中国甘蓝型油菜硫苷含量及组份分析

 采用高效液相色谱法测定了中国499份甘蓝型油菜籽硫苷组份与含量，用统计学方法分析了不同硫苷含量水平下各硫苷组份标准差、变异系数及硫苷分量对总量的影响。结果表明，高硫苷、中硫苷甘蓝型油菜籽中主要组份是脂肪族2-羟基-3-丁烯基硫苷和3-丁烯基硫苷，其含量在2种类型中分别为60.33、31.42和30.38 ?mol·g-1、20.18 ?mol·g-1，比例为81.16%和73.92%；低硫苷甘蓝型油菜籽中主要组份是吲哚族4-羟基-3-吲哚甲基硫苷和芳香族苯乙基硫苷，含量为7.36 ?mol·g-1和4.38 ?mol·g-1，占硫苷总量的51.52%。2-羟基-3-丁烯基硫苷和3-丁烯基硫苷在高硫苷油菜中含量最高，变异系数最小，分别为12.4和16.6，是高硫苷甘蓝型油菜的主要组份；二者在中硫苷油菜中表现同于高硫苷甘蓝型油菜；4-羟基-3-吲哚甲基硫苷在低硫苷甘蓝型油菜籽变异系数最小，在高、中、低不同硫苷含量油菜中平均含量变化范围为6.04～7.98 ?mol·g-1，在高硫苷油菜中仅占5.34%，低硫苷菜籽中为32.31％，是低硫苷油菜硫苷的主要组份。芳香族苯乙基硫苷在低硫苷油菜籽中含量明显高于在高硫苷油菜籽中含量。     

反相高效液相色谱法检测青花菜和花椰菜中4-甲基亚磺酰丁基硫苷

建立了青花菜和花椰菜中4-甲基亚磺酰丁基硫苷的反相高效液相色谱检测方法。样品采用甲醇-水(体积比70∶30)混合溶剂进行提取,通过醋酸型DEAE-Sephadex A-25阴离子交换柱进行纯化并加入硫酸酯酶脱硫,超纯水和乙腈为流动相进行反相高效液相色谱检测。结果表明,青花菜花球中4-甲基亚磺酰丁基硫苷含量明显高于花椰菜。花椰菜不同品种花球中4-甲基亚磺酰丁基硫苷含量无明显差异,而青花菜则差异明显。     

酸雨胁迫对双低油菜籽粒品质的影响

[目的]研究酸雨对双低油菜各项品质指标的作用,为生态环境对农产品品质调控及防治酸雨对农作物危害提供科学依据。[方法]以秦优七号双低油菜为供试品种,通过大田模拟酸雨喷淋试验,研究酸雨胁迫后双低油菜籽粒中硫苷和芥酸含量以及各项品质指标的动态变化。[结果]随着酸雨酸度的增加,双低油菜籽粒中硫苷、芥酸、亚油酸和花生酸含量则相应升高;而双低油菜籽粒蛋白质、氨基酸、粗脂肪、可溶性糖、硬脂酸和油酸等含量则相应降低;双低油菜籽粒还原糖、总酸度和亚麻酸等含量随酸雨pH值降低呈先升后降的变化。酸雨pH值≤3．5,双低油菜硫苷含量≥25．0μmol／g,芥酸含量I〉0．30％,质量变差;酸雨pH值≤1．5,硫苷含量≥30．0μmol／g,芥酸含量≥0．40％,超过国家质量标准要求而不能进入市场。[结论]酸雨对双低油菜籽粒品质下降有重要的影响。     

甘蓝型油菜硫苷组分近红外检测模型的建立

为探索近红外光谱技术在快速检测硫苷组分质量摩尔浓度方面的可行性,该研究选取了甘蓝型油菜籽材料266份,采用高效液相色谱法测定了硫苷组分的质量摩尔浓度,并利用近红外分析仪和WinISIⅢ软件对数据进行判断与处理,建立了甘蓝型油菜籽硫苷组分的近红外检测模型.其中,2-羟基-3-丁烯基脱硫硫苷,3-丁烯基脱硫硫苷定标决定系数(RSQ)与交叉验证决定系数(1-VR)均超过了0.90(越接近1越理想),说明模型预测性能较好,可以用于油菜品种的快速筛选.但是,4-羟基-3-吲哚甲基脱硫硫苷,4-戊烯基脱硫硫苷,苯乙基脱硫硫苷模型的RSQ分别为0.470,0.219和0.147,1-VR分别为0.304,0.128,0.175,建模效果欠佳,还需要进一步研究.     

