GC-MS法同时测定天麻6种非挥发性有机酸

为天麻药用价值及食用价值的评价提供依据,以不同非挥发性有机酸的含量为考察指标,优化天麻中非挥发性有机酸的酯化及萃取条件,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)建立同时检测天麻中非挥发性有机酸(草酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、亚油酸、油酸)含量的方法。结果表明:最佳酯化及萃取条件为10%浓硫酸和5%对甲苯磺酸试剂8mL,于50℃下对样品酯化45min,冷却后加20mL正己烷,超声萃取10min。在优化条件下,天麻中草酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、亚油酸和油酸6种非挥发性有机酸的线性关系良好(r20.999),回收率较高(89.2%～102.1%),重现性较好(RSD4.0%)。天麻中含有丰富的非挥发性有机酸,其中苹果酸的含量较高,平均为5.00mg/g;柠檬酸含量次之,平均为3.47mg/g;油酸含量较低,平均为0.13mg/g。     

不同原料基地烟叶有机酸含量差异分析

选取吉林烟草工业有限责任公司库存的河南、福建和云南2011年3个原料基地的烟叶,对不同原料基地烟叶的有机酸含量进行分析。结果表明:相同省份不同烟区中,部分有机酸含量存在差异,河南省3个烟区中方城烟区高草酸,低苹果酸、棕榈酸和硬脂酸;临颍烟区草酸和苹果酸适中,高亚油酸和油酸;襄县烟区高苹果酸、棕榈酸和硬脂酸,低草酸、亚油酸和油酸。福建2个烟区间南平烟区高苹果酸,低油酸;三明烟区低苹果酸,高油酸。云南2个烟区中,临沧烟区低草酸和柠檬酸,高油酸;曲靖烟区高草酸和柠檬酸,低油酸。不同省份有机酸含量也存在差异,河南烟区高苹果酸和柠檬酸,硬脂酸适中,福建烟区低草酸、苹果酸和柠檬酸,高棕榈酸、油酸和硬脂酸;云南烟区苹果酸和柠檬酸适中,低油酸和硬脂酸。     

国内外卷烟多元酸和高级脂肪酸的分析研究

采用甲酯化、溶剂萃取和Gc法定量分析了16种国内外卷烟中的多元酸,如草酸、丙二酸、丁二酸、苹果酸和柠檬酸和高级脂肪酸如肉豆蔻酸、棕榈酸、亚油酸、亚麻酸和硬脂酸等。分析步骤为：将含有己二酸（内标）的烟末放入硫酸一甲醇中,在35℃下酯化24h,随后用二氯甲烷萃取3次,用饱和氯化钠溶液洗涤,加入无水硫酸钠干燥,最后进行气相色谱分析。分析结果表明：所测定的国外混合型卷烟的有机酸总含量为81．79～84．08mg／g,平均值为82．94mg／g,国内烤烟型卷烟的有机酸总含量为67．14～82．22mg／g,平均值为77．74mg／g。国外混合型卷烟的草酸、柠檬酸平均含量分别为19．7Omg／g和18．73mg／g,而国内的烤烟型卷烟的草酸、柠檬酸平均含量分别仅为13．87mg／g和6．Olmg／g;国外混合型卷烟的苹果酸平均含量为36．24mg／g,而国内的烤烟型卷烟的苹果酸含量高达44．15mg／g。     

河南烤烟中多元酸和高级脂肪酸的分析研究

采用甲酯化、溶剂萃取和GC法定量分析了河南烤烟中的多元酸,如草酸、丙二酸、丁二酸、苹果酸和柠檬酸和高级脂肪酸如肉豆蔻酸、棕榈酸、亚油酸、亚麻酸和硬脂酸。分析步骤为：将含有己二酸（内标）的烟末放入硫酸-甲醇中,在35℃下酯化24h,随后用二氯甲烷萃取3次,用饱和氯化钠溶液洗涤,加入无水硫酸钠干燥,最后进行气相色谱分析。分析结果表明：在所测定河南烤烟中苹果酸、草酸、柠檬酸和亚麻酸的含量均远远高于其它有机酸的含量;下部烟叶高级脂肪酸含量最丰富,中部烟和上部烟的高级脂肪酸含量基本一致。     

