鱿鱼内脏酶解液美拉德反应致香成分GC-MS分析

[目的]充分开发利用鱿鱼加工副产物中的生物活性物质。[方法]采用气相色谱和质谱联用技术对鱿鱼内脏酶解液与还原糖的美拉德反应风味物质进行了分析。[结果]试验总共检测出53种风味化合物,其中烃类5.082%、酮类1.511%、羧酸类5.545%、酯类16.036%、噻吩类28.035%、噻唑类30.749%、其他化合物13.042%。[结论]该方法具有灵敏度高,样品前处理简单、快速的优点,适于分析热反应鱿鱼风味香精的组成。     

响应面法优化鱿鱼内脏酶解液与还原糖美拉德反应工艺

[目的]对影响鱿鱼内脏酶解液与还原糖美拉德反应的因素进行优化,得出最佳的美拉德反应条件。[方法]通过Box-Benhnken响应面法优化鱿鱼内脏酶解液与还原糖美拉德反应条件,根据单因素试验设计中心组合试验,以综合感官评分为指标,采用响应面分析法确定最优工艺参数。采用气相色谱和质谱联用技术对鱿鱼内脏酶解液与还原糖的美拉德反应风味物质进行分析。[结果]试验表明,鱿鱼内脏和还原糖美拉德反应的最适条件为pH 8.05、反应温度112℃、反应时间59 min、底物蛋白浓度25.3%,在此条件下,反应产物综合感官评分为2.50,和预测值2.46相比,相对误差约为1.62%。对鱿鱼内脏酶解液与还原糖的美拉德反应风味物质的分析,共检测出53种风味化合物。[结论]研究不仅提高了鱿鱼下脚料的利用价值,也开发了新的食品调味剂,具有极大的经济和社会价值。     

烟用包装材料中挥发性有机物VOCs的定性分析

采用气相色谱-质谱联用仪和固相微萃取进样技术，系统分析了烟用包装材料中挥发性有机物VOCs的残留情况．结果表明：75μm Carboxen/聚二甲基硅氧烷纤维头对VOCs具有较好的吸附性能和灵敏度，在80℃下顶空萃取可以兼顾低沸点和高沸点物质的吸附效果，顶空萃取30min后，吸附过程趋于平衡，采用40mL顶空瓶，商标纸整张取样，可以消除由于样品的不均一性引起的误差．分析34种卷烟印刷包装材料，共检出4类26种挥发性有机物．     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。     

须弥葛提取物热裂解产物分析及其在烟草中的应用

[目的]为天然提取物在卷烟中的应用提供一定的理论基础。[方法]采用在线热裂解气相色谱-质谱（Py—GC／MS）法研究了须弥葛提取物的热裂解行为，并对该提取物进行嗅香及加入卷烟后的抽吸评价。[结果]须弥葛在一系列裂解温度下检测到醛类、酮类、酯类、吡啶类等致香物质，这些物质是构成卷烟香味的重要组成部分，在卷烟抽吸中可以提高香气质、掩盖杂气、改善烟气细腻柔和程度、增加烟气回甜。[结论]结合提取物的嗅香评价及加入卷烟后的感官评价，须弥葛提取物可以改善卷烟感官品质，在卷烟中具有良好的应用前景。     

基于化学指纹图谱评价多点加工卷烟产品质量稳定性

为有效评价多点加工卷烟产品质量稳定性,采用顶空-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)对红塔山(硬经典100)品牌的不同生产点卷烟烟丝样品的挥发及半挥发性成分进行测定,获得其化学指纹图谱,结合主成分分析和欧式距离的相似系数对检测数据进行处理。结果表明:应用主成分分析法可以对不同生产点的卷烟产品进行聚类区分,表明不同生产点的卷烟有不同的主成分得分数据特征;玉溪、大理和海南生产点的欧式距离相似系数分别为0.80、0.80、0.85,这3个生产点的卷烟样品与对照样品间的欧式距离相似系数较大,表明可用欧式距离相似系数对不同生产点卷烟质量波动状况进行定量表征;根据主成分分析法的成分含量差异分布图,表明可用该方法对不同生产点卷烟质量特征进行定性定量描述。该研究结果可用于卷烟产品的质量稳定性评价。     

基于化学指纹图谱评价多点加工卷烟产品质量稳定性

为有效评价多点加工卷烟产品质量稳定性,采用顶空-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)对红塔山(硬经典100)品牌的不同生产点卷烟烟丝样品的挥发及半挥发性成分进行测定,获得其化学指纹图谱,结合主成分分析和欧式距离的相似系数对检测数据进行处理。结果表明:应用主成分分析法可以对不同生产点的卷烟产品进行聚类区分,表明不同生产点的卷烟有不同的主成分得分数据特征;玉溪、大理和海南生产点的欧式距离相似系数分别为0.80、0.80、0.85,这3个生产点的卷烟样品与对照样品间的欧式距离相似系数较大,表明可用欧式距离相似系数对不同生产点卷烟质量波动状况进行定量表征;根据主成分分析法的成分含量差异分布图,表明可用该方法对不同生产点卷烟质量特征进行定性定量描述。该研究结果可用于卷烟产品的质量稳定性评价。     

