离子色谱法测定乳制品中硫氰酸盐的研究

[目的]建立乳制品中硫氰酸盐含量测定的离子色谱方法。[方法]样品溶液经乙酸沉淀,去除蛋白质及脂肪的干扰后,过滤装瓶。采用Ion Pac AS11-HC柱(4 mm×250 mm)对其进行分离。以保留时间定性,试样中硫氰酸根峰面积比与标准系列比较定量。[结果]试验表明,硫氰酸盐在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为R2=0.999 6,添加回收率为92.0%~96.6%,变异系数分别为1.18%~2.28%,定量限为1.0 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、可靠,可用于市售乳制品中硫氰酸盐含量的测定。     

离子色谱法对食品中丙酸钙的测定

[目的]研究食品中丙酸钙含量的检测方法。[方法]分别采用水蒸气蒸馏法和直接提取法从样品中提取丙酸钙,用离子色谱法分别测定提取液中丙酸钙的含量。[结果]配制乙酸、丙酸和甲酸根离子混合标准溶液,做出乙酸、丙酸和甲酸根离子线性曲线,得到乙酸根离子线性相关性为99.91%,丙酸根离子线性相关性为99.92%,甲酸根离子线性相关性为99.95%,该方法中丙酸根离子的最低检出限为5 mg/L。样品溶液中加入400 mg/L丙酸根离子标准溶液做加标回收率试验,平均加标回收率为98.98%。在相同试验条件下,对400 mg/L丙酸根离子标准溶液进样6次,其相对标准偏差小于0.8%。[结论]样品处理的最佳方法为水蒸气蒸馏法。     

反相HPLC法同时测定青梅中的7种有机酸

建立了用反相高效液相色谱法同时快速测定青梅中草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸及琥珀酸等7种有机酸的方法。采用的色谱柱为Hypersil ODS Cl8(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为0.01mol.L-1KH2PO4(pH 2.8),流速为0.8 mL.min-1,柱温21℃,检测波长215 nm。有机酸的回收率为75.4%~121.0%;相对标准偏差为0.78%~2.12%;检出限为0.022~1.290μg.mL-1。测定了4种不同青梅样品中有机酸的含量。     

微波灰化-原子荧光光谱法测定卷烟纸中As含量

[目的]建立一种用于测定卷烟纸中砷含量的微波灰化-原子荧光方法。[方法]采用微波灰化法处理卷烟纸样品,然后用原子荧光光谱法测定卷烟纸中砷含量。[结果]砷在0.2～20μg/L范围内和荧光强度有良好的线性关系,其回归方程为If=286 C（μg/L）＋2.68（r=0.999 5）。该方法的回收率为95.4%～97.0%,检出限为0.04μg/L。[结论]采用原子荧光光谱法测定卷烟纸中的砷含量,灵敏度高,检出限低,精密度好,回收率高,可满足卷烟纸中痕量砷测定的要求。     

高压液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中7种B族维生素含量

[目的]建立一种高压液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿配方奶粉中7种B族维生素(核黄素、硫胺素、吡哆醇、吡哆胺、吡哆醛、烟酸、烟酰胺)含量的方法。[方法]样品用0.1%甲酸溶液溶解后,加入一定体积的正己烷,经过超声、离心、过滤处理。用0.1%甲酸-甲醇为流动相(梯度洗脱),Eclipse Plus C18色谱柱为分析柱,对滤液进行分离。采用电喷雾正离子模式,多重反应监测(MRM)对7种B族维生素进行检测。[结果]7种B族维生素在5 min内能较好分离,在一定的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.99,样品加标回收率(3个加标水平)为75.25%~107.65%,相对标准偏差在3%以下。[结论]该方法具有操作简单、分离度好、灵敏度高、检测速度快等优点,可用于婴幼儿配方奶粉中B族维生素含量的检测。     

