快速检测生鲜乳中玉米赤霉醇试纸条的研制及其应用

[目的]采用免疫胶体金技术,建立了一种快速检测玉米赤霉醇的试纸条方法。[方法]利用有机合成方法,研制了一种玉米赤霉醇半抗原,将其载体蛋白偶联得到免疫抗原,并通过人工免疫的方法获得单克隆抗体。通过酶联免疫法对制备的单克隆抗体的性能进行了验证。玉米赤霉醇层析试纸条是利用单克隆抗体标记胶体金,其原理是玉米赤霉醇抗原和羊抗鼠Ig G分别喷到自制的膜(硝酸纤维)上,然后将样品垫、吸水垫分别放置在PVC板上,再制成试纸条。[结果]试纸条检测限可达0.5~1.0μg/kg,具有速度快、简单等优点。此外,该试纸条与大部分的玉米赤霉醇没有明显的交叉反应。[结论]利用该试纸条可实现对生鲜乳中玉米赤霉醇添加试验的准确判定。该试纸条有望实现对生鲜乳中玉米赤霉醇残留的快速筛查。     

高效液相色谱-串联质谱法测定粮油食品中α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮

建立了粮油食品中α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品用三氯甲烷提取,经氢氧化钠溶液和二氯甲烷反萃取净化,定量浓缩后采用HPLC-MS/MS测定。两种目标化合物的线性范围为0.2~100 ng/mL,相关系数(r)大于0.99,α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮的检出限分别为1.5μg/kg和1.0μg/kg,不同样品基质加标回收率范围为70.6%~98.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于10%。该方法具有灵敏度高、重现性好和成本相对较低等特点,适用于粮油食品中α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮的测定。     

HPLC-MS法测定饮料中甜蜜素等6种非糖类甜味剂含量

[目的]建立快速、准确、高灵敏度的测定甜蜜素等6种甜味剂的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLCMS)测定市售饮料中的甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖、甜菊糖苷的含量,同时采用正负离子模式,并进行多反应检测(MRM)。[结果]该方法的线性范围为20~1 000 ng/m L,标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数R分别为:甜蜜素,Y=3 380X-49 100,R=0.999 7;安赛蜜,Y=8 620X+21 700,R=0.998 7;阿斯巴甜,Y=4 070X-12 400,R=0.999 7;纽甜,Y=5 930X-21 300,R=0.999 4;三氯蔗糖,Y=123X+425,R=0.999 7;甜菊糖苷,Y=332X-967,R=0.997 1。最低检出限分别为甜蜜素0.1 mg/kg、安塞蜜0.2 mg/kg、阿斯巴甜0.2 mg/kg、纽甜0.03 mg/kg、三氯蔗糖0.2 mg/kg、甜菊糖苷0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简便、快速,是食品中甜蜜素等6种非糖类甜味剂的快速而准确的检测方法。     

出口肉禽禁用药物名录——国家质检总局和外经贸部发布2002年第37号公告

一、兽药类 1 己烯雌酚及其衍生物,二苯乙烯类 如:乙烯雌酚 2 甲状腺抑制剂类 如:甲巯咪唑 3 类固醇激素类 如:雌二醇、睾酮、孕激素 4 二羟基苯甲酸内酯类 如:玉米赤霉醇 5 β-肾上腺激动剂 如克伦特罗、沙丁胺醇、喜马特     

农产品中玉米赤霉醇ELISA检测试剂盒的研制与应用

[目的]建立快速、有效检测农产品中玉米赤霉醇(ZER)残留量的方法。[方法]试验以人工合成的ZER为包被原,ZER为竞争半抗原,两者与一定量的抗玉米赤霉醇单克隆抗体反应,应用间接竞争ELISA法建立玉米赤霉醇单克隆抗体快速检测农产品中ZER含量的半定量检测,同时对该ELISA试剂盒进行了调试。[结果]试验建立检测ZER的ELISA方法,其最适包被浓度为1∶5 000,抗体最适工作浓度为1∶2 500,酶标二抗的最适工作浓度为1∶5 000。试剂盒检测限为0.5 ng/ml,添加回收率在70.0%~116.0%,变异系数小于20%,在2~8℃条件下可保存90 d。[结论]该试验建立的方法可应用于玉米、小麦、高粱等中的玉米赤霉醇的检测,应用前景广阔。     

QuEChERS-液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法快速筛查玉米酒糟粕中的10种真菌毒素