海南茄衣人工发酵过程中非挥发性有机酸的变化

【目的】研究海南茄衣人工发酵过程中非挥发性有机酸的变化规律。【方法】以海南茄衣品种JH-2为材料,采用GC/MS-QP-5000和SHIMAD2U,研究了雪茄茄衣在人工发酵过程中非挥发性有机酸的变化规律。【结果】在发酵过程中茄衣非挥发性有机酸总量呈单峰变化,在发酵18d时出现256.40mg/g的最大值,在36d时出现204.01mg/g的最小值;半挥发性有机酸与非挥发性有机酸总量的变化趋势一致,同样在18d时达到最大值;高级饱和脂肪酸在整个发酵过程中呈现下降趋势;高级不饱和脂肪酸尤其是亚油酸在发酵的前6d快速下降了81.45%。非挥发性有机酸总量与半挥发性有机酸总量和柠檬酸含量均呈极显著正相关,与丙二酸、富马酸、苹果酸含量呈显著正相关。【结论】海南雪茄发酵18d前后非挥发性有机酸含量最高,更有利于产生烟气柔和、吃味更好的烟叶。     

初烤烟叶有机酸对主流烟气有害成分释放量的影响

为了降低卷烟危害性,全面系统地阐述初烤烟叶中化学成分对卷烟主流烟气有害成分释放量的影响,以2014年浓香型主产区烤烟样品为试验材料,采用因子分析和灰色关联法对初烤烟叶有机酸对主流烟气中有害成分释放量的影响进行研究。结果表明:因子分析共提取出草酸、富马酸、苹果酸、柠檬酸、丙二酸、棕榈酸、油酸、十八酸8种代表性有机酸。灰色关联度分析显示草酸、丙二酸、富马酸、苹果酸、柠檬酸5种非挥发性有机酸对烟气7种有害成分(CO、HCN、NNK、NH3、B[a]P、苯酚和巴豆醛)及焦油释放量和卷烟危害性指数的关联度均较高,尤其是草酸对烟气有害成分的危害性指数有较高的关联度;而棕榈酸、油酸、十八酸等高级脂肪酸对烟气7种有害成分及焦油释放量和卷烟危害性指数的关联度相对较低。总体来说,初烤烟叶中有机酸成分中非挥发性有机酸对卷烟主流烟气有害成分的产生有较大影响,而高级脂肪酸对其影响相对较小。     

烟草中非挥发性有机酸的甲酯化条件优化及定量分析

采用气相色谱-质谱法对15个不同产区的烟丝中苹果酸、富马酸、油酸等8种非挥发性有机酸进行定量分析并对甲酯化时间和甲酯化试剂的用量进行优化。试验表明,烟丝中非挥发性有机酸甲酯化的最佳条件为:酯化时间50 min,温度70℃,酯化试剂为V三氟化硼∶V甲醇=3∶7,在此条件下非挥发性有机酸的回收率为79.50%~101.35%,相对标准偏差为3.34%~7.32%。     

烤烟叶片不同区位半挥发性有机酸含量的变化

【目的】研究烟叶不同区位半挥发性有机酸含量的差异,探索烟叶分切加工的化学物质基础,为烤烟原料的分切加工提供参考。【方法】以河南浓香型初烤烟叶为材料,从叶尖到叶基分切成10段(HN-1～HN-10),利用单因素方差分析、相关回归分析研究叶片不同区位半挥发性有机酸含量的变化,并基于半挥发性有机酸含量对不同区位进行聚类分析。【结果】烟叶不同区位半挥发性有机酸总量平均为12.43 mg/g,变幅为9.01～20.56 mg/g,各组分平均含量表现为:亚麻酸(5.59 mg/g)棕榈酸(2.83 mg/g)亚油酸(2.04 mg/g)油酸(1.02 mg/g)硬脂酸(0.89 mg/g)十五酸(0.06 mg/g)。棕榈酸、亚油酸以及半挥发性有机酸总量在不同区位间的差异达到极显著水平。棕榈酸、亚油酸、亚麻酸以及半挥发性有机酸总量与区位(HN-1→HN-10)呈极显著负相关关系。从叶尖到叶基,亚油酸和亚麻酸呈逐渐降低的抛物线型变化,棕榈酸和半挥发性有机酸总量呈先增加后降低的抛物线型变化。基于半挥发性有机酸含量的不同区位聚类结果表明,不同区位聚为3段,第1段叶尖部(HN-1～HN-5)半挥发性有机酸含量为12.83 mg/g,第2段叶中部(HN-6～HN-8)半挥发性有机酸含量为12.30 mg/g,第3段叶基部(HN-9～HN-10)半挥发性有机酸含量为11.61 mg/g。【结论】不同区位的半挥发性有机酸含量存在较大差异,且从叶尖到叶基呈规律性变化;烟叶HN-2～HN-5区位工业可用性相对较高。     