离子色谱法对食品中丙酸钙的测定

[目的]研究食品中丙酸钙含量的检测方法。[方法]分别采用水蒸气蒸馏法和直接提取法从样品中提取丙酸钙,用离子色谱法分别测定提取液中丙酸钙的含量。[结果]配制乙酸、丙酸和甲酸根离子混合标准溶液,做出乙酸、丙酸和甲酸根离子线性曲线,得到乙酸根离子线性相关性为99.91%,丙酸根离子线性相关性为99.92%,甲酸根离子线性相关性为99.95%,该方法中丙酸根离子的最低检出限为5 mg/L。样品溶液中加入400 mg/L丙酸根离子标准溶液做加标回收率试验,平均加标回收率为98.98%。在相同试验条件下,对400 mg/L丙酸根离子标准溶液进样6次,其相对标准偏差小于0.8%。[结论]样品处理的最佳方法为水蒸气蒸馏法。     

含氟牙膏中的氟含量测定方法准确度探究

[目的]研究含氟牙膏中的氟含量测定方法的准确度.[方法]采用氟离子选择电极法和离子色谱法测定黑人、中华和佳洁士3种牙膏中氟离子的含量.[结果]氟离子选择电极法测得的3种牙膏氟含量分别为0.071 4％、0.103 0％和0.076 8％,而离子色谱法测得的3种牙膏氟含量分别为0.109 5％、0.197 2％和0.137 0％.3种牙膏所标氟含量分别为0.10％、0.14％和0.11％.[结论]氟离子选择电极法测定值比样品的实际标注值低,而离子色谱法测得结果比样品的实际标注值略高.比较两种方法与标注值的差,发现离子色谱法比氟离子选择电极法测定结果更准确.对氟离子选择电极法和离子色谱法的样品进行了加标回收试验,回收率分别在93.45％～97.70％和107.28％～108.80％.     

不同方法测定香菇中二氧化硫含量

[目的]比较不同方法对香菇中二氧化硫含量的测定。[方法]通过碘量法、酸碱滴定法和离子色谱法3种方法对广西不同地区共30批香菇中的二氧化硫残留量进行检测和分析。[结果]30批样品中均检出二氧化硫含量,同时对3种方法测得结果进行比较发现,碘量法回收率为63.58%～81.50%,均值为68.87%,相对标准偏差为9.7%;酸碱滴定法回收率为62.85%～82.66%,均值为72.28%,相对标准偏差为9.2%;离子色谱法回收率为77.87%～82.48%,均值为79.65%,相对标准偏差为2.4%。[结论]离子色谱法蒸馏时间短,结果重现性较好,适合大批量香菇中二氧化硫含量的测定。     

具有脱氮除硫能力的假单胞菌的筛选·鉴定与活性研究

[目的]从污水处理厂旁的土壤中富集和筛选鉴定出具有脱氮除硫能力的菌株,并研究温度、p H、金属离子对其脱氮除硫能力的影响。[方法]通过形态学特征、生理生化鉴定、16S r DNA测序,测定硝态氮和硫酸根浓度。[结果]筛选鉴定出1株硝态氮降解率93.9%、硫酸根生成率74.9%的假单胞菌JD4,其脱氮除硫最适温度为30℃,p H 7.0~7.5。[结论]该菌种能在以硝酸盐为氮源、碳酸氢盐为碳源、硫化物为能源的无机培养基中生长,具有成为生物脱氮剂的潜力。     

柱前衍生高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B1

[目的]建立柱前衍生高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法。[方法]样品甲醇水溶液（45＋55）、三氯甲烷提取浓缩之后,用苯乙腈（2＋98）溶解,三氟乙酸衍生,反相C18柱分离,荧光检测器检测,所用激发及发射波长依次为365、440nm。[结果]试验表明,黄曲霉毒素B。线性关系良好,对添加黄曲霉毒素B1的样品进行加标回收试验,回收率在89．5％,重复性试验相对标准偏差（n=6）为2．34％。[结论]该法操作简单、线性范围广、效果良好,可用于测定植物油中黄曲霉毒素B1的含量。     