建立了玉米酒糟粕中多种真菌毒素类物质(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)的离子阱-飞行时间质谱检测法。样品经乙腈超声提取,提取液经Qu ECh ERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,乙腈和0.1%乙酸为流动相梯度洗脱,正负模式同时扫描;以保留时间和化合物精确分子离子质量对真菌毒素进行识别。结果表明,10种化合物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.98。定量限(S/N≥10)为3~20μg/kg。3种水平的加标平均回收率为51.6%~111.3%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~14.7%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于玉米酒糟粕中多种真菌毒素类物质的快速筛查和测定。     

超高压高效液相色谱法测定茶酒中茶氨酸含量

[目的]研究茶酒中茶氨酸含量的分析方法。[方法]以邻苯二甲醛(OPA)为衍生剂,采用超高压高效液相色谱测定茶酒中的茶氨酸。[结果]检测茶氨酸的线性范围为0.1~100.0μg/m L,线性方程可拟合为Y=53.57X-41.664,相关系数r为0.999 59,该方法的最低检出限达到0.05μg/g(以S/N=3计)。样品中茶氨酸的含量为0.25 mg/kg,加标试验的回收率在99.6%~100.1%。[结论]该方法快速、简单、定量准确,可在茶氨酸的测定分析中推广应用。     

皖北地区饲料玉米烘干与自然晾晒效果比较研究

饲料生产中常面临玉米原料霉变现象，而干燥处理是防治玉米霉变最主要的方法之一。比较了皖北地区饲料玉米烘干和自然晾晒的情况。结果显示，高温烘干塔烘干的玉米比本地晾晒玉米，水分降低2.2百分点，黄曲霉B₁减少130.4μg/kg,赤霉烯酮减少52.5μg/kg,生霉粒减少0.87百分点；低温循环烘干玉米，水分降低2.5百分点，赤霉烯酮减少44.5μg/kg,生霉粒减少1.9百分点。结果表明，对饲料原料玉米进行烘干处理十分必要。     

HPLC法测定大黄药材中5种游离蒽醌的含量

[目的]建立HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量,并对不同产地的大黄样品进行测定。[方法]采用依利特ODS2 C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸(75∶25,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为254 nm,柱温25℃。[结果]芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性回归方程分别为:Y=1.96X-0.25,相关系数R=0.999 94;Y=2.45 X+0.18,相关系数R=0.999 94;Y=1.91 X+0.05,相关系数R=0.999 90;Y=1.25 X-0.06,相关系数R=0.999 95;Y=0.96 X-0.20,相关系数R=0.999 98;平均回收率分别为99.39%、98.84%、98.94%、99.11%和98.37%。[结论]该方法简单、快速、重现性好、结果准确,可用于大黄药材品质评价与质量检测。     

玉米赤霉烯酮快速间接竞争酶联免疫检测技术研究及应用

在获得高特异性单克隆抗体的基础上,通过间接竞争酶联免疫检测技术建立了一种在室温下(25℃)快速、定量检测玉米赤霉烯酮的方法。该方法前处理简单,检测时间仅30 min,检出限为0.3μg/kg,线性范围0.5-10μg/kg,回收率为76.7%-104.2%。应用此方法测定了16份小麦、玉米等谷物样品中玉米赤霉烯酮的含量,其中小麦9份、玉米7份,检出率为69%,含量在5.12-400.02μg/kg,其中2份样品为阳性。同时该ELISA检测结果与LC-MS/MS的验证结果无显著性差异。因此,该新型快速、定量的ELISA技术对小麦、玉米样品中玉米赤霉烯酮的大范围筛查具有一定的应用价值。     

GC-μECD法快速检测猪肉地西泮残留

[目的]利用气相色谱-微电子捕获（GC-μECD）检测法,快速检测猪肉中地西泮残留,为该类药物在动物性食品检测提供参考。[方法]首先用乙腈超声提取猪肉中的地西泮,C18固相萃取柱净化,利用GC-μECD法进行残留检测,外标法定量。[结果]在1-1000μg/L范围内药物色谱峰面积与浓度线性关系良好,相关系数达到0.9994。对空白猪肉进行1-50μg／kg范围的药物添加回收试验,平均回收率为83.5％-94.9％,日内变异系数为2.4％-8.1％,日间变异系数为3.9％-6.4％。检出限为0.31μ/kg,定量限为1μg/kg。[结论]该方法简便、快速,稳定性好,灵敏度高,线性范围广,适用于猪肉中地西泮的残留检测。     

