ICP-MS法测定卷烟主流烟气中的铬·镍·镉·铅

[目的]利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)建立卷烟主流烟气中4种重金属元素的定量分析方法。[方法]采用微波消解对卷烟样品进行前处理,以Ge、In、Bi为内标,利用动态反应池(DRC)技术消除ArC离子对Cr的干扰,再采用ICP-MS快速测定卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb。[结果]试验得出,所测元素线性相关系数均在0.999以上,检出限为0.014~0.046μg/L,定量限为0.041~0.147μg/L,加标回收率在92.0%~113.0%。[结论]该方法准确度高、检出限低、简单快速,适合卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb 4种元素的检测。     

静电捕集法测定主流烟气粒相中铅和镉

[目的]准确测定烟气中铅和镉的含量,提高卷烟的吸食安全性。[方法]考察了采用静电捕集方式,乙醇为洗脱溶剂,原子吸收光谱法测定主流烟气粒相中的铅和镉含量的方法。[结果]铅和镉的检出限为0.274和0.032μg/L,回收率为98.2%～101.6%和95.8%～98.7%,RSD≤5%。[结论]试验方法具有准确性高、精密度好、检出限低等特点,适合卷烟主流烟气粒相中铅和镉元素的测定。     

分光光度法测定卷烟主流烟气中氰化物的研究

[目的]研究卷烟主流烟气中氰化物含量的测定方法,同时对烟气补集装置进行改进。[方法]以0.2 mol/L NaOH为吸收液,采用改进的烟气捕集装置捕集卷烟主流烟气中氰化物,然后在酸性介质中蒸馏分离,将捕集液中氰化物以HCN形态蒸出,再用1%(m/V)NaOH溶液吸收馏出液。馏出液中氰化物含量采用间接分光光度法测定。[结果]CN-质量浓度在0~0.8 mg/L范围内符合比耳定律,检出限为0.02 mg/L,工作曲线相关系数0.999。用于实际样品分析,方法相对标准偏差为0.6%~1.7%,加标回收率为84.46%~108%。[结论]分光光度法满足卷烟主流烟气中HCN的研究,改进后的装置吸收效果令人满意。     

流动注射化学发光法检测卷烟主流烟气中的氮氧化物

[目的]探讨一种流动注射化学发光法间接测定卷烟主流烟气中氮氧化物（NOx）的方法。[方法]将NOx用氢氧化钠（NaOH）溶液吸收定量生成亚硝酸根（NO2-），在酸性条件下与过氧化氢（H2O2）反应，其产物与鲁米诺发生很强的化学发光反应，用流动注射化学发光分析仪根据化学发光强度测定卷烟主流烟气中的NO。含量。[结果]建立了一种新的卷烟主流烟气中的NOx鲁米诺一过氧化氢化学发光分析体系：H2O2浓度1．0×10^-3g/ml，硫酸浓度0．01mol／L，氢氧化钠浓度0．10mol／L溶液配制发光液，鲁米诺浓度为1．0×10^-3mol/L。方法的检出限为1．2×10^-5g/L，相对标准偏差〈3．00％。样品分析结果表明，烤烟型卷烟NOx含量普遍较混合型低，与烤烟型卷烟舍亚硝酸盐较低的规律比较吻合。[结论]流动注射化学发光法适用于卷烟主流烟气中的NOx的定量分析。     

ICP-MS 法测定卷烟主流烟气中的铬.镍.镉.铅

[目的]利用电感耦合等离子体质谱议（ICP—MS）建立卷烟主流烟气中4种重金属元素的定量分析方法。[方法]采用微波消解对卷烟样品进行前处理,以Ge、In、Bi为内标,利用动态反应池（DRC）技术消除ArC离子对Cr的干扰,再采用ICP—MS快速测定卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb。[结果]试验得出,所测元素线性相关系数均在0．999以上,检出限为0．014-0．046p,g／L,定量限为0．041～0．147μg／L,加标回收率在92．0％～113．0％。[结论]该方法准确度高、检出限低、简单快速,适合卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb4种元素的检测。     

气相色谱-质谱联用法分析卷烟烟气中15种多环芳烃

在优化卷烟烟气试样前处理技术的基础上，采用毛细管气相色谱分离一质谱检测一选择离子监测模式方法(GC/MS SIM)建立了一种同时测定卷烟烟气中15种多环芳烃的分析方法．各多环芳烃在20～1000μg／L范围内有线性关系，且苯并[k]荧蒽的最低检测限达到0．32μg／L，远低于文献值．并利用该方法对国产卷烟样品进行了分析．     

