气相色谱法测定大白菜中甲氰菊酯和溴氰菊酯的残留分析

为提高大白菜的食用安全性,优化甲氰菊酯和溴氰菊酯农药残留的检测方法,建立气相色谱法同时检测甲氰菊酯和溴氰菊酯在大白菜及土壤中的残留分析方法.样本经石油醚:丙酮=8:2提取,液-液萃取纯化,浓缩后用气相色谱进行检测分析.结果表明:甲氰菊酯在大白菜中的添加回收率为92.00%～104.1%,变异系数为0.8%～2.7%;在土壤中的添加回收率为90.10%～103.0%,变异系数为0.8%～2.9%.溴氰菊酯在大白菜中的添加回收率为90.10%～99.01%,变异系数为1.6%～2.4%;在土壤中的添加回收率为95.31%～103.0%,变异系数为0.8%～1.3%.该方法的准确度和精密度均达到<农药残留准则>的要求.     

甘薯和土壤中灭线磷残留测定方法

［目的］为甘薯和土壤中灭线磷的残留检测提供分析方法。［方法］样品经丙酮提取,提取液用石油醚液-液分配,中性氧化铝（含活性炭）柱层析净化,气相色谱测定。［结果］灭线磷的最小检测量为1×10^-12g,最低检测浓度为0.2 μg/kg。添加浓度在0.01～1.0mg/kg时,甘薯植株中灭线磷的添加回收率为88.3%～91.1%,变异系数为4.5%～9.3%;土壤中的添加回收率为85.2%～88.3%,变异系数为7.0%～7.5%;甘薯块茎中的添加回收率为82.5%～88.0%,变异系数为4.8%～7.1%。［结论］该方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

恶唑菌酮在苹果和土壤中的残留分析方法

研究并建立了恶唑菌酮(famoxadone)在苹果和土壤中的残留分析方法.样品以甲醇提取,固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定.恶唑菌酮的最小检测量为4.0×10-9 g,苹果中的最低检出浓度为0.008 mg·kg-1,土壤为0.02 mg·kg-1.在0.05～5.0 mg·kg-1的添加浓度下,土壤中恶唑菌酮的平均添加回收率为81.45%～91.61%,变异系数为2.93%～6.52%;苹果中的平均添加回收率为84.06%～97.93%,变异系数为4.61%～6.67%.该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

气相色谱氮磷检测器法用于大米和面粉中22种有机磷和有机氮农药多残留检测

选择气相色谱氮磷检测器法检测大米、面粉中22种有机磷和有机氮农药多残留。大米、面粉样品用丙酮/二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,二氯甲烷萃取,丙酮定容,GC-NPD检测。结果表明,该方法分离度较好,灵敏度高,方法的最小检出量在5.180×10-12～8.541×10-11g之间。当添加浓度在0.02～2.00mg·kg-1范围时,大米平均添加回收率为71.71%～109.16%,变异系数为1.16%～12.89%;面粉平均添加回收率为73.87%～113.48%,变异系数为1.75%～15.17%。该方法完全符合农药残留量检测的技术要求,是一种快速有效的分析检测方法,适合在实践中推广使用。     

气相色谱法测定大豆·土壤中高效氟吡甲禾灵

[目的]建立高效氟吡甲禾灵在大豆和土壤中残留的分析方法。[方法]大豆和土壤样品用甲醇水混合溶液提取,经苯液液萃取,酸性氧化铝柱层析净化,最后采用气相色谱法测定其中高效氟吡甲禾灵含量。[结果]空白大豆植株的平均添加回收率为74.05%～82.25%,变异系数为2.15%～3.94%;土壤的平均添加回收率为85.92%～102.38%,变异系数为1.89%～7.59%;大豆的平均添加回收率为93.75%～97.55%,变异系数为1.33%～14.21%。高效氟吡甲禾灵的最小检出量为2×10-3ng,大豆植株、土壤、大豆中高效氟吡甲禾灵的最低检测浓度分别为0.002、0.002、0.01mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精确度完全满足农药残留分析要求。     

基质固相分散-气相色谱法测定苹果中的多种农药残留

 【目的】研究适合苹果中35种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速检测方法。【方法】通过对35种农药的色谱条件试验、基质固相分散（MSPD）材料的选择及其与样品的比例试验、洗脱条件试验以及加标回收率试验,建立和优化35种农药的MSPD-GC多残留分析方法。【结果】MSPD-GC-FPD法对苹果样品中16种有机磷农药回收率为79.67%～104.68%,变异系数≤4.15%,方法的最低检出限为0.0032～0.010 mg•kg-1;MSPD-GC-ECD法对苹果中19种有机氯和菊酯类农药的回收率为78.6%～103.4%,变异系数≤4.06%,方法的最低检出限为0.000098～0.007 mg•kg-1。对苹果中上述35种农药的最低检出限均低于国内及国际上对苹果中农药残留的MRL值。【结论】基质固相分散-气相色谱方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足苹果中多种常见农药残留同时检测的实际需要。     