福建省南平烟区烟草多元酸与高级脂肪酸含量分析

采用甲酯化反应、二氯甲烷萃取、气相色谱法定量分析了南平烟区烟草中的多元酸如草酸、丙二酸、丁二酸、苹果酸、柠檬酸和高级脂肪酸如肉豆蔻酸、棕榈酸、十五烷酸、油酸、亚麻酸、亚油酸、硬脂酸等的含量。结果表明,南平烟区中松溪、浦城和邵武的多元酸和高级脂肪酸含量明显高于其他县;烤烟的不同部位叶片之间除丁二酸、十五烷酸、硬脂酸、油酸外其他酸含量都存在显著(或极显著)差异;评吸劲头与多元酸、高级脂肪酸如草酸、柠檬酸、丙二酸、亚麻酸、油酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、亚麻酸、硬脂酸等之间也存在明显的相关性。     

地下空间拥挤程度对杉木幼苗根系内源有机酸的影响

采用室内盆栽模拟方法,选择同一无性系杉木为研究对象,设置双株拥挤、双株宽敞和单株种植(对照)3个拥挤程度,分别于处理50、100和150 d后进行破坏性收获,测定不同拥挤条件下杉木根系内源有机酸的种类及含量.结果表明:参试杉木幼苗根系内的有机酸主要有草酸(3.69～8.99 mg·g~(-1))、苹果酸(0.34～0.63 mg·g~(-1))和柠檬酸(0.06～0.12 mg·g~(-1));而棕榈酸、辛酸、肉豆蔻酸、亚油酸、山嵛酸和癸酸等有机酸含量较少(2.02～106.07μg·g~(-1));未检出γ-亚麻酸和十五碳烯酸.拥挤程度和处理时间对杉木根系内源有机酸含量的交互作用不显著;双株拥挤处理第150天时杉木根系内的草酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、辛酸、肉豆蔻酸、亚油酸、山嵛酸含量明显增加,与对照相比,分别增加了116.1%、171.5%、175.4%、98.1%、182.4%、91.3%、315.3%、266.5%;双株拥挤处理第150天时根系内柠檬酸含量显著低于同处理第50天时的含量,第100天时的山嵛酸含量显著高于另外两个时间点的含量,而其余有机酸含量均无显著变化.     

河南浓香型烤烟叶面不同分切区位非挥发性有机酸含量和感官质量的变化

摘要： 为进一步探索烟叶分切加工的化学物质基础,以河南浓香型初烤烟叶为材料,从叶尖到叶基分切成10段（HN-1~HN-10）,利用单因素方差分析、相关回归分析研究了叶片不同分切区位非挥发性有机酸含量的变化,并基于非挥发性有机酸含量对不同区位进行聚类分析和感官评价。结果表明：①不同分切区位非挥发性有机酸总量平均为124.22 mg/g,变幅为41.70~193.40 mg/g,各组分平均含量表现为苹果酸（89.38 mg/g）＞草酸（18.07 mg/g）＞柠檬酸（13.48 mg/g）＞丙二酸（3.13 mg/g）＞丁二酸（0.17 mg/g）;②草酸和丙二酸在不同区位间的差异达到极显著水平;③丙二酸、柠檬酸含量与分切区位（HN-1→HN-10）呈极显著负相关关系,草酸与分切区位呈极显著正相关关系,从叶尖到叶基,草酸含量呈逐渐增加的抛物线型变化,丙二酸和柠檬酸含量均呈逐渐降低的线性变化;④可将不同区位聚为两段,第一段（HN-1~HN-7）非挥发性有机酸含量为124.68 mg/g,第二段（HN-8~HN-10）含量为123.15 mg/g;⑤两段式分切烟叶样品的感官评吸结果为第一段（43.19分）＞整片（42.08分）＞第二段（41.04分）,且第一段的得分显著高于整片和第二段,说明切除叶基3/10的烟叶有望作为高端原料的替代。     

不同时期施用苹果酸对烟叶中非挥发性有机酸的影响

通过盆栽试验研究了不同时期施用苹果酸对烟叶中非挥发性有机酸的影响。结果表明,移栽20d施用苹果酸增加了上、中部叶中非挥发性有机酸的含量,降低了下部叶非挥发性有机酸含量,40d施用增加了中部叶非挥发性有机酸的含量,降低了上、下部叶非挥发性有机酸含量。60d施用对上、下部叶非挥发性有机酸含量影响不大,但降低了中部叶非挥发性有机酸含量。不同时期的苹果酸处理提高了二元或三元羧酸的含量和比例,降低了高级脂肪酸的含量和比例,这种作用随苹果酸施用时期的推迟有降低的趋势。本试验说明早施苹果酸有利于增加叶片中非挥发性有机酸总量,而且对提高二元或三元羧酸和降低高级脂肪酸含量和比例的作用越显著。     