反应温度对以香荚兰为原料的美拉德产物分布及卷烟加香的影响

[目的]研究不同反应温度对以香荚兰为原料的美拉德反应产物的影响,以期开发一种新型的烟用香料.[方法]以香荚兰为原料,采用气相色谱—质谱(GC-MS)分析检测香荚兰发酵液在不同温度(90、100、110和120℃)下美拉德反应产物的挥发性成分,并进行主成分分析,对比不同温度美拉德反应产物在卷烟加香中的效果.[结果]优化的香荚兰发酵条件为:pH 7,发酵时间24 h,酵母添加量为总料液的5%;共鉴定出106种美拉德反应产物挥发性成分,主要包括醇类、酸类、烯类、酯类、醛类、酮类、酚类和杂环类等;其中美拉德反应温度为100℃时,产物挥发性成分的种类最多,为83种,挥发性成分总量较高,为1035.20μg/g;而美拉德反应温度为110℃时,产物挥发性成分的种类(59种)最少,但总量(1084.07μg/g)最高;杂环化合物中的美拉德反应产物2,3-二氢苯并呋喃、2-正戊基呋喃、吲哚、吡啶和2-甲基吡啶为美拉德反应的标志物,可赋予卷烟烤甜香和烘焙香;主成分分析可知,鉴定出的挥发性成分可分为3个主成分,第一、第二和第三主成分的贡献率分别为44.175%、35.528%和20.297%,分别反映46种、24种和10种指标信息.美拉德反应温度90与100℃样品的主成分差异较小,但二者与美拉德反应温度110和120℃样品的主成分间差异明显;将100℃时的香荚兰发酵液美拉德反应产物在空白卷烟中加香,可增加香气饱满度,改善烟气细腻柔和度,明显提高卷烟舒适性,加香效果最佳,评吸得分最高(93分).[结论]100℃是香荚兰美拉德反应的最佳温度,可制备具有丰富香味物质的美拉德反应产物.     

符离集烧鸡加工过程中挥发性风味成分变化研究

通过对中国著名的传统肉制品符离集烧鸡5种不同加工阶段下的挥发性风味组分进行比较,以期找到符离集烧鸡中特有的存在显著差异的挥发性风味组分,为其加工工艺的改进提供有效的科学依据。采用电子鼻(E-nose)和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)2种技术研究符离集烧鸡5个加工阶段的挥发性风味成分变化。电子鼻结果显示,不同加工阶段的样品气味差异明显,能被很好地区分,其鉴别指数DI值为79。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)共鉴定得到12大类100种挥发性化合物,包括17种醇类、5种酚类、18种醛类、10种酮类、8种酸类、4种酯类、5种烷烃类、2种芳香烃类、17种烯烃类、8种含氧化合物、3种含氮化合物和3种含硫化合物;在5种不同加工阶段的样品(生鸡、油炸鸡、卤制鸡、真空包装鸡和成品符离集烧鸡)中分别鉴定出35、41、55、88和67种风味化合物。5种样品中,醛、酮、醇、烃类以及含氧化合物的含量均占总量的绝大部分,而酸、酯以及含氮和含硫化合物含量较低。油炸和卤制是符离集烧鸡气味形成最主要的加工阶段,硫化物和羰基化合物是主要的风味贡献物质。脂肪氧化降解、美拉德反应以及Strecker降解是符离集烧鸡风味形成的重要反应。     

同时蒸馏萃取-气质联用分析馒头挥发性物质

[目的]研究我国传统主食馒头中的挥发性物质,为改善馒头的风味提供一定的参考价值。[方法]应用同时蒸馏萃取（SDE）提取,采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪检测馒头中的挥发性物质。[结果]比较了不同蒸馏萃取时间下的检测结果,确定样品的同时蒸馏萃取时间为2h;从干酵母发酵的馒头样品检测出25种化合物,其中烃类6种,醇类和苯类各4种,酯类、羰基类和杂环化合物各3种,酰基类化合物2种。各类化合物的浓度如下：烃类73.236μg/g、醇类21.926μg/g、酰基化合物5.911μg/g、酯类2.932μg/g、羰基类1.591μg/g、杂环类1.435μg/g和苯类0.925μg/g。[结论]了解我国主食馒头中风味挥发物的大致种类和含量,并分析影响挥发性物质产生的因素,才可能进一步改善馒头的风味。     

