水中残留氯氰菊酯农药萃取条件的研究

［目的］研究萃取水体中的残留氯氰菊酯农药的影响条件。［方法］通过对影响提前效果的萃取剂、pH值和温度的优化,得出最佳的萃取条件,同时建立了萃取率同萃取时间的动力数学模型。［结果］结果表明,石油醚和乙酸乙酯的混合物对氯氰菊酯有较好的萃取效果,最佳体积比为90∶10,最佳pH值为8,最佳温度为25 ℃,萃取率可达90％以上。同时构建了对氯氰菊酯的萃取率同振荡萃取时间之间的动力模型和方程：（C0-Ct）/C0×100%=95.5-136.4/t。［结论］ 该模型可更好地表达出萃取率随时间的变化趋势。     

玉米黄粉中色素及醇溶蛋白的提取工艺研究

［目的］筛选适合工业化生产玉米黄色素及醇溶蛋白的提取工艺。［方法］以玉米淀粉的副产物玉米黄粉为原料,以无水乙醇为提取剂,通过正交试验,考察玉米黄色素、醇溶蛋白的最佳提取条件。［结果］玉米黄色素的最佳提取条件为温度55℃、提取时间2h、固液比1∶4、pH值5.5,各因素影响大小顺序为乙醇体积〉提取时间〉pH值〉温度。醇溶蛋白的最佳提取条件为温度50℃、酒精度70%、固液比1∶4、浸泡时间6h、pH值5.0,各因素影响大小顺序为浸泡时间〉乙醇体积〉温度〉酒精度〉pH值。［结论］该研究为玉米黄色素及醇溶蛋白的工业化生产提供依据。     

千层塔中石杉碱甲的提取方法选择

［目的］优化选择千层塔中石杉碱甲的提取方法。［方法］采用Hypersil ODS2 C18柱,以乙腈∶磷酸盐缓冲液（pH值2.5）=20∶80（体积比）为流动相,流速1.0 ml/min,用紫外检测器于310 nm波长处检测。用酸提取-氯仿萃取-甲醇定容与酸提取-碱调pH值-过滤上柱的方法进行对比试验,选择千层塔中石杉碱甲的最佳提取方法。［结果］石杉碱甲的浓度在5-55 μg/ml与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 7）,RSD=0.95%。采用酸提取-氯仿萃取-甲醇定容的方法比较好,方法简单,快速,检测准确。用该方法进行提取,测得千层塔中石杉碱甲含量为0.40%。［结论］为更准确地测量千层塔中石杉碱甲提供了可靠的依据。     

微生物发酵稻草降解非纤维素成分的工艺研究

［目的］探讨混合微生物发酵稻草降解稻草木质素等非纤维素成分的最佳发酵工艺。［方法］利用Aspergillus sp.（CRC04）、Amphibacillus xylanus （ACCC10262）和Pleurotus osteatus （P802）3种微生物菌株对稻草进行发酵,降解稻草中果胶、半纤维素和木质素,运用单因素试验和正交试验研究周期、接种量、pH值与温度对木质素降解效果的影响。［结果］结果表明,影响稻草发酵效果的主要因素中周期＞接种量＞pH值＞温度。最佳的微生物发酵稻草制浆工艺条件为：周期10 d,pH值6.0,接种量2.00%,温度28或30 ℃,CRC04∶P802∶ACCC10262=1∶2∶2。［结论］该研究可为生物发酵法释放纤维素制造草浆提供理论指导。     

烟丝及卷烟主流烟气中糖醇的离子色谱法检测与研究

［目的]研究烟丝及卷烟烟气中糖醇对卷烟吸食品质的影响。[方法]采用离子色谱法分别对9个市售牌号的卷烟烟丝和主流烟气的糖辞进行定性和定量分析。[结果]卷烟烟丝与．爝气中均舍有肌醇、赤藓糖醇、木糖醇、阿拉伯糖醇、山梨醇、甘露糖醇6种物质;烟丝中肌醇含量最高,占其总量的50％～95％;烟气中糖醇的测定结果显示,不同种类糖醇的转移率有着较大盖异,且卷烟主流烟气中糖醇含量巳经达到甜味阁值的理论浓度。[结论］从改善卷烟吸食品质的角度来看,上述结果为糖醇在卷烟生产工艺中的应用提供了理论依据。     

固相微萃取法测定卷烟主流烟气中的游离烟碱

通过顶空固相微萃取进样器（HS-SPME）对卷烟主流烟气剑桥滤片中的游离烟碱进行萃取，并用气相色谱/质谱（GC/MS）进行外标法定量分析，对溶剂、萃取纤维、预平衡时间、萃取时间、萃取温度、脱附时间等分析条件进行了优化.同时建立了滤片不同含水量对游离烟碱测定影响的校正曲线，根据实际样品主流烟气粒相物水分的含量对游离烟碱的测定值进行校正，实现了对游离烟碱存在环境无干扰的条件下简便、快速、准确测定卷烟主流烟气粒相物中的游离烟碱.以参比卷烟3R4F为实际样品进行测定时，本方法的RSD为8.3%，检测限和定量限分别为0.2 μg/支和0.5 μg/支.     

