超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的7种酚类物质

[目的]采用超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的7种酚类物质。[方法]卷烟主流烟气中的酚类用剑桥滤片捕集,然后用自主设计的新型样品前处理装置以1%乙酸超声提取,萃取液采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以1%乙酸(内含0.01 mol/Lβ-CD)和70%乙腈(内含1%乙酸和0.01 mol/Lβ-CD)为流动相进行梯度洗脱,卷烟主流烟气中的主要7种酚类物质在5.0 min内可达到基线分离。[结果]采用新的样品前处理装置可以有效简化前处理步骤,提高分析效率;7种酚类物质在浓度为0.02~25.00μg/mL时具有较好的线性关系,线性相关系数0.999 00;检出限为2.5~6.5μg/L;在不同添加水平下,平均回收率为93.8%~98.5%,日内精密度和日间精密度考察均小于5%,具有较好的重复性。[结论]该方法能较好地应用于卷烟主流烟气中7种酚类物质的测定。     

金银花热裂解产物的GC-MS分析

研究将金银花作为辅料添加于卷烟以改善卷烟感官品质的可行性。采用在线热裂解技术,模拟卷烟燃吸状态,对金银花粉末样品进行热裂解,利用气相色谱-质谱联用技术分析了金银花的有氧裂解产物。金银花在含9%氧气的氮氧混合气氛围中,快速程序升温的热裂解产物采用标准谱库检索结合自动质谱退卷积定性系统鉴定,结果共鉴定出80余种含量较高的裂解产物,主要是醛、酮、酯、酚、苯系物和一些其他化合物,其中30余种化学成分与卷烟感官品质关系较大。金银花有氧裂解产物中的一些化合物是构成卷烟香味的重要成分,可有效改善卷烟感官品质。     

9个产地金银花中6种重金属含量的分析

建立电感耦合等离子体质谱测定金银花中砷、铬、镉、镍、铅、硒6种重金属元素含量的方法,并分析9个不同产地金银花样品中重金属含量。样品经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱测定,加标考察方法的准确度与精密度,以及方法的线性范围和检测限。建立的方法对6种重金属元素的平均回收率为97.4%~105.4%,相对标准偏差为0.6%~3.5%,定量限为0.2μg/L。9个产地金银花样品中砷、铬、镉、镍、铅、硒的平均含量分别为0.38、0.62、0.22、2.02、0.84、0.70mg/kg。9个金银花样品被聚为4类。微波消解-电感耦合等离子体质谱法灵敏准确,适合金银花中6种重金属元素的测定。9个不同产地金银花样品中重金属含量均在药典规定范围内。     

改良索氏提取装置提取艾叶中的挥发性成分

为艾叶的挥发性及半挥发性成分提供快速、可靠的分析方法，对艾叶挥发性成分的索氏提取法进行改良设计。结果表明：改良的索氏提取法具有集萃取、净化和浓缩为一体的优点，中途无需转移样品，大大简化了样品前处理操作，有效缩短了样品前处理周期。经鉴定，该方法提取的艾叶挥发性组分有62种，其中具有香味成分的有26 种。     

野藿香蜜挥发性成分的化学研究

 野藿香蜜挥发性成分的化学成分研究到目前为止未见报道。本试验用丙酮提取和气相色谱法对野藿香蜜挥发性成分进行了分析和鉴定。分离出56个峰，确认了其中的27种化合物。主要化学成分为：5-羟甲基-2-呋喃甲醛（27.96%）；4-甲基-4-羟基-2-戊酮（5.27%）；2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-4-吡喃酮(5.22%)；2,2-二甲基-1,3-二氧-4-甲醇（2.77%）。胸腺嘧啶（2.02%)；4-甲氧基苯甲醇（1.82%）；4-甲氧基苯甲酸（1.34%）；软脂酸（0.46%）；α-亚麻酸甲酯（0.83%）。占挥发性成分的47.69%。     

几种烟用香精香料热裂解产物、挥发性成分的分析比较

[目的]对几种烟用香精香料热裂解产物、挥发性成分进行分析比较。[方法]组合应用热裂解-冷进样-气质联用(Py-CIS-GC/MS)技术,研究12个烟用香精香料样品的有氧裂解产物,天然提取物对照其挥发性成分及含量进行分析比较。[结果]具有较强挥发性的天然提取物山苍子油、树兰净油和鸢尾浸膏的裂解产物和挥发性共有成分分别占裂解产物的含量在80%、65%、90%以上,表明主要挥发性成分原形转移进入各自的热裂解产物中;单体化合物中,易挥发的2,3,5-三甲基吡嗪和β-紫罗(兰)酮裂解产物中原形转移所占的比例分别为89%、97%,油酸在裂解产物中的含量也占到57%;天然提取物酸角提取物、山楂酊、树苔浸膏、蜂蜜的部分挥发性成分在其各自的裂解产物中的含量有所增减;单体玉米淀粉和蔗糖的裂解主要是糖类的裂解和转移,主要生成了5-(羟甲基)-2-呋喃甲醛、糠醛等产物。[结论]该研究为卷烟产品设计和卷烟加香加料提供了一定的依据。