不同烘丝方式对烟丝外加香料持留率的影响

[目的]了解不同烘丝方式对烟丝外加香料持留率的影响。[方法]将10种外加香料加入到烟丝中,分别经薄板烘丝与HXD烘丝后,进行同时蒸馏萃取,并用气相色谱仪与气质联用仪测定外加香料的持留率。[结果]薄板烘丝与HXD烘丝后的外加香料持留率相差不大,可能与所用香料沸点均在128℃以上有关。[结论]薄板烘丝后的外加香料持留率比HXD烘丝后的要高一些。     

模拟涂布液体系中利用美拉德反应降低烟草薄片还原糖含量的方法研究

[目的]研究在模拟水溶液涂布体系中通过美拉德反应降低制备的烟草薄片中还原糖含量。[方法]模拟烟草薄片生产过程,在含有还原糖的水溶液体系中分别添加不同种类的氨基化合物与催化剂,经过减压浓缩、涂布烘干制备步骤,优化降低烟草薄片中还原糖含量所需的氨基化合物以及催化剂的种类和用量。[结果]试验表明,以FeCl3为催化剂,浓度为0.01 mmol/L条件下,外加氨源物质磷酸氢二铵、赖氨酸、甘氨酸、脯氨酸对降低烟草薄片中的还原糖含量都有良好效果,相对空白薄片分别降低了36.87%、21.42%、13.22%和12.10%。[结论]以FeCl3为催化剂通过加入氨源物质,利用美拉德反应在模拟工艺条件下能有效降低制备的烟草薄片中还原糖含量。     

烟丝填充值与烟支重量及稳定性的相关分析

[目的]系统研究烟丝填充值与烟支重量及稳定性的相关关系。[方法]以不同填充值的烟丝为材料,研究关键指标对卷烟质量及稳定性的影响,分析了烟丝填充值与烟支重量及稳定性的相关关系。[结果]分析表明,烟丝填充值是影响卷烟质量及稳定性的重要物理指标。在试验范围内,一定卷烟规格（烟支长度、烟支圆周）条件下,烟丝填充值与烟支重量之间呈显著的线性负相关,且烟丝填充值标准偏差与烟支重量标准偏差呈显著的线性正相关。[结论]研究可为下一步改善卷烟质量稳定性提供参考依据。     

葡萄糖与脯氨酸的美拉德反应条件优化及其产物的再造烟叶加香研究

[目的]优化美拉德反应的条件,并考察其产物在再造烟叶中的加香效果。[方法]以葡萄糖和脯氨酸为原料,优化美拉德反应的条件,并考察其产物在再造烟叶中的加香效果,并用GC-MS对产物进行分离鉴定。[结果]美拉德反应的最优条件:在沸水浴下,反应时间3 h,pH 6,糖氨摩尔比为1∶1,丙二醇占比为30%。在此条件下,美拉德反应产物的再造烟叶增香效果好。利用气-质联用仪对产物进行GC-MS分析,检测到吡咯类、酮类等化合物,这些物质是卷烟中的重要香气成分。[结论]美拉德反应产物的再造烟叶加香效果好。     

不同制丝工艺环节烟丝尺寸分布的关联性分析

【目的】研究制丝工艺上一环节烟丝分布对下一环节烟丝结构及卷烟物理质量的影响,为烟丝结构的优化及稳定烟支卷制质量提供参考依据。【方法】测试经截短机处理后的烟片所制烟丝的结构,采用灰色关联法对切丝后、烘丝后、卷烟机料斗处、烟枪处等环节的烟丝结构关联性及烟丝结构与卷烟物理质量进行关联性分析。【结果】上一环节烟丝结构与下一环节烟丝结构具有较强的关联性,各区间烟丝分布不仅影响下一环节自身所对应的区间,还影响下一区间的烟丝比例;切丝后3.35~8.00 mm尺寸烟丝与烘丝后2.80~3.35 mm尺寸烟丝、切丝后0.71~3.35 mm尺寸烟丝与烘丝后0.71~2.80 mm尺寸烟丝具有较强关联性;烘丝后5.60~6.70 mm尺寸烟丝与料斗处1.40~2.80、3.35~5.60 mm尺寸烟丝关联性强;料斗处4.75~6.70 mm尺寸烟丝与烟枪处0.71~3.35 mm尺寸烟丝关联性较强;烟枪处0.71~3.35 mm尺寸烟丝与卷烟物理质量各指标密切相关,其中与单支重、烟支吸阻、硬度、密度的最大关联系数位于1.40~2.00 mm区间。【结论】烟丝结构变化具有较强的传递性,可依据两两环节烟丝尺寸区间的关联性,针对性的查找引起烟丝结构波动的影响因素;合理控制0.71~3.35 mm烟丝比例,可提高卷烟卷制质量。     

烟用美拉德反应香料研究

美拉德反应产物在国内外的食用和烟用香料中占有极为重要的位置,本试验采用不同的原料在不同的反应条件下合成出14种香气较好的产物,对适合烟用的反应产物进行筛选,并运用色谱分析法鉴定出12种挥发性致香成分,卷烟加香试验表明,筛选出的反应香料能显著地增强烟香,减少杂气,改善吸味.     