超高效液相串联质谱法分析猪肉中残留的15种β-受体激动剂

[目的]应用超高效液相色谱串联质谱技术建立同时测定猪肉中15种β-受体激动剂的检测方法。[方法]样品经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解、0.2mol/L乙酸铵溶液(乙酸调pH至5.0)提取,阳离子固相萃取柱净化,以0.01mol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相梯度洗脱,C18柱为色谱柱进行分离,串联质谱多反应检测(MRM)模式测定。[结果]15种β-受体激动剂在5～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,3种添加水平下样品平均回收率在74.2%～115.6%之间。[结论]该方法提取效率高,净化效果好,具有良好的灵敏度和准确性,适合大批量猪肉样品中15种β-受体激动剂的快速测定。     

离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子研究

[目的]为酸雨中常见污染物的准确测定提供参考。[方法]采用离子色谱法测定雨水样品中常见阴离子的含量,并对色谱条件进行了优化。[结果]最佳色谱条件为：YIC-8型离子色谱仪和AJS-10型阴离子分离柱,1.5mmol/LNa2CO3和1.4mmol/LNaHCO3的混合液为淋洗液,流速1.5ml/min,检测器为抑制电导检测器。从雨水样品中共检测到F^-、Cl^-、NO2^-、NO3^-、SO24-5种阴离子,未检测到Br^-和HPO4^2-;5种阴离子的检出限为0.2～50.0μg/ml,平均加标回收率为97.0%～101.2%,相对标准偏差均小于4%。[结论]建立了离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子的方法。     

液相色谱-紫外检测法测定肥料中多种植物生长调节剂

采用超声提取结合液相色谱技术测定肥料中8种植物生长调节剂[6-苄氨基嘌呤、吲哚乙酸、脱落酸、吲哚丁酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）]。肥料样品经含0.1%甲酸的甲醇溶液提取，ZORBAX SB-C18色谱柱分离，甲醇和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱，在波长280 nm处进行测定，外标法定量。结果表明，8种植物生长调节剂的质量浓度在各自线性范围内与相应峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.999 8，检出限为0.5～10.0 mg/kg。以空白肥料样品进行加标回收试验，加标回收率为78.2%～109.4%，测定值的相对标准偏差为1.06%～5.91%。该方法准确、快捷、高效，适用于肥料中8种植物生长调节剂的同时准确测定。     

超高效液相色谱-质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤的方法研究

[目的]建立超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定豆芽中6-苄基腺嘌呤(6-BA)的方法。[方法]豆芽样品经过酸化甲醇提取,高速离心沉淀分离后,采用超高效液相色谱柱WATERS ACQUITY C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱。[结果]6-BA在1.0~200.0 ng/ml范围内,线性关系良好,回归系数R~2为0.998 4,回收率达到85.3%~93.0%,精密度达到1.39%~2.75%。[结论]该方法稳定,操作简便、快速,提取效率高,重现性好,对豆芽样品中6-BA的检测提供了有力的技术支持,有很高的实用价值。     

吴茱萸药材中重金属元素含量的测定

[目的]建立一种用于测定吴茱萸药材中重金属元素含量的新方法。[方法]采用微波消解系统消解不同产地的吴茱萸药材样品,用原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定Pb、Cd、As、Hg和Cu的含量。[结果]测定的样品中5种有害元素含量均未超标,测定方法的加标回收率为92.0%~100.8%,相对标准偏差为0.65%~3.14%。[结论]该试验方法操作简便、快速,具有良好的精密度和准确度,可用于吴茱萸等药材中重金属元素含量的测定。     

ICP-MS 法测定卷烟主流烟气中的铬.镍.镉.铅

[目的]利用电感耦合等离子体质谱议（ICP—MS）建立卷烟主流烟气中4种重金属元素的定量分析方法。[方法]采用微波消解对卷烟样品进行前处理,以Ge、In、Bi为内标,利用动态反应池（DRC）技术消除ArC离子对Cr的干扰,再采用ICP—MS快速测定卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb。[结果]试验得出,所测元素线性相关系数均在0．999以上,检出限为0．014-0．046p,g／L,定量限为0．041～0．147μg／L,加标回收率在92．0％～113．0％。[结论]该方法准确度高、检出限低、简单快速,适合卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb4种元素的检测。     