丁香酚在主流烟气中的迁移率研究

[目的]测定丁香酚在主流烟气中的迁移率,指导烟用香精的配制和添加用量。[方法]通过考察捕集方式、色谱条件对丁香酚的影响,建立了通过内标法定量的方法,测定主流烟气中丁香酚占烟丝中喷洒的丁香酚的质量百分比,从而测定丁香酚精油在主流烟气中的迁移率。[结果]跟空白样品对照发现,丁香酚能通过滤棒随主流烟气溢出,其在主流烟气中的迁移率为8.23%。目标物在1~400μg/m L的范围内呈线性关系,相关系数R~2=0.999 8。以卷烟样品为分析对象,进行精密度试验,计算6次平行结果的相对标准偏差(RSD)为0.34%,在含有目标物的玻璃纤维滤片中加入低、中、高3个水平的标准溶液进行加标回收率试验,加标回收率分别为96.7%、99.8%、100.7%,说明该方法回收率较高。[结论]该研究可为烟草香精香料配制过程中精准地确定丁香酚的加注量提供参考。     

高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中甘露糖和葡萄糖含量

[目的]建立高效液相色谱测定卷烟主流烟气中甘露糖和葡萄糖含量的方法。[方法]采用超声萃取吸附卷烟烟气总粒相物的剑桥滤片,经固相萃取柱纯化,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生,高效液相色谱-紫外检测。采用KH2PO4-NaOH(0.05 mol/L,pH=6.8)/乙腈=85/15等梯度洗脱,在HP Hypersil ODS(125×4 mmi.d.,5μm)柱上检测了两种单糖成分。[结果]甘露糖在0.5~8.0μg/ml、葡萄糖在5~50μg/m l范围内线性关系良好(R2>0.999),检测限均为0.14μg/m l(S/N=3),RSD均小于3%,回收率95.8%~99.8%。[结论]该方法能准确地同时检测卷烟烟气中甘露糖和葡萄糖的含量。     

原子吸收光谱法测定卷烟烟气中重金属元素含量的研究

[目的]建立测定卷烟烟气中痕量重金属元素的原子吸收光谱法。[方法]卷烟烟气样品经剑桥滤片捕集,并以浓度5%硝酸为吸收液吸收,吸收液中各重金属元素直接用原子吸收光谱法测定。[结果]在最优工作条件下,该方法的检出限为0.012-0.500μg/L,测定结果的相对标准偏差小于3.5%,回收率为88%-102%。[结论]利用该方法分别测定了4个实际卷烟样品,结果令人满意。     

一种烟草材料复合滤棒的设计

[目的]分析烟草纸质滤棒和醋纤滤棒对焦油的过滤效率,并结合两者设计出一种新型的复合嘴棒,以期达到卷烟产品降焦的目的。[方法]通过对成品卷烟样品、无醋纤卷烟样品和烟草纸质滤棒卷烟样品主流烟气中的焦油含量的检测,分析出2种材料对焦油的过滤效率,同时根据过滤效率和目标焦油量,设计制备出烟草材料结合醋纤复合滤棒的卷烟样品,并对其主流烟气常规6项指标进行了检测。[结果]试验表明,烟草纸质滤棒对焦油的过滤效率要高于醋纤滤棒,两者的过滤效率分别为2．42％／mm和2．00％／mm,设计出的2种二元复合嘴棒卷烟样品单支焦油量,能够按照预期分别下降至11．02和10．07mg／支。[结论]研究设计出的二元复合滤棒卷烟样品,有效降低了烟支主流烟气中的焦油量。     

高效液相色谱法测定水中痕量酚类化合物研究

[目的]建立高效液相色谱法分析水中7种酚类化合物的检测方法。[方法]水中7种酚类化合物首先通过MN Chroma bond easy固相萃取小柱预分离和富集,以甲醇作为洗脱液,然后经氮吹浓缩后进入高效液相色谱仪进行分离及测定。[结果]色谱分析条件：色谱柱为ZORBAXEclipse XDB C8（4.6 mm×150.0 mm,5μm）;流动相为甲醇（B）和1%醋酸溶液（C）;梯度洗脱程序为0~6 min,B从35%上升至45%,6~12 min,升至60%,12~18 min,升至80%,18~22 min,升至90%;流速为0.70 ml/min;进样量为10μl,柱温为35℃。各目标组分在0.5~31.5 mg/L范围内其峰面积与质量浓度成良好的线性关系,r≥0.999 8;7种酚类化合物的RSD在1.78%~4.02%（n=6）,除苯酚外,其余6种酚类化合物的加标回收率在89.5%~106.0%。[结论]该方法具有操作简单、灵敏度高、方法重现性好等优点,可用于水中痕量酚类化合物的检测。     

HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量

[目的]测定钩藤提取物中有效成分钩藤碱的含量。[方法]采用HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量,色谱柱为DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(60∶40,V/V)并含10 mmol/L三乙胺,冰醋酸调pH 7.5;柱温为30℃;流速为1.0ml/min;紫外检测波长为254 nm。[结果]钩藤碱浓度在11.0～110.0μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(R=0.999 6),平均回收率为96.84%,RSD为1.46%。[结论]该方法简单、快速、准确,可用于钩藤提取物中钩藤碱的含量测定。     