油菜籽（饼）中吲哚类硫苷的抗氧化性的研究

以脱脂油菜籽（饼）为材料,用弱阴离子交换剂柱吸附提取液中硫甘成分,除去油菜籽中其它杂质,用０．５ｍｌ／Ｌ硫酸钾溶液洗脱稀释到一定容积可直接进行色谱分析。在样品预处理过程中添加抗氧化剂可防止吲哚类硫苷的氧化分解。本实验比较了三种抗氧化剂对油菜籽中吲哚类硫苷的抗氧化性。     

近红外光谱仪测试四川生态区甘蓝型油菜籽粒品质的研究

本实验应用近红外光谱分析技术（NlRS）测试了46个四川生态区稳定甘蓝型油菜品系籽粒芥酸、硫苷和粗脂肪含量,并将测试结果分别与相应精确测试方法所测结果进行比较。结果显示：NlRS法测试甘蓝型油菜籽粒中芥酸、硫苷和粗脂肪含量与气相色谱法测芥酸、液相色谱法测硫苷、索氏抽提法测粗脂肪含量间差异不显著（未达5％显著水平）,相关关系极显著（达1％显著水平）,其关系可通过线性回归方程表示。说明NlRS法分析甘蓝型油菜籽粒品质快速、高效、结果可靠,可用于甘蓝型油菜大批量育种材料的初步筛选。     

高效液相色谱法测定茶叶儿茶素

本文采用高效液相色谱法,对茶叶的主要生化成份多酚类物质中的儿茶素进行分离、测定。用 ODS—C18反相柱子,以甲醇等作流动相,梯度洗脱、流量1ml/min 等条件,分离效果理想,定量准确,样品处理简便,分析速度快,进一个样约需30min。     

不同种质萝卜肉质根硫苷组分及含量分析

[目的]本文旨在检测萝卜肉质根中硫苷组分与含量,分析硫苷总量与单个硫苷组分含量的相关性,为萝卜种质品质性状评价与优良新品种培育提供理论基础。[方法]通过液质联用(LC-MS)技术和高效液相色谱法(HPLC)对44份萝卜种质肉质根中硫苷组分与含量进行检测,并通过主成分分析研究了总硫苷与单个硫苷含量之间的相关性。[结果]在萝卜肉质根中共检测到12种硫苷,包括8种脂肪族硫苷和4种吲哚族硫苷,其中4-甲硫基-3-丁烯基硫苷(GRH)作为重要的硫苷组分在所有材料中含量最高。44个萝卜种质干样总硫苷平均含量10.73μmol·g~(-1),变化区间1.61～23.23μmol·g~(-1);硫苷含量占干质量的平均比例为0.4%,变化区间为0.14%～0.97%。筛选到4份4-甲基亚磺酰丁基硫苷(RAA)含量较高的种质,4份GRH含量较低的种质。分析单一硫苷相关系数矩阵显示,总硫苷含量与4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫苷(GRE)、4-戊烯基硫苷(GBN)、4-甲硫基丁基硫苷(GER)的含量呈极显著正相关,且同族硫苷间相关性较强。[结论]萝卜不同种质肉质根中硫苷组分与含量存在较大差异,其中GRH是影响脂肪族硫苷及总硫苷含量差异的关键硫苷,筛选到的高含量RAA与低含量GRH种质可为萝卜品质性状遗传改良提供重要材料。     

离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子研究

[目的]为酸雨中常见污染物的准确测定提供参考。[方法]采用离子色谱法测定雨水样品中常见阴离子的含量,并对色谱条件进行了优化。[结果]最佳色谱条件为：YIC-8型离子色谱仪和AJS-10型阴离子分离柱,1.5mmol/LNa2CO3和1.4mmol/LNaHCO3的混合液为淋洗液,流速1.5ml/min,检测器为抑制电导检测器。从雨水样品中共检测到F^-、Cl^-、NO2^-、NO3^-、SO24-5种阴离子,未检测到Br^-和HPO4^2-;5种阴离子的检出限为0.2～50.0μg/ml,平均加标回收率为97.0%～101.2%,相对标准偏差均小于4%。[结论]建立了离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子的方法。     

ICS-90型离子色谱测定饮用水中硫酸根离子的不确定度分析

科学准确地测定硫酸根高子,对于评价饮用水水质好坏,保障人体健康有重要意义.本文依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》,通过采样分析、试验,对离子色谱法测定水中硫酸根离子的不确定度进行了评定.结果表明,水中硫酸根离子浓度为49.683 mg/L,扩展不确定度为1.364 mg/L,不确定度的最大来源是拟合...     

