HPLC法测定苹果酸阿莫曲坦含量的研究

[目的]建立一种高效液相色谱法,测定苹果酸阿莫曲坦片的含量。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Agilent Zobax SB C8column(250×4.6mm,5μm);以缓冲液(取0.5g辛烷磺酸钠与5ml磷酸溶液,加水至1000ml,用5mol/L氢氧化钠调节pH至3.0)-乙腈作为流动相,等度洗脱,流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长230nm,进样量10μl。[结果]苹果酸阿莫曲坦的浓度在17.49~209.88μg/ml范围内线性关系良好(Y=27.534X+9.693,r=0.9999),高、中、低3种浓度的平均回收率(n=3)为99.23%(RSD=0.95%);中间精密度RSD=0.98%(n=6),重复性和耐用性良好。[结论]该方法简便、灵敏、准确,可作为苹果酸阿莫曲坦片含量的检验方法。     

HPLC法测定加工食品中叶黄素的含量

[目的]建立一种快速、高效检测加工食品中叶黄素含量的方法。[方法]取5 g加工食品加入10 ml含0.1%BHT的乙腈振荡提取10 min,重复提取1次,混匀提取液,加入NaCl促进有机相与水相分层,3 000 r/min离心3 min,有机相经无水NaSO4干燥后,过0.22μm滤膜进高效液相色谱检测。色谱条件为Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(95/5,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长446 nm。[结果]该方法线性范围良好,在0.5~50.0μg/ml范围内,回归方程为y=1 978.8x-385.97(R2=0.999 6),添加回收率为93.21%~103.54%。[结论]该方法简单,操作方便,对仪器设备要求低,适用于样品量较大的加工食品中叶黄素含量测定。     

正相高效液相色谱测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素方法研究

[目的]建立正相高效液相色谱(NP-HPLC)同时测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素含量的方法.[方法]色谱柱Inertsil SIL-100A(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为正己烷:乙酸乙酯=70:30(V:V),检测波长446 nm,柱温30℃.[结果]玉米黄质在5～50μg/mL呈线性关系(r=0.997),加标回收率为97.5％(n=5),检出限为0.055μg/mL;叶黄素在10～100μg/mL呈线性关系(r=0.999),加标回收率为97.3％(n=5),检出限为0.085μg/mL.[结论]建立的正相HPLC方法快速、稳定,能够为检测万寿菊中叶黄素和玉米黄质含量提供有效方法.     

黄芪药渣中黄芪甲苷含量的测定

[目的]测定黄芪药渣中黄芪甲苷的含量。[方法]用高效液相色谱法,HPLC条件：Agilent Zorbax XDB-C18（4.6 mm×150.0 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（35∶65,V/V）,流速1.0 m l/m in,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10μl。[结果]黄芪甲苷在0.23~2.3μg/m l范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.00%,RSD值为2.00%（n=9）,黄芪药渣中黄芪甲苷含量为0.74 mg/g。[结论]该方法快速、简便,黄芪药渣仍有较大的再利用价值。     

半夏中β-谷甾醇的含量测定

[目的]建立高效液相色谱法测定半夏中β-谷甾醇的含量。[方法]色谱条件:色谱柱为岛津Shim-Pack VP-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为无水甲醇,流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃。[结果]β-谷甾醇在0.200～2.000μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为101.07%(n=5),RSD为2.96%;半夏样品中β-谷甾醇含量的平均含量为1.59mg/g。[结论]该方法分离度较好,可用于半夏药材中β-谷甾醇的含量测定。     

瞿麦中大黄素的含量测定

[目的]建立高效液相色谱法测定瞿麦中大黄素的含量。[方法]色谱条件为:色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸溶液(76∶24,V/V);检测波长为254 nm;流速为1 ml/min;柱温为室温;进样量为20μl。[结果]大黄素在0.1～0.5μg/ml浓度范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均回收率为98.70%,RSD为0.78%;测得6批样品中瞿麦大黄素的平均含量为3.44 mg/g。[结论]该方法快速、简单、准确,可用于瞿麦中大黄素的含量测定。     

HPLC法测定番茄酱中八氢番茄红素的含量（英文）

[目的]建立高效液相色谱法测定番茄酱中八氢番茄红素的含量。[方法]色谱条件为:色谱柱为Agilent AT C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-THF(75∶25);检测波长为287 nm;流速为1 ml/min;T=30℃;进样量为50μl。[结果]八氢番茄红素在0.186-1.116μg范围内线性关系良好(R=0.999 9),平均回收率为103.8%,RSD为1.47%;测得市售某品牌番茄酱中的含量为10.7 mg/100 g。[结论]该方法简单、准确、快速、可靠,可用于番茄酱中八氢番茄红素的含量测定。     