卷烟烟丝结构分布及其与物理质量的关系

[目的]研究不同档次卷烟的烟丝结构分布及其对卷烟物理质量的影响,为优化烟丝结构以提高卷烟质量提供参考依据.[方法]采用主成分分析法对A(低)、B(中)、C(高)3个档次牌号卷烟的烟丝结构比率层进行分析,确定主成分数量并得到各烟丝结构比率层的载荷值;再对烟丝结构与卷烟物理指标进行相关性分析,得出烟丝结构与物理质量的关系.[结果]3个品牌卷烟烟丝结构具有差异性,各档次卷烟烟丝结构可简化为两个主成分,累积方差贡献率均在80.000%以上,分别为80.689%(低)、83.982%(中)和84.001%(高),能够代表原始8层烟丝结构比率层的数据信息.对低档次卷烟物理质量影响较大的是居于主成分1的2.80~4.75 mm和≤2.00 mm烟丝;对中、高档次卷烟物理质量影响较大的是居于主成分1的2.00~3.35 mm和≤1.00 mm烟丝.[结论]不同档次卷烟的烟丝结构分布存在差异,烟丝结构对卷烟物理质量的影响也不同;在实际生产中,卷烟企业可针对性地优化不同档次卷烟烟丝结构,以提高卷烟质量及其稳定性.对于低档卷烟,可提升中长丝比率,减少碎丝比率;对于中、高档卷烟,可控制长丝比率,降低长丝对整体卷烟品质造成的负面影响.     

烟丝结构对烟支卷制质量的影响

[目的]了解烟丝结构对卷烟主要工艺质量的影响。[方法]通过不同整丝率以及相同整丝率不同长、中丝比例的烟丝对卷制后烟支单支重量、硬度、吸阻、端部落丝量等质量指标的影响试验,研究烟丝结构对卷烟主要工艺质量的影响。[结果]烟丝整丝率以及烟丝长、中丝比例的变化对卷制后烟支的单重、单重标偏、吸阻、吸阻标偏、硬度、端部落丝量的影响较大,对圆周及其稳定性的影响不大;整丝率过高或过低对卷烟的单重、单重标偏、吸阻标偏均有不利影响;烟丝整丝率在82%左右,烟丝长、中丝比例在4∶1时,卷制后烟支的总体质量及稳定性最好。[结论]该研究为打叶复考过程中烟叶大中片率的选择以及制丝过程中工艺参数的选择提供参考。     

卷烟制丝工艺参数对主流烟气中苯并[a]芘释放量的影响

[目的]研究卷烟制丝重点工序工艺参数对卷烟主流烟气中苯并[a]芘释放量的影响。[方法]选择微波松散、松散回潮、切丝、HT＋烘丝4个工序分别进行均匀设计试验。[结果]切丝工序中切丝宽度为1．00mm时,苯并[a]芘释放量最低;微波松散工序中加工时间对释放量有正作用;松散回潮工序中筒体转速对释放量有负作用;HT＋烘丝工序中HT工作蒸汽压力、热风温度对其释放量有正作用,HT工作蒸汽压力和排潮风门开度的交互作用、热风温度和热风风门开度的交互作用对其释放量有负作用,影响大小顺序是：热风温度〉HT工作蒸汽压力和排潮风门开度的交互作用〉热风温度和热风风门开度的交互作用〉HT工作蒸汽压力。[结论]卷烟制丝工艺参数对苯并[a]芘释放量有一定影响,对工艺参数进行适当调整,有助于其释放量的降低。     

复合膨胀烟梗及由其制备的梗丝在卷烟中的应用

[目的]提高烟梗在卷烟中利用效率.[方法]采用蒸汽-微波协同膨胀技术制备复合膨胀烟梗,将其分切成梗丝,应用于某品牌卷烟中与原烟样品进行对比,并以不同比例掺配,对感官质量进行分析.[结果]试验表明,利用卷烟厂制梗丝线现有设备可顺利完成复合膨胀烟梗制梗丝;与传统梗丝相比,成型梗丝颜色形态接近叶丝,具有良好的掺混均匀性;应用于成品卷烟后在卷烟物理指标和主流烟气指标上,与对照样接近,均满足卷烟工艺规范;同时在感官上的评价有所提高,体现在杂气较轻,干净程度和回味较好;当成型梗丝掺配比例为15％时,感官评价最好.[结论]复合膨胀烟梗在卷烟中的应用具备技术可行性.