气质联用测定卷烟主流烟气中的3-羟基吡啶

[目的]研究卷烟主流烟气粒相物中3-羟基吡啶含量,为卷烟感官评吸提供参考。[方法]采用N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)-气相色谱-质谱分析化学手段,建立了3-羟基吡啶快速、高效、可靠的分析方法。该方法是用剑桥滤片采集卷烟烟气粒相物加内标(苯酚-D5)后用三氯甲烷进行超声萃取,衍生化后的萃取液进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析。[结果]3-羟基吡啶衍生物能在较短时间内出峰,色谱峰型较好,检出限(3S/N)为31 ng/支,加标回收率在97.3%~98.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.9%。[结论]该方法适用于卷烟主流烟气中3-羟基吡啶的快速分析。     

高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中甘露糖和葡萄糖含量

[目的]建立高效液相色谱测定卷烟主流烟气中甘露糖和葡萄糖含量的方法。[方法]采用超声萃取吸附卷烟烟气总粒相物的剑桥滤片,经固相萃取柱纯化,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生,高效液相色谱-紫外检测。采用KH2PO4-NaOH(0.05 mol/L,pH=6.8)/乙腈=85/15等梯度洗脱,在HP Hypersil ODS(125×4 mmi.d.,5μm)柱上检测了两种单糖成分。[结果]甘露糖在0.5~8.0μg/ml、葡萄糖在5~50μg/m l范围内线性关系良好(R2>0.999),检测限均为0.14μg/m l(S/N=3),RSD均小于3%,回收率95.8%~99.8%。[结论]该方法能准确地同时检测卷烟烟气中甘露糖和葡萄糖的含量。     

卷烟烟气中氢氰酸流动分析模块的建立

[目的]建立卷烟烟气中氢氰酸流动分析模块。[方法]参考烟草行业标准YC/T253-2008《卷烟主流烟气中氢化氰的测定连续流动法》,组建流动分析模块。利用该模块进行卷烟烟气中氢氰酸含量的检测。[结果]RSD为2.50%,回收率为96.7%～97.9%。[结论]该模块能够满足检测需要。     

流动注射化学发光法检测卷烟主流烟气中的氮氧化物

[目的]探讨一种流动注射化学发光法间接测定卷烟主流烟气中氮氧化物（NOx）的方法。[方法]将NOx用氢氧化钠（NaOH）溶液吸收定量生成亚硝酸根（NO2-），在酸性条件下与过氧化氢（H2O2）反应，其产物与鲁米诺发生很强的化学发光反应，用流动注射化学发光分析仪根据化学发光强度测定卷烟主流烟气中的NO。含量。[结果]建立了一种新的卷烟主流烟气中的NOx鲁米诺一过氧化氢化学发光分析体系：H2O2浓度1．0×10^-3g/ml，硫酸浓度0．01mol／L，氢氧化钠浓度0．10mol／L溶液配制发光液，鲁米诺浓度为1．0×10^-3mol/L。方法的检出限为1．2×10^-5g/L，相对标准偏差〈3．00％。样品分析结果表明，烤烟型卷烟NOx含量普遍较混合型低，与烤烟型卷烟舍亚硝酸盐较低的规律比较吻合。[结论]流动注射化学发光法适用于卷烟主流烟气中的NOx的定量分析。     

原子吸收光谱法测定卷烟烟气中重金属元素含量的研究

[目的]建立测定卷烟烟气中痕量重金属元素的原子吸收光谱法。[方法]卷烟烟气样品经剑桥滤片捕集,并以浓度5%硝酸为吸收液吸收,吸收液中各重金属元素直接用原子吸收光谱法测定。[结果]在最优工作条件下,该方法的检出限为0.012-0.500μg/L,测定结果的相对标准偏差小于3.5%,回收率为88%-102%。[结论]利用该方法分别测定了4个实际卷烟样品,结果令人满意。     

云南单料烤烟主流烟气成分因子分析

 对云南单料烤烟主流烟气成分进行了因子分析。结果表明：总粒相物（TPM）,烟气烟碱、焦油和CO平均值分别为19.63,169,15.69,13.82mg/g。TPM与烟气烟碱、焦油、CO,焦油与CO呈极显著正相关（P<0.01）。③单料烤烟主流烟气成分指标可概括为2个公因子。因子1由TPM、焦油和CO构成;因子2由烟气烟碱构成。依据因子得分,单料烤烟主流烟气成分烟区之间差异达极显著水平（P<0.01）,单料烟主流烟气危害性大小按生态区依次为昆明市、曲靖市、玉溪市、红河州和大理州。     