巢湖水中7种有机磷和12种有机氯农药SPME检测技术研究

通过优化萃取时间、温度、离子强度和盐离子浓度等条件,建立了巢湖水中7种有机磷农药和12种有机氯农药的固相微萃取技术检测条件。试验结果表明,有机磷农药微萃取的优化条件为:采用PA纤维头,萃取温度为20℃、萃取时间为60 min、氯化钠浓度为35%,pH为7;有机氯农药微萃取的优化条件为:采用PDMS纤维头,萃取温度为60℃,萃取时间60 min,氯化钠浓度为5%,pH为7。在优化条件下,利用SPME对巢湖水中的有机磷、有机氯农药进行添加回收试验。结果表明,有机磷农药平均添加回收率在80.09%～118.82%之间,变异系数在0.23%～15.62%之间;有机氯农药平均添加回收率在72.80%～103.80%之间,变异系数在1.24%～11.69%之间。符合农药残留分析要求。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定香菇中13种农药残留

建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)快速检测香菇中13种农药残留的分析方法。香菇样品经前处理后,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测,用外标法定量。结果表明,在0.01、0.10、0.50 mg/kg三个添加水平下,回收率范围为75.4%～110.6%。用重复性限反映精密度,均符合标准GB 23200.113—2018的要求。QuEChERS-气相色谱串联质谱法快速、高效、可靠,适用于香菇样品中的农药残留检验检测。     

高效氯氰菊酯在竹笋中的残留分析与消解动态

采用乙腈匀浆提取和气相色谱法分析竹笋中高效氯氰菊酯的残留动态,旨在建立消解动态方程。结果表明,当添加水平为0.01～0.1 mg/kg时,平均添加回收率为98.2%～106.3%,变异系数为2.0%～12.2%,以3倍基线噪音作为最小检出限,得到最小检出量为6×10-12 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。竹笋对高效氯氰菊酯的吸收在施药后1 d达到高峰,之后缓慢下降,半衰期为2.1d,高效氯氰菊酯在竹笋中的消解方程Ct=0.595 e-0.129x,其安全间隔期应大于19 d。     

超声波萃取气相色谱法检测白菜干中的有机磷农药残留

为了更准确、简便地检测白菜干中常见的有机磷农药残留,建立了超声波萃取气相色谱法检测白菜干中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、对硫磷和水胺硫磷等12种有机磷农药残留的方法.结果表明,12种有机磷农药在0.01～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,回收率为70.6%～112.1%,变异系数1.6%～15.2%,方法检出限为0.004～0.026 mg/kg.实际检测样品时,于白菜干样品中仅检出毒死蜱残留量为0.243 mg/kg,变异系数为1.7%,其余11种有机磷农药未检出.该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于白菜干中常见的12种有机磷农药残留的检测.     

土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法

[目的]研究土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法,以准确检测分析土壤及苹果中戊唑醇残留状况。[方法]从10.0 g苹果样品和10.0 g土壤样品中提取与净化戊唑醇。气相色谱条件为,色谱柱：HP-5,30.0 m×0.32 mm×0.25μm;检测温度：柱温250℃,检测器325℃,进样口250℃;进样量：1 L;载气：氮气（≥99.99%）,流速为1.0 ml/min;燃烧气：氢气3.0 ml/min,空气60.0 ml/min;戊唑醇保留时间：10 min左右。[结果]戊唑醇在0.05-5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.01 mg/kg。土壤中添加回收率为91.8%-98.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%-11.8%;苹果中添加回收率为84.3%-96.6%,相对标准偏差（RSD）为2.3%-3.3%。[结论]建立了戊唑醇在土壤及苹果中残留量的GC分析方法,该方法简单、可靠,可应用于土壤及苹果中戊唑醇残留量的测定。     

我国小麦中的狄氏剂残留量调查

[目的]建立狄氏剂在小麦中的残留量分析方法,并利用该方法对我国7个省份所抽小麦样品狄氏剂残留量进行检测。[方法]样品采用石油醚提取,弗罗里硅土层析柱净化,气相色谱-电子捕获检测器测定。[结果]添加浓度在0.020～0.002 mg/kg范围内,回收率为89.90%～94.10%,变异系数为2.51%～3.79%。狄氏剂的最小检出量为0.002 ng,方法最低检出浓度为0.001 mg/kg。7个省份所采小麦样品中狄氏剂残留量均低于GB 2763-2005规定的狄氏剂在粮谷中残留限量标准（0.020 mg/kg）,也低于方法的最低检出浓度（0.001 mg/kg）。[结论]该方法的准确度、精确度、灵敏度都符合农药残留分析要求,目前我国小麦中狄氏剂残留水平较低。     