卷烟材料对焦油及危害性指数影响研究

为研究不同卷烟材料及其不同设计参数对卷烟焦油及危害性成分释放量的影响规律,共对6种卷烟材料及各5个水平参数的设计进行了研究分析。结果表明,卷烟纸透气度对降焦减害具有较大作用,与焦油、H、CO、NNK、B[a]P、氨、苯酚、HCN呈显著线性负相关;卷烟纸克重对降焦减害显著不明显,与B[a]P、苯酚具呈显著线性负相关;卷烟纸助燃剂含量对降焦减害具有一定效果,与焦油、H呈线性负相关;卷烟纸含麻比例含量增大,卷烟焦油释放量及危害性指数整体呈递增趋势,卷烟纸含麻比例与焦油无显著相关关系,与H呈线性正相关;滤嘴通风率对降焦减害具有较大作用,滤嘴通风率与焦油、H、CO、B[a]P、氨、苯酚、HCN呈显著线性负相关,与NNK、巴豆醛释放量之间有一定负相关关系;滤嘴长度对于降焦减害具有较大作用,滤嘴长度与焦油、H、NNK、B[a]P、氨、苯酚、HCN呈显著线性负相关。     

SPE-GC-μECD测定蔬菜中6种三唑类农药的残留量

[目的]建立一种蔬菜中6种三唑类农药残留的气相色谱检测方法。[方法]蔬菜样品用乙腈提取,盐析分层后上清液经固相萃取柱净化,用丙酮＋正己烷（20＋80）洗脱,采用带微电子捕获检测器的气相色谱仪测定其中腈菌唑、戊菌唑、三唑酮、苯醚甲环唑、丙环唑、三唑醇6种三唑类农药的残留量。[结果]方法的平均加标回收率范围为72．90％-98．80％,相对标准偏差范围为1．18％～9．88％。6种三唑类农药检测限范围为0．010-0．210mg／kg。[结论]该方法的建立为蔬菜中腈菌唑、戊菌唑、三唑酮、苯醚甲环唑、丙环唑、三唑醇6种三唑类农药残留的检测提供了参考。     

卷烟纸对卷烟主流烟气中氢氰酸的影响

[目的]探讨卷烟纸特性对卷烟主流烟气中氢氰酸的影响。[方法]采用不同特性的卷烟纸卷制卷烟,通过连续流动分析仪测定其主流烟气中氢氰酸的含量。[结果]卷烟纸助燃剂含量、透气度和亚麻配比对卷烟主流烟气中氢氰酸的影响具有显著的线性规律;卷烟纸克重、卷烟纸助燃剂类型对卷烟主流烟气中氢氰酸的影响无显著的线性规律。[结论]提高卷烟纸助燃剂含量和透气度或降低卷烟纸亚麻配比,均有利于降低卷烟主流烟气中氢氰酸。     

烟丝含水率对卷烟落锥及烟气成分的影响

[目的]了解烟丝含水率对卷烟落锥及烟气成分的影响。[方法]研究了部分贵烟牌号在不同平衡湿度条件下的卷烟落锥及烟气成分情况。[结果]卷烟烟丝含水率随平衡湿度增加而逐渐增加,卷烟的总粒相物、烟气烟碱、焦油含量变化不明显,卷烟抽吸口数、一氧化碳量呈现出相同的增加趋势,当烟丝水分条件一定,各烟气成分间并无显著的关联性;卷烟含水率升高,卷烟落锥数量明显减少,不同含水率条件对卷烟落锥的影响要大于不同卷烟之间造成的影响,不同卷烟之间的落锥个数存在显著差异,卷烟在50%与60%水分条件下落锥个数无明显差异,其余含水率条件下卷烟的落锥个数存在显著差异。[结论]不同烟丝含水率及烟丝结构对卷烟落锥量有明显影响。     