离子色谱法测定卷烟纸中的6种阴离子

[目的]测定卷烟纸样品中6种阴离子含量。[方法]以超纯水为萃取剂、IonPac AS19阴离子交换柱为分离柱,采用离子色谱法进行梯度洗脱来测定卷烟纸样品中的乳酸根、乙酸根、甲酸根、氯离子、磷酸根和柠檬酸根的含量。[结果]试验实现了5种卷烟纸样品中乳酸根、乙酸根、甲酸根、氯离子、磷酸根和柠檬酸根的定量分析,且6种阴离子的回收率均在91.0%~109.5%,相对标准偏差在0.82%~6.26%。[结论]该方法准确、简单、可靠,适用于卷烟纸样品中相关组分的测定。     

超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的7种酚类物质

[目的]采用超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的7种酚类物质。[方法]卷烟主流烟气中的酚类用剑桥滤片捕集,然后用自主设计的新型样品前处理装置以1%乙酸超声提取,萃取液采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以1%乙酸(内含0.01 mol/Lβ-CD)和70%乙腈(内含1%乙酸和0.01 mol/Lβ-CD)为流动相进行梯度洗脱,卷烟主流烟气中的主要7种酚类物质在5.0 min内可达到基线分离。[结果]采用新的样品前处理装置可以有效简化前处理步骤,提高分析效率;7种酚类物质在浓度为0.02~25.00μg/mL时具有较好的线性关系,线性相关系数0.999 00;检出限为2.5~6.5μg/L;在不同添加水平下,平均回收率为93.8%~98.5%,日内精密度和日间精密度考察均小于5%,具有较好的重复性。[结论]该方法能较好地应用于卷烟主流烟气中7种酚类物质的测定。     

油菜籽(饼)中蚓哚类硫苷的抗氧化性的研究

以脱脂油菜籽(饼)为材料,用弱阴离子交换剂(DEAE Sephadex A－25)柱吸附提取液中硫廿成分,除去油菜籽(饼)中其它杂质,用0.5ml/L硫酸钾溶液洗脱稀释到一定容积可直接进行色谱分析.在样品预处理过程中添加抗氧化剂可防止吲哚类硫苷的氧化分解.本实验比较了三种抗氧化剂(茶多酚、巯基乙醇、植酸)对油菜籽(饼)中吲哚类硫苷的抗氧化性.实验结果表明:巯基乙醇对吲哚类硫苷的抗氧化性最佳.     

离子电极法测定土壤中氟化物的方法研究

[目的]为离子电极法快速测定土壤中氟化物含量的推广与应用提供理论依据。[方法]准确称取土壤3．00g,置于蒸馏瓶中蒸馏,加150μg／ml乙酸钠和10．00ml总离子强度调节缓冲液,用离子电极法测定土壤中氟化物含量。并对样品溶液pH值、温度对电极电位和标准曲线斜率的影响等测定条件进行优化。[结果]在测试样品中添加适量的氟化物标准溶液,按样品测定的全过程加标试验时,样品的加标回收率均在90％以上,重复性测试的标准偏差为0．001,变异系数为3．700％。[结论]离子电极法能满足测定土壤中氟化物含量的需要,且测定的精密度与准确度较高,快捷简便,有助于推广。     

油菜籽储藏中挥发性成分的变化研究

[目的]研究油菜籽在储藏过程中挥发性成分的变化.[方法]通过对顶空固相微萃取法测定油菜籽挥发性成分条件的优化,并结合气质联用(GC-MS)技术研究水分含量8.4％的油菜籽,在35℃储藏条件下,不同储藏时间其挥发性成分的变化.[结果]研究表明,顶空固相微萃取测定油菜籽挥发性成分最优萃取条件是:萃取头50/30 μm DVB/CAR/PDMS、萃取温度70℃、平衡时间60 min.油菜籽在储藏过程中,挥发性物质种类会增加,主要是烃类,其次是醛类和杂环类,酮类、酸类和醇类含量最少.其中烃类、醛类和酮类的相对含量会先增大然后减少,而酸类挥发性物质会不断增加.[结论]试验可为研究储藏过程中油菜籽特征挥发性物质变化规律和快速测定储藏菜籽品质、指导安全储藏提供理论依据.