滤纸壳聚糖膜固定乙酰胆碱酯酶的研究

[目的]探索滤纸壳聚糖膜固定乙酰胆碱酯酶(AChE)的最佳条件。[方法]以滤纸壳聚糖膜为载体,戊二醛为交联剂,牛血清白蛋白(BSA)为保护剂,进行AChE的固定。并对固定化酶的理化性质进行研究。[结果]固定AChE的最佳条件为将50μl 150 U/mlAChE液,50μl 5%(V/V)戊二醛溶液,100μl 1%(W/W)BSA,pH 8.0的0.2 mol/L的PBS缓冲液配制成1 ml酶液,滤纸壳聚糖膜浸于该酶液4℃固定8 h。固定化酶的最适反应温度为37℃,最适pH为8.0,能够重复利用4次以上。[结论]该研究为利用AChE快速检测蔬菜水果中有机磷农药残留提供了理论依据。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蜜源生物液中3种四环素族抗生素的残留

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定蜜源生物液中土霉素(OTC)、四环素(TC)、金霉素(CTC)残留量的方法。[方法]采用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine溶液提取样品,Oasis HLB固相萃取柱净化,以0.01 mol/L草酸-乙腈-甲醇对待测成分进行梯度洗脱。[结果]OTC、TC在0.2～20.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数在0.999 6～0.999 8;CTC在0.5～20.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;各组分在0.05～0.20 mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在98.4%～104.9%,相对标准偏差为1.9%～5.0%。[结论]该方法简单、可靠、灵敏度高,适用于蜜源生物液中四环素族抗生素残留的检测。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸含量

[目的]建立混合型强阴离子(MAX)全自动固相萃取富集净化,超高效液相色谱法快速检测食品中米酵菌酸残留量的方法。[方法]采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和1%乙酸为流动相,检测波长为267 nm。[结果]米酵菌酸在0.1~40.0 mg/L线性良好,相关系数大于0.999 9。考察样品的提取条件及不同固相萃取小柱的净化效果表明,选择80%乙腈溶液(含2%氨水)为提取溶剂,超声提取30 min,MAX小柱富集净化,效果最佳。方法检出限为2.5μg/kg,平均回收率为90.11%~96.54%,相对标准偏差为3.05%。[结论]采用自动固相萃取仪,使得前处理简单快速、重复性好,方法学验证表明该方法精确灵敏、回收率高,适用于食品中米酵菌酸残留量的快速测定。     

CZE法用于肾上腺素的优化分离及其在马齿苋中含量测定的研究

[目的]采用区带毛细管电泳法实现去氧肾上腺素、肾上腺素和去甲肾上腺素3种化合物的优化分离,建立测定中药马齿苋中去甲肾上腺素的简便、快速的分离检测方法。[方法]采用未涂层弹性石英毛细管柱(60 cm×75μm i.d.,有效长度50 cm)作为分离通道,以含8 mmol/Lβ-CD的20 mmol/L硼砂(pH=9.5)为运行缓冲溶液,进样0.5 psi(3.447 kPa)×10 s,分离电压15 kV,检测波长215 nm,柱温25℃。[结果]3种肾上腺素在10 min内得到基线分离,且去氧肾上腺素、肾上腺素和去甲肾上腺素分别在16.74～267.84 mg/L(r=0.999 5),16.18～258.88 mg/L(r=0.999 2),16.181～94.16 mg/L(r=0.999 2)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为99.16%、101.24%和98.96%,RSD均小于2.2%。同时,测得中药马齿苋中去甲肾上腺素的质量分数为0.052%。[结论]该方法简便、快速,可用于肾上腺素类药物的分离和含量测定。     

β-葡萄糖苷酶产生菌的选育及其性质研究

[目的]筛选β-葡萄糖苷酶高产菌株,确定产酶的最佳工艺条件。[方法]利用几种黑曲霉进行产β-葡萄糖苷酶的筛选,得到1株β-葡萄糖苷酶高产菌株黑曲霉3.316。通过单因素和正交试验,确定产酶的最佳工艺条件,研究不同碳源(麸皮、可溶性淀粉、豆粕和米糠)在相同碳源浓度(2%)及相同发酵条件下对β-葡萄糖苷酶活力的影响。[结果]β-葡萄糖苷酶高产菌株的最佳产酶工艺条件为:麸皮2%,蛋白胨0.1%,KH2PO40.1%,初始pH值6.0。测得酶活力为152.20 U/mg。β-葡萄糖苷酶酶学性质的测定结果表明,反应液浓度为0.1 mol/L醋酸缓冲液时酶活力最高,最佳反应温度为55℃,pH为5.0。[结论]不同碳源对产酶有较大影响,麸皮做碳源时产酶最高。