卷烟滤嘴中三醋酸甘油酯向主流烟气的转移研究

[目的]探索卷烟滤嘴中三醋酸甘油酯向卷烟主流烟气的转移情况。[方法]将4种施加了不同含量的三醋酸甘油酯滤棒切成4份作为滤嘴卷制卷烟,考察卷烟滤嘴中三醋酸甘油酯的含量与其卷烟制品主流烟气中的三醋酸甘油酯含量的关系。[结果]随着滤棒的三醋酸甘油酯施加比例从3.06%增加到10.35%,三醋酸甘油酯转移到烟气中的量也随之提高,但转移率却由10.41%下降到4.43%。[结论]该研究为了解滤嘴中三醋酸甘油酯在卷烟主流烟气中的转移情况提供了依据。     

静态顶空-气相色谱质谱法应用于卷烟烟丝中美拉德反应风味物质快速分析

[目的]建立静态顶空-气相色谱质谱应用于卷烟烟丝中关拉德反应的风味物质快速分析的方法。[方法]将供试样品经120℃、30min静态顶空后，采用DB-624柱，气相色谱-质谱全扫描检测。[结果]试验共检测出卷烟烟丝中关拉德反应风味物质60种，其中包含醇类、醛酮类、酸类、酯类、杂环类和其他类，采用峰面积归一法确定了各成分的相对含量。[结论]该方法具有简单快速、风味物质损失少等特点，应用于实际样品检测取得了良好效果，并适用于美拉德反应机理和应用研究。     

卷烟烟丝结构分布及其与物理质量的关系

[目的]研究不同档次卷烟的烟丝结构分布及其对卷烟物理质量的影响,为优化烟丝结构以提高卷烟质量提供参考依据.[方法]采用主成分分析法对A(低)、B(中)、C(高)3个档次牌号卷烟的烟丝结构比率层进行分析,确定主成分数量并得到各烟丝结构比率层的载荷值;再对烟丝结构与卷烟物理指标进行相关性分析,得出烟丝结构与物理质量的关系.[结果]3个品牌卷烟烟丝结构具有差异性,各档次卷烟烟丝结构可简化为两个主成分,累积方差贡献率均在80.000%以上,分别为80.689%(低)、83.982%(中)和84.001%(高),能够代表原始8层烟丝结构比率层的数据信息.对低档次卷烟物理质量影响较大的是居于主成分1的2.80~4.75 mm和≤2.00 mm烟丝;对中、高档次卷烟物理质量影响较大的是居于主成分1的2.00~3.35 mm和≤1.00 mm烟丝.[结论]不同档次卷烟的烟丝结构分布存在差异,烟丝结构对卷烟物理质量的影响也不同;在实际生产中,卷烟企业可针对性地优化不同档次卷烟烟丝结构,以提高卷烟质量及其稳定性.对于低档卷烟,可提升中长丝比率,减少碎丝比率;对于中、高档卷烟,可控制长丝比率,降低长丝对整体卷烟品质造成的负面影响.     

沟槽滤嘴对中式低焦油卷烟主流烟气的影响

[目的]为中式低焦油卷烟设计中应用沟槽滤嘴提供一定的参考依据。[方法]研究不同透气度接装纸和不同吸阻沟槽滤棒对常规烟气成分、卷烟危害性评价指数的影响。[结果]尽管随着沟槽滤嘴中接装纸透气度或沟槽滤棒吸阻的增加,常规烟气成分、卷烟危害性评价指数均呈下降趋势,但对卷烟危害性评价指数中7种物质释放量的影响作用却有明显的异同。[结论]通过打孔接装纸和沟槽滤棒的配伍性,可以全面有效降低卷烟危害性评价指数中的7种物质,实现沟槽滤嘴在中式低焦油卷烟中的应用。