高效液相色谱-串联质谱同时分析猪肉中四环素类和喹诺酮类抗生素残留

[目的]建立猪肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的同时分析方法。[方法]样品经过与HLB固相萃取小柱净化、洗脱,以高效液相色谱-串联质谱仪使用多反应监测(MRM)离子模式进行定性、定量分析。[结果]以猪肉为基质,四环素类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为75.7%~88.7%,相对标准偏差为1.2%~5.6%(n=3),方法检出限为0.4~1.5 ng/m L;喹诺酮类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为79.0%~90.5%,相对标准偏差为2.1%~6.3%(n=3),方法检出限为0.5~2.0 ng/m L。[结论]该试验所建立的方法可成功地应用于猪肉中目标抗生素残留的分析。     

QuEChERS方法净化UPLC-MS检测猪肉中35种兽药残留

[目的]建立QuEChERS方法提取和净化、超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS)检测猪肉中35种兽药残留的方法。[方法]猪肉样品分别用Na2EDTA-Mcllvaine(pH 4.0)溶液和2.5%乙酸乙腈提取后,得到的溶液以Na Cl和无水Na_2SO_4为脱水剂,-NH_2为吸附剂进行净化浓缩后,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方法进行检测,基质空白加标曲线外标法进行定性和定量分析。[结果]35种兽药在0.5~50.0 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,4个不同浓度添加水平的平均回收率为60%~110%,相对偏差(RSD)均小于10%,检出限(LOD,S/N=3∶1)为0.02~1.20μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10∶1)为0.07~4.00μg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于猪肉中多兽药残留的分析检测和监控。     

高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中麦角固醇

[目的]建立一种测定饲料中麦角固醇的高效液相色谱法。[方法]首先确定波长,流动相和流速等色谱条件,然后研究KOH浓度、乙醇与KOH溶液比例、皂化温度和时间对麦角固醇得率的影响,确定最佳皂化条件。[结果]高效液相色谱条件为色谱柱HC-C18（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,流动相为纯甲醇,流速1.5 ml/min,检测波长281 nm,柱温30℃,进样量10μl;最佳皂化提取条件为KOH质量分数35%,乙醇与KOH溶液加入比例20∶10（V∶V）,皂化温度85℃,皂化时间2 h;优化后标准曲线方程为Y=12.541X-7.603,R^2=0.999 69,线性范围为0.550.0 mg/ml;添加水平为2.0,4.8和7.5 mg/kg时,加标回收率为101%105%,RSD为1.6%3.8%（n=5）,最低检测限为0.625 mg/kg。[结论]该检测方法快速、灵敏、准确、可靠,适合饲料中麦角固醇的测定。     

液相色谱荧光法测定稻谷及秸秆中阿维菌素残留量

[目的]运用柱前衍生-高效液相色谱荧光法,建立稻米及水稻秸秆中阿维菌素残留量的测定方法.[方法]稻米样品采用乙腈-乙酸乙酯（1：1,1：1）提取．水稻秸秆采用乙酸乙酯提取.提取液经三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化后,高效液相色谱荧光法测定。[结果]结果表明,在0．001-0100mg／kg的添加浓度范围内,阿维菌素在稻米中的添加回收率为80．1％～94．5％,变异系数为3．5％-6．2％;在水稻秸秆中的回收率为77．8％～82．8％,变异系数为1．1％～4．9％、该方法在稻谷中的最小检测浓度为1．00μ/kg,在秸秆中的最小检测浓度为0．500μ/kg[结论]该方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求.     

HPLC法测定落葵果实中黄酮类化合物的含量

[目的]建立落葵果实中黄酮类化合物的含量测定方法。[方法]以芦丁为对照品,色谱柱为Eclipse Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为无水甲醇-水(55∶45,V/V),流速为0.8 ml/min;检测波长为358 nm,柱温为室温。[结果]在色谱条件下芦丁标准曲线回归方程为Y=20.889X-17.147(R2=0.998 2),在2.00～40.0μg/ml浓度范围内,浓度与峰面积的线性关系良好,平均回收率大于96%,RSD小于2.0%,用该法测得落葵果实黄酮含量为179.0μg/g。[结论]该方法样品处理简单,检测高效快速,结果准确可靠,重现性良好,适合于落葵果实中黄酮类化合物的含量测定。     

RP-HPLC法测定颈复康颗粒中葛根素的含量

[目的]采用反相高效液相色谱法测定颈复康颗粒中葛根素的含量。[方法]色谱柱为Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水-磷酸(20∶80∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min;检测波长为250 nm。[结果]阴性对照无干扰;计算回归方程为Y=4 233 801X-34 587,R为0.999 9(n=6)。结果表明,在0.063～1.254μg/ml浓度范围内,葛根素浓度与峰面积呈良好的线性关系,R=0.999 9;加样回收率为101.8%,RSD为1.09%(n=9)。[结论]该方法简便、准确、专属性强,可用于颈复康颗粒中葛根素的含量测定。