RP-HPLC法测定青海不同地区麻花艽中獐牙菜苦苷含量

[目的]建立反相高效液相色谱法测定青海不同产地藏药麻花艽中有效成分獐牙菜苦苷含量的方法。[方法]采用Kromasil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,26%甲醇水溶液(含0.04%H3PO4)为流动相,流速1 ml/min,检测波长240 nm,柱温30℃,测定獐牙菜苦苷含量。[结果]獐牙菜苦苷在14 min内与其他组分达均到基线分离,獐牙菜苦苷的线性范围是0.009 5~2.900 0μg/10μl(r=0.999 9),加标回收率为99.5%(RSD=3.2%)。[结论]RP-HPLC方法测定快速,结果准确、可靠。     

HPLC测定不同产地盘龙七中没食子酸的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定盘龙七中没食子酸含量的方法,并测定14个不同产地盘龙七中没食子酸的含量。[方法]高效液相色谱法,Inertsil ODS-3C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(7∶93),流速1.0 ml/min,检测波长271 nm,柱温30℃。[结果]没食子酸在5.3~53.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,Y=31 446X-15 550(R2=0.999 9),平均加样回收率99.995%,RSD为1.704%。不同产地盘龙七中没食子酸的含量不同,其含量随产地的不同而显示出明显差异,其变化范围在1.704 4~8.639 3 mg/g。[结论]该研究建立的没食子酸含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于不同产地盘龙七药材的质量控制。文县产盘龙七中没食子酸含量较丰富,具有进一步的开发利用价值。     

HPLC法测定复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量

[目的]测定复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱条件为:色谱柱为Zorbax-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.5%磷酸溶液(50∶50,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为370 nm,柱温30℃;进样量10μl。[结果]槲皮素的平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=5);含糖型的复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量为0.729 5 mg/g,无糖型的复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量为0.955 mg/g。[结论]该方法简便、准确、重复性好,可用于复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量测定。     

卷烟主流烟气中单糖成分的分析研究

采用高效阴离子色谱法对卷烟主流烟气中单糖成份进行分析。用超声萃取卷烟烟气总粒相物,超滤后,以高效阴离子色谱法进行分离,采用2．0mmol／LNaOH和0．5mm01／LNaAc的混合水溶液淋洗,在METROSEPCarbl250分离柱（4．6×250mm,5μm）柱上检测单糖成分,检测出卷烟主流烟气总粒相物中含有果糖、葡萄糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖、木糖等6种单糖,其中半乳糖成分的检出在可查的文献未见报道,组分分离较完全,定性灵敏度高。此方法能同时对卷烟烟气中多种单糖成分进行定性、定量分析,为判断卷烟的感官品质提供了有效途径。     

气质联用测定卷烟主流烟气中的3-羟基吡啶

[目的]研究卷烟主流烟气粒相物中3-羟基吡啶含量,为卷烟感官评吸提供参考。[方法]采用N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)-气相色谱-质谱分析化学手段,建立了3-羟基吡啶快速、高效、可靠的分析方法。该方法是用剑桥滤片采集卷烟烟气粒相物加内标(苯酚-D5)后用三氯甲烷进行超声萃取,衍生化后的萃取液进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析。[结果]3-羟基吡啶衍生物能在较短时间内出峰,色谱峰型较好,检出限(3S/N)为31 ng/支,加标回收率在97.3%~98.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.9%。[结论]该方法适用于卷烟主流烟气中3-羟基吡啶的快速分析。     

静电捕集法测定主流烟气粒相中铅和镉

[目的]准确测定烟气中铅和镉的含量,提高卷烟的吸食安全性。[方法]考察了采用静电捕集方式,乙醇为洗脱溶剂,原子吸收光谱法测定主流烟气粒相中的铅和镉含量的方法。[结果]铅和镉的检出限为0.274和0.032μg/L,回收率为98.2%～101.6%和95.8%～98.7%,RSD≤5%。[结论]试验方法具有准确性高、精密度好、检出限低等特点,适合卷烟主流烟气粒相中铅和镉元素的测定。     

不同抽吸条件对主流烟气中氰化氢分析结果的影响

[目的]研究不同抽吸条件对卷烟主流烟气中氰化氢分析结果的影响情况。[方法]采用流动分析法测定卷烟烟气中的氰化氢,分析了抽吸容量（30、35、40、45、50 ml）、抽吸间隔时间（30、60 s）2个抽吸参数与烟气中氰化氢的关系。[结果]缩短抽吸间隔时间,增加抽吸容量均可使烟气中氰化氢的量明显增加,相反,增加抽吸间隔时间,减少抽吸容量均可使烟气中氰化氢的量明显减少。[结论]人们吸烟时可以通过改变抽吸间隔和抽吸容量来降低烟气中的氰化氢,提高卷烟的吸食品质。     

