二极管阵列检测器(DAD)测定红车轴草提取物中大豆黄素、染料木素、刺芒柄花素和鹰嘴豆芽素A的反相高效液相色谱分析方法,结果表明:大豆黄素、染料木素、刺芒柄花素和鹰嘴豆芽素A分别在0.0068～0.027、0.0145～0.058、0.021～0.084、0.008～0.032mg/ml与峰面积呈良好线性关系,加样回收率分别为96.3%、99.2%、100.1%、102.9%,RSD分别为3.7%、4.8%、4.3%、1.6%。该方法准确、快速、稳定、重现性好。     

UPLC法同时测定玉米中不同类型除草剂残留的方法

[目的]建立玉米中4种不同类型的9种除草剂残留量的超高效液相色谱(UPLC)检测方法。[方法]样品前处理采用QuEChERS方法,以ACQUITY UPLC BHE C18(2.1 mm×50.0 mm,1.7μm)为色谱柱,以水(含0.05%H3PO4)、乙腈(含0.05%H3PO4)为流动相。[结果]在优化的条件下,9种除草剂在4.5 min内实现基线分离;检测限和定量限分别为15～30和30～60μg/kg;在各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999;在高、中、低3个水平的加标回收率为79.5%～98.8%,方法的标准偏差(RSD,n=5)为2.0%～9.6%。[结论]该方法简便、高效、准确,为除草剂残留的常规检测提供了一种省时、可行的新方法。     

反相HPLC法测定冬虫夏草中的游离氨基酸

为研究冬虫夏草游离氨基酸的测定方法,利用液相色谱建立了冬虫夏草中游离氨基酸的分析方法。以0.1mol/L盐酸为萃取剂,0.2ml1.0g/L的L-正缬氨酸为内标溶液,超声萃取20min,以邻苯二甲醛为衍生化试剂,利用WatersC18色谱柱（3.9i.d×150mm,4.6mm,5μm）进行分离,荧光检测器进行检测。该方法方法方法的回收率为94.62%～101.44%,RSD为1.06%～4.61%（n=6）。该方法简便、准确、重现性好,适于冬虫夏草中游离氨基酸的分析。     

HPLC-MS测定江油附子中三种生物碱的含量

建立了附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的高效液相色谱-质谱联用检测方法,并用该方法测定不同秸杆覆盖处理的附于中3种生物碱成分.以PolarisC18-A(50 mm×2.0 mm,5.0 μm)为色谱柱;甲醇和水(体积比为80∶20)为流动相,流速为0.2 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃.结果表明,乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别在0.70～35.00 ng(r=0.999 6)、0.50～25.00 ng (r=0.999 6)、1.06～53.00 ng (r=0.9980)范围内线性良好;平均回收率分别为100.7％、99.2％和98.9％.该方法结果准确可靠,是一种快速灵敏、专属性强的分析方法.