HPLC-MS法测定猪肉中地西泮等5种禁用药物的残留量

[目的]建立快速、准确、高灵敏度的测定猪肉中地西泮等5种禁用药物残留量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS),通过不同的离子模式进行猪肉中5种禁用药物残留量的测定,其中地西泮、丙酸睾酮、氯丙嗪采用正离子模式,玉米赤霉醇以及己烯雌酚采用负离子模式,并进行多反应检测(MRM)。[结果]试验显示,该方法的线性范围为:3~100 ng/m L,标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数分别为地西泮:Y=27 200X-0.009 31,R=1.000 0;丙酸睾酮:Y=13 800X-0.000 147,R=1.000 0;氯丙嗪:Y=0.095 1X+0.025 7,R=0.999 9;玉米赤霉醇:Y=44 100X-0.006 58,R=1.000 0;己烯雌酚:Y=0.093 4X+0.018 8,R=0.998 9。回收率分别为:地西泮100.50%~111.30%;丙酸睾酮73.30%~84.20%;氯丙嗪70.30%~99.10%;玉米赤霉醇69.90%~75.30%;己烯雌酚84.70%~117.70%。最低检出限分别为:地西泮0.4μg/kg,丙酸睾酮0.6μg/kg,氯丙嗪0.3μg/kg,玉米赤霉醇0.5μg/kg,己烯雌酚0.8μg/kg。[结论]该方法操作简便、快速,是动物源性食品中地西泮等5种禁用药物残留的快速而准确的检测方法。     

HPLC-MS法测定饮料中甜蜜素等6种非糖类甜味剂含量

[目的]建立快速、准确、高灵敏度的测定甜蜜素等6种甜味剂的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLCMS)测定市售饮料中的甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖、甜菊糖苷的含量,同时采用正负离子模式,并进行多反应检测(MRM)。[结果]该方法的线性范围为20~1 000 ng/m L,标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数R分别为:甜蜜素,Y=3 380X-49 100,R=0.999 7;安赛蜜,Y=8 620X+21 700,R=0.998 7;阿斯巴甜,Y=4 070X-12 400,R=0.999 7;纽甜,Y=5 930X-21 300,R=0.999 4;三氯蔗糖,Y=123X+425,R=0.999 7;甜菊糖苷,Y=332X-967,R=0.997 1。最低检出限分别为甜蜜素0.1 mg/kg、安塞蜜0.2 mg/kg、阿斯巴甜0.2 mg/kg、纽甜0.03 mg/kg、三氯蔗糖0.2 mg/kg、甜菊糖苷0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简便、快速,是食品中甜蜜素等6种非糖类甜味剂的快速而准确的检测方法。     

HPLC-MS法测定酱腌菜中的甜蜜素含量

[目的]研究测定酱腌菜中甜蜜素的含量,为酱腌菜中甜蜜素的快速测定提供参考。[方法]通过高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法,同时采用正负离子模式进行多反应检测(MRM),对酱腌菜中甜蜜素的含量进行测定,用负离子模式的离子对为定量离子,并通过定性定量离子峰面积之比,参照欧盟标准偏差对结果进行判定,最后根据标准曲线采用外标法定量。[结果]试验表明,HPLC-MS法的标准曲线线性良好,相关系数r为0.999,检出限(3S/N)为0.05 mg/kg,回收率在90.2%~100%,RD值为0.5%~1.1%。[结论]HPLC-MS法快速、简便、灵敏、准确,适宜酱腌菜中甜蜜素的快速测定。     

不同方法测定香菇中二氧化硫含量

[目的]比较不同方法对香菇中二氧化硫含量的测定。[方法]通过碘量法、酸碱滴定法和离子色谱法3种方法对广西不同地区共30批香菇中的二氧化硫残留量进行检测和分析。[结果]30批样品中均检出二氧化硫含量,同时对3种方法测得结果进行比较发现,碘量法回收率为63.58%～81.50%,均值为68.87%,相对标准偏差为9.7%;酸碱滴定法回收率为62.85%～82.66%,均值为72.28%,相对标准偏差为9.2%;离子色谱法回收率为77.87%～82.48%,均值为79.65%,相对标准偏差为2.4%。[结论]离子色谱法蒸馏时间短,结果重现性较好,适合大批量香菇中二氧化硫含量的测定。