卷烟主流烟气pH值的测定研究

［目的］研究卷烟主流烟气pH值测定的影响因素，建立卷烟主流烟气pH值的测定方法，为判断卷烟感官品质提供理论支撑。［方法］按照标准条件在吸烟机上抽吸20支卷烟并用剑桥滤片收集粒相物，转移至150 ml锥形瓶中用萃取剂萃取，并利用pH电位滴定仪测定其pH值。试验考查了不同萃取剂、萃取剂体积、萃取方式、萃取时间等因素对卷烟烟气pH值测定结果的影响。［结果］ 最终确定了以90 ml蒸馏水∶异丙醇=1∶1为萃取剂，振荡萃取30 min。利用该方法对10个国内外主导卷烟牌号样品的主流烟气的pH值进行了测定，结果表明：烤烟型卷烟主流烟气的pH值在6.008-6.212，而混合型卷烟主流烟气的pH值在6.246-6.585。［结论］ 该方法相对标准偏差为小于1％，操作简单、方便，适用于测定卷烟主流烟气pH值，结果令人满意。     

气相色谱法测定新疆桑枝多糖中单糖组成及含量

[目的]建立测定桑枝多糖中单糖的组成及含量的方法.[方法]水提醇沉法提取桑枝多糖,CF3 COOH水解多糖,水解产物用盐酸羟胺、吡啶和醋酸酐衍生化,生成糖腈乙酸酯衍生物,气相色谱法测定桑枝多糖的单糖组成及含量.[结果]新疆桑枝多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖等组成,含量分别为鼠李糖（11.8 mg/ml）、阿拉伯糖（14.4 mg/ml）、木糖（1.6 mg/ml）、甘露糖（1.9mg/ml）、葡萄糖（22.3 mg/ml）及半乳糖（28.0 mg/ml）.[结论]该方法简便、灵敏、准确可靠,可用于桑枝多糖中单糖的组成及含量测定.     

丁香酚在主流烟气中的迁移率研究

[目的]测定丁香酚在主流烟气中的迁移率,指导烟用香精的配制和添加用量。[方法]通过考察捕集方式、色谱条件对丁香酚的影响,建立了通过内标法定量的方法,测定主流烟气中丁香酚占烟丝中喷洒的丁香酚的质量百分比,从而测定丁香酚精油在主流烟气中的迁移率。[结果]跟空白样品对照发现,丁香酚能通过滤棒随主流烟气溢出,其在主流烟气中的迁移率为8.23%。目标物在1~400μg/m L的范围内呈线性关系,相关系数R~2=0.999 8。以卷烟样品为分析对象,进行精密度试验,计算6次平行结果的相对标准偏差(RSD)为0.34%,在含有目标物的玻璃纤维滤片中加入低、中、高3个水平的标准溶液进行加标回收率试验,加标回收率分别为96.7%、99.8%、100.7%,说明该方法回收率较高。[结论]该研究可为烟草香精香料配制过程中精准地确定丁香酚的加注量提供参考。     

卷烟滤嘴中三醋酸甘油酯向主流烟气的转移研究

[目的]探索卷烟滤嘴中三醋酸甘油酯向卷烟主流烟气的转移情况。[方法]将4种施加了不同含量的三醋酸甘油酯滤棒切成4份作为滤嘴卷制卷烟,考察卷烟滤嘴中三醋酸甘油酯的含量与其卷烟制品主流烟气中的三醋酸甘油酯含量的关系。[结果]随着滤棒的三醋酸甘油酯施加比例从3.06%增加到10.35%,三醋酸甘油酯转移到烟气中的量也随之提高,但转移率却由10.41%下降到4.43%。[结论]该研究为了解滤嘴中三醋酸甘油酯在卷烟主流烟气中的转移情况提供了依据。     

ICP-MS 法测定卷烟主流烟气中的铬.镍.镉.铅

[目的]利用电感耦合等离子体质谱议（ICP—MS）建立卷烟主流烟气中4种重金属元素的定量分析方法。[方法]采用微波消解对卷烟样品进行前处理,以Ge、In、Bi为内标,利用动态反应池（DRC）技术消除ArC离子对Cr的干扰,再采用ICP—MS快速测定卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb。[结果]试验得出,所测元素线性相关系数均在0．999以上,检出限为0．014-0．046p,g／L,定量限为0．041～0．147μg／L,加标回收率在92．0％～113．0％。[结论]该方法准确度高、检出限低、简单快速,适合卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb4种元素的检测。     

不同叶组配方对卷烟主流烟气巴豆醛释放量的影响

[目的]探讨叶组配方对主流烟气中巴豆醛释放量的影响。[方法]采用不同配方组分卷制卷烟,通过高效液相色谱检测其主流烟气中巴豆醛的含量。[结果]烟叶产地、烟叶部位和"三丝"掺兑比例对主流烟气中巴豆醛的释放量具有一定影响。国内烟叶巴豆醛的释放量平均值比国外烟叶高;中部烟叶巴豆醛的释放量较大;膨胀丝和薄片丝掺兑量与巴豆醛释放量有一定相关性。[结论]提高国外烟叶、上部烟叶、膨胀丝和薄片丝的使用量,可降低卷烟主流烟气中巴豆醛的释放量。