小豆皂苷提取和液质联用检测方法的优化

【目的】优化小豆皂苷提取方法和适用于超高效液相色谱-电喷雾质谱联用的小豆皂苷检测方法。【方法】以小豆品种‘京农6号’为材料,采用索氏提取法和超声波辅助浸泡法两种提取方法提取小豆皂苷,利用超高效液相色谱-电喷雾质谱联用检测小豆籽粒中6种小豆皂苷的相对含量。【结果】使用80%乙醇作为提取液、物料比1∶20、40℃、40 KHz超声提取90 min,提取效率较索氏提取法平均效率约高10%。采用C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸/水(A)和乙腈(B),简化洗脱条件为10%乙腈至100%乙腈5 min线性梯度洗脱,柱温25℃,流速0.4 mL/min;电离电压3 500 V、源温度350℃电喷雾电离、氮气35 psi、气体流速10 L/min,在5 min中内可快速完成6种小豆皂苷检测。【结论】超声波辅助浸泡法可提高小豆皂苷提取率,缩短提取时间,减少溶剂用量;对超高效液相色谱-电喷雾质谱联用检测小豆皂苷的洗脱梯度进行优化,快速检测小豆皂苷。