蓝果忍冬果实中主要糖酸组分的高效液相色谱法测定

为了更好的分析蓝果忍冬的食用价值,为高效利用优异种质资源提供理论依据,采用高效液相色谱法,对42个蓝果忍冬资源的果实中主要糖酸组分及其含量进行了测定。结果表明,供试的42个蓝果忍冬资源果实中主要可溶性糖为葡萄糖,含量在1222~5582.6 mg/100 g,平均值为3412.5 mg/100 g,果糖含量为792.5~3324.7 mg/100g,平均值为2121.1 mg/100 g,还有少量的山梨醇,2种主要的可溶性糖,果糖和葡萄糖比为1:1.61;柠檬酸含量最高,占总酸含量的62.2%,含量每100 g在1029.8~3215.6 mg之间,平均值为1959.6 mg/100 g,苹果酸次之,含量为434.3~1616.6 mg/100 g,平均值为828 mg/100 g,苹果酸占总酸26.2%,其他有机酸含量较低。蓝果忍冬品种间可溶性糖、有机酸含量的变异系数差异较大,为26.11%~106%,其中柠檬酸变异系数最小,草酸最大。     

‘新苹梨’果实和叶片发育期有机酸含量的变化及其相关性研究

用高效液相色谱法测定了‘新苹梨’果实和叶片发育期主要有机酸含量变化.结果表明:果实发育期,有机酸总量从7.67 mg·g-1下降到5.31 mg·g.,柠檬酸、苹果酸和乳酸含量分别增加了2.75、0.50和0.001 mg·g-1,而奎尼酸、草酸、莽草酸、乙酸和琥珀酸含量分别减少了4.19、0.002、0.29、0.09和0.05 mg·g-1;柠檬酸、苹果酸、草酸和乳酸在有机酸总量中的比例分别增加了53.33％、16.04％、1.01％和0.11％,而奎尼酸、莽草酸、乙酸和琥珀酸在有机酸总量中的比例分别下降了65.09％、3.62％、0.11％和0.67％.叶片发育期,有机酸总量从6.18 mg·g-1下降到5.36 mg·g-1,柠檬酸、奎尼酸、草酸和乳酸含量分别增加了1.34、1.09、0.43和0.01 mg·g-1,而苹果酸、莽草酸和琥珀酸含量分别减少了1.61、0.26和1.82 mg·g-1;柠檬酸、奎尼酸、草酸、乳酸和乙酸在有机酸总量中的比例分别增加了25.07％、20.44％、9.72％、0.005％和0.005％,而苹果酸、莽草酸和琥珀酸在有机酸总量中的比例分别下降了24.65％、4.12％和26.46％.果实和叶片之间的柠檬酸含量变化呈极显著正相关,乙酸含量变化呈显著正相关,苹果酸和奎尼酸含量变化均呈负相关,草酸、莽草酸、琥珀酸含量和有机酸总量都呈正相关.     

卷烟烟丝中非挥发性有机酸的聚类分析

[目的]建立一种以卷烟烟丝中非挥发性有机酸含量特征为指标区分不同类型烟的有效分类方法.[方法]采用气相色谱法测定卷烟样品烟丝中的草酸、苹果酸、柠檬酸、丙二酸及丁二酸含量,采用Matlab 6.5.1软件中的分步聚类法,以欧几里德（Euclidean）距离为测度对试验数据进行聚类分析.[结果]国外混合型卷烟的草酸（22.366～26.304mg/g）、柠檬酸（18.361～22.445mg/g）、丁二酸（0.554～0.592mg/g）含量明显高于国内烤烟型卷烟的含量;15个卷烟样品恰好可分为四大类：国内三、四类烤烟型卷烟（1#～5#）聚为一类,国内二类烤烟型卷烟（6#～8#）聚为一类,国内一类烤烟型卷烟（9#～12#）聚为一类,国外混合型卷烟（13#～15#）聚为一类.[结论]聚类分析可有效用于评估卷烟中非挥发性有机酸含量差异与卷烟风格特征间的相关性,还可用于卷烟的质量抽检、真伪鉴别等.     