测定猪肉中土霉素及金霉素残留的HPLC法建立

文章建立了测定猪肉组织中土霉素及金霉素残留量的HPLC法.该方法按照国家检测标准采用了5％高氯酸50 mL为样品提取液;乙腈+0.01 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用30％硝酸调节pH2.5)=35:65为流动相;检测波长为355nm,进行测定.在此色谱条件下,土霉素、金霉素标准品浓度在0.1～1.0 μg· mL-...     

东当归地扑草净除草效果及其药害、残留分析

在前期筛选东当归地适宜化学除草剂扑草净的基础上,为了进一步了解扑草净的安全性,采用GC-MS法检测了东当归根中的扑草净残留量.结果表明:GC-MS法检测的扑草净添加回收率为83.5%-90.8%,相对标准差为0.55%-2.60%.残留测定结果显示,春季1年生东当归移栽地分别处理扑草净(40%)2和4 kg.hm-2,秋季收获(施药后152 d)后烘干的东当归根中扑草净残留量分别为0.0368和0.0464 mg.kg-1.     

气-质联用法测定干槟榔中苯并(α)芘含量

提出一种测定干槟榔中痕量苯并(α)芘的方法,试样经氢氧化钾皂化,弗洛里硅土固相柱净化,正已烷二氯甲烷液洗脱,浓缩,用标准加入法和GC-MS(气相色谱-质谱)定量测定。试验证明,测定结果平均回收率达到80%以上,相对标准偏差RSD为0.97%～1.2%,方法线性、精密、准确度均良好,可以满足分析的要求。     

白酒中Mn的FAAS测定方法的进一步研究

采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定白酒中的金属元素Mn的含量，对白酒类分析样品的前处理方法做进一步改进，测定方法简单，精密度和灵敏度高，样品测定的相对标准偏差在0．44％～1．87％，回收率达98．5％～102．4％。     

气相色谱法测定牛奶中二嗪农残留量

建立气相色谱法测定牛奶中二嗪农残留量.样品经丙酮处理后用正己烷提取,用中性氧化铝柱净化,丙酮定容后用气相色谱火焰光度检测器(FPD)测定.检测方法的回收率为73.4％～ 96.2％,批内及批间相对标准偏差(RSD)分别为3.5％ ～9.1％和4.9％～7.5％,线性相关系数为0.9999,检测限为2.0μg·kg-1,...     

GC法检测三类食品中富马酸二甲酯的含量

选取饮料、饼干、腌菜三类保质期较短的食品为研究对象,试验了不同提取溶剂、提取方法、色谱条件的影响,建立了气相色谱法测定食品中富马酸二甲酯残留量的检测方法。试样经三氯甲烷提取后,超声15 min,DB\|FFAP柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。富马酸二甲酯浓度在10～600 μg·mL-1范围内,标准曲线的回归方程为y=24825x,相关系数r=0.9999,检出限0.072 mg·kg-1,分别对饮料、饼干、腌菜三类样品进行高低两水平添标回收试验,平均回收率在87.8%～105.2%,相对标准偏差2.4%～4.5%(n=6),本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,适用于食品中富马酸二甲酯的检测。     

固相萃取——气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药的残留量

建立了固相萃取气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的方法.蔬菜样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以丙酮溶解,固相萃取柱进行净化,最后用气相色谱法进行定量分析,外标法定量.3个添加水平的12种有机磷农药平均回收率(n=5)为75.1%-105.0%,相对标准偏差为1.67%-7.50%.此方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合蔬菜中有机磷农药残留量的测定.     

玉溪烟叶有机氯、拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留分析

建立了一种同时测定烟草中18种有机氯杀虫剂和8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留的固相萃取气相色谱分析方法。采用Elite-5MS弹性石英毛细管柱为分离柱,内标法定量。结果表明,样品的加标回收率在83.28%～102.33%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.44%,并对12个玉溪采集的烟叶样品进行了实际有机氯杀虫剂和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的测定,发现样品中未检测到有机氯杀虫剂,只检测到微量拟除虫菊酯类杀虫剂。与各种农药含量限量指标比较,玉溪烟叶达到了无公害烟叶的标准,玉溪地区具有发展无公害优质烟叶的条件。