卷烟抽吸前后重金属元素迁移分析方法研究

[目的]研究卷烟产品抽吸前后重金属元素的迁移量和迁移规律,为降低卷烟产品危害性提供参考。[方法]分别采用微波消解与酸液萃取2种前处理方法对卷烟产品抽吸后灰分、主流烟气总粒相物(TPM)和滤嘴进行处理,对比2种方法下重金属元素的检测结果。[结果]试验发现,微波消解法对TPM中重金属的测定结果优于酸液萃取法,而灰分和滤嘴中的结果则不及后者。考察卷烟产品抽吸前后重金属迁移规律,发现大部分随侧流烟气逸出,介于66.89%~95.48%,Hg元素则基本全部随侧流烟气逸出。除Hg元素外,其他重金属元素在灰分、TPM和滤嘴中都有所迁移。Cr、Ni、As与Se元素大部分残留在灰分中,其次为TPM,滤嘴截留最少,而Cd和Pb元素则滤嘴截留量最高,TPM次之,灰分中含量最少。在重点关注的TPM中,重金属迁移率一般低于5%,部分元素迁移率介于5%~10%。[结论]卷烟产品中重金属绝大部分随侧流烟气逸出、残余在灰分中或被滤嘴截留,而迁移至主流烟气中的量极低。     

壳聚糖亚铁配合物的制备

【目的】探讨壳聚糖与亚铁络合制备壳聚糖亚铁配合物的最佳条件,为壳聚糖亚铁配合物在降低卷烟主流烟气中CO的应用研究提供理论依据。【方法】研究不同制备条件（Fe^2＋初始浓度、体系pH、络合时间、壳聚糖用量）对壳聚糖亚铁配合物生成量的影响,寻求最佳制备条件。【结果】当Fe^2＋的浓度15．0mg／mL,体系pH2．5-3．0,搅拌1.0h,静置反应4．0h,壳聚糖用量0．1g时,壳聚糖对Fe^2＋的吸附量最大,可达523mg／g。【结论】将壳聚糖与亚铁络合制备成壳聚糖亚铁配合物应用在卷烟滤嘴上可降低卷烟主流烟气中CO含量。     

卷烟主流烟气中单糖成分的分析研究

采用高效阴离子色谱法对卷烟主流烟气中单糖成份进行分析。用超声萃取卷烟烟气总粒相物,超滤后,以高效阴离子色谱法进行分离,采用2．0mmol／LNaOH和0．5mm01／LNaAc的混合水溶液淋洗,在METROSEPCarbl250分离柱（4．6×250mm,5μm）柱上检测单糖成分,检测出卷烟主流烟气总粒相物中含有果糖、葡萄糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖、木糖等6种单糖,其中半乳糖成分的检出在可查的文献未见报道,组分分离较完全,定性灵敏度高。此方法能同时对卷烟烟气中多种单糖成分进行定性、定量分析,为判断卷烟的感官品质提供了有效途径。     

茶质滤嘴降低卷烟烟气中亚硝胺的效果

为研究茶质滤嘴降低卷烟烟气中亚硝胺,利用气相色谱仪-热能检测器(TEA)分离检测卷烟烟气中NNN、NAT、NAB、NNK四种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的含量。实验方法包括:卷烟烟气的捕集、二氯甲烷超声萃取剑桥滤片中TSNAs、萃取液经碱性氧化铝层析纯化,洗脱液的浓缩、纯化。检测结果表明:与普通滤嘴卷烟相比,烤烟型茶质滤嘴卷烟烟气中NNN、NAT、NAB、NNK、亚硝胺总量分别降低了16.88%、15.12%、26.04%、11.39%、14.61%;混合型茶质滤嘴卷烟烟气中NNN、NAT、NAB、NNK分别降低了23.04%、11.62%、17.41%、17.38%、17.41%。     

烟碱形态与卷烟烟气粒相物pH的关联性研究

分别测定38种具代表性卷烟烟丝中总烟碱、游离态烟碱、结合态烟碱的含量和烟气总粒相物pH,通过简单相关性和内在关联性分析方法,研究卷烟烟丝中烟碱不同形态与烟气总粒相物pH的关联性。简单相关性分析结果表明,游离烟碱含量与卷烟烟气总粒相物pH呈显著正相关,相关系数为0.846,游离烟碱和总烟碱之比与卷烟烟气总粒相物pH呈显著正相关,相关系数为0.784。内在关联分析结果表明,总烟碱含量对烟气总粒相物pH影响显著(P=0.016)。     

烟支重量及吸阻波动范围对烟气分析结果的影响

[目的]研究烟支重量、吸阻波动范围在卷烟烟气分析过程中对烟气总粒相物（TPM）、焦油、CO释放量的影响。[方法]将同种卷烟置于同一恒温恒湿箱内放置48h,随机分成A和B组。A组烟支吸阻一致,分析烟支重量在波动范围大小不同时对烟气成分的影响;B组烟支重量一致,分析烟支吸阻在不同范围变化时对烟气成分的影响。[结果】重量和吸阻波动范围较小的烟支,其TPM、焦油、CO检测值的波动明显小于波动范围较大的烟支。[结论]烟支重量、吸阻的波动对卷烟烟气成分有较大影响。