菠萝果实生长发育过程中营养品质的变化

 以‘巴厘（Ananas comosusr cv. Yellow Mauritius）’、‘卡因（Ananas comosusr cv. Cayenne）’和‘台农11号（Ananas comosusr cv. Tainung 11）’3个菠萝品种的果实为试材, 进行果实发育过程中糖、酸以及维生素C含量的分析。结果表明：蔗糖、葡萄糖和果糖是菠萝果实的主要糖类;在果实发育早期,各糖分含量较低,随着果实生长速度减慢,糖含量迅速增加,在果实成熟期达到最大值;在成熟果实中,不同品种间糖份的比例有较大差异,其中,‘巴厘’为3.71:1.11:1,‘卡因’为2.67:0.74:1。菠萝果实中所含有机酸有柠檬酸、苹果酸、酒石酸、乙酸、草酸和马来酸;随着果实的发育,不同品种间有机酸的含量、比例以及变化规律有一定的差异;在成熟果实中有机酸含量由高到低依次,‘巴厘’为柠檬酸（约占65.7%）、苹果酸（约占24.9%）、乙酸、草酸和马来酸,酒石酸没有检测到,‘卡因’为柠檬酸（约占62.2%）、苹果酸（约占14.4%）、酒石酸、乙酸、草酸和马来酸。菠萝果实中也有较丰富的维生素C,不同品种维生素C含量差异较大,‘巴厘’最高（0.49mg/g）,‘卡因’次之（0.19mg/g）,‘台农11号’最低（0.11mg/g）。     

枸杞果实成熟时的糖、酸组分及含量研究

用高效液相色谱法测定枸杞果实成熟时糖和有机酸的组分及含量变化,结果表明,枸杞果实中主要的糖为葡萄糖、果糖、蔗糖,成熟时葡萄糖含量为49.99mg/g、果糖为41.74 mg/g、蔗糖为7.50 mg/g。主要的有机酸为苹果酸、柠檬酸、草酸。果实成熟时苹果酸含量为0.60 mg/g、柠檬酸为4.23 mg/g、草酸为0.28 mg/g。     

不同烟丝中非挥发性有机酸和高级脂肪酸含量比较

[目的]研究不同卷烟非挥发性有机酸和高级脂肪酸含量差异,为研究卷烟风格差异提供参考.[方法]选取国内外52种不同产地卷烟,采用气相色谱方法分别对烟丝中非挥发性有机酸和高级脂肪酸、烟碱含量进行分析.[结果]试验表明,烤烟型卷烟非挥发性有机酸低于混合型卷烟,而高级脂肪酸含量高于混合型卷烟;国内混合型卷烟草酸、柠檬酸、高级脂肪酸含量高于国外混合型卷烟;不同产地卷烟非挥发性有机酸和高级脂肪酸含量呈现差异分布;利用SPC归类发现,草酸、丙二酸、苹果酸和柠檬酸对样品区分具有显著性作用.[结论]通过对不同卷烟烟丝中的非挥发性有机酸和高级脂肪酸含量以及其指标间的相关性分析,可为研究不同类卷烟的风格特征提供参考.     

枸杞果实生长发育过程中有机酸变化研究

用高效液相色谱法和酸碱滴定法测定枸杞果实发育过程中有机酸和总酸含量的变化，结果表明，枸杞果实发育过程中总酸含量呈低一高一低的变化趋势，果实成熟时其含量为0．59％．枸杞果实中主要的有机酸为苹果酸、柠檬酸、草酸．随着枸杞果实的成熟，苹果酸、草酸、柠檬酸含量均呈下降趋势，而柠檬酸在果实成熟时占主要优势，果实成熟时苹果酸的含量为0.60mg／gFW，柠檬酸为4．23mg／gFW，草酸为0．28mg／gFW．     

高效液相色谱法测定烤烟非挥发性有机酸含量

采用高效液相色谱技术(HPLC)建立了一种同时快速测定烟叶中草酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸等非挥发性有机酸的方法。采用磷酸溶液,80 ℃水浴30 min,提取烟叶样品中的非挥发性有机酸,回收率可达到85.37%以上;采用Ultimate,AQ–C18 反相色谱柱,在215 nm波长下,以0.02 mol/L KH2PO4 溶液(pH3.0)和甲醇作为流动相,可较好地分离和测定初烤烟叶中的非挥发性有机酸含量,相对标准偏差为0.58%~1.99%,最低检出限为0.03~0.80 g/mL。