干法灰化法测定食品中的铝含量

对铬天青S分光光度法测定食品中铝含量时样品的前处理方法进行了探讨,并优化了测定条件。采用干法灰化处理样品作为测定食品中铝含量的前处理方法,通过优化试验条件,选择合适的波长、pH值、反应时间等试验条件。干法灰化样品测定的结果RSD值为6．42％～25．35％,回收率为96．7％～100．8％,该方法的检出限（3S／N）为0．5μg／mL。采用该方法测定了5类常见面制品中铝含量值．范围在1．40～21．01mg／kg。表明食品样品用干法灰化法处理后,用铬天青S分光光度法测定食品中铝含量,结果稳定可靠,操作简便可行。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定海娜中的铬

[目的]测定海娜植物及其种植地土壤中铬的含量。[方法]采用微波消解海娜样品,盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸体系消解土壤样品,用石墨炉原子吸收分光光度法及ICP-AES分别测定海娜植物和土壤中铬的含量。[结果]海娜植物和土壤中铬的含量不高,样品回收率在96.9%~102.6%之间,RSD为1.27%~3.38%。[结论]实验方法快速,准确,是测定植物体中铬等微量元素含量的可行方法。     

离子色谱法测定卷烟纸中的6种阴离子

[目的]测定卷烟纸样品中6种阴离子含量。[方法]以超纯水为萃取剂、IonPac AS19阴离子交换柱为分离柱,采用离子色谱法进行梯度洗脱来测定卷烟纸样品中的乳酸根、乙酸根、甲酸根、氯离子、磷酸根和柠檬酸根的含量。[结果]试验实现了5种卷烟纸样品中乳酸根、乙酸根、甲酸根、氯离子、磷酸根和柠檬酸根的定量分析,且6种阴离子的回收率均在91.0%~109.5%,相对标准偏差在0.82%~6.26%。[结论]该方法准确、简单、可靠,适用于卷烟纸样品中相关组分的测定。     

ICP-MS法评定面制食品中铝的测量不确定度研究

[目的]分析面制食品中铝的测量不确定度,找出影响不确定度的因素。[方法]建立了电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。[结果]评定结果显示,当样品铝含量为8.93 mg/kg时,其扩展不确定度为0.084 mg/kg(K=2),测量结果表示为(8.93±0.084)mg/kg。在现有条件下为使测定结果受控,可通过分析各分量相对不确定度的大小来优化试验,从而使测定结果可靠。[结论]研究建立了测定面制食品中铝含量不确定度的基本方法,对此方法的测量不确定度进行评定,可用于合理地表征测量结果的可靠程度。     

成都地区膨化食品中铝污染水平评估

[目的]建立ICP-MS测定膨化食品中铝含量的方法,对成都地区销售的膨化食品中的铝污染水平进行测定分析。[方法]在成都地区的商场超市、餐饮店、农贸市场和路边摊点采集各种膨化食品57份,样品经微波湿法消解后,用电感耦合等离子体质谱进行测定其中铝的含量。[结果]试验测得,从农贸市场和路边摊采集的油炸膨化食品铝含量超标严重,超标率达100%,最高含量达872.00 mg/kg。测定方法的最低检出浓度为0.670 mg/kg,相关系数为r=0.999 9,回收率为98.53%~102.01%,测定结果的RSD为6.5%。表明该测定方法的准确度高、方法简便、线性范围广。[结论]建议新的国家食品安全标准中应更加严格控制膨化食品中含铝食品添加剂的使用,加强对农贸市场和路边摊食品安全的监督管理。     

离子色谱法测定乳制品中硫氰酸盐的研究

[目的]建立乳制品中硫氰酸盐含量测定的离子色谱方法。[方法]样品溶液经乙酸沉淀,去除蛋白质及脂肪的干扰后,过滤装瓶。采用Ion Pac AS11-HC柱(4 mm×250 mm)对其进行分离。以保留时间定性,试样中硫氰酸根峰面积比与标准系列比较定量。[结果]试验表明,硫氰酸盐在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为R2=0.999 6,添加回收率为92.0%~96.6%,变异系数分别为1.18%~2.28%,定量限为1.0 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、可靠,可用于市售乳制品中硫氰酸盐含量的测定。     

HPLC法测定黄芩毛状根转化产物熊果苷的研究

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定黄芩毛状根中熊果苷及残余底物对苯二酚含量的方法。[方法]采用乙醇回流法提取加底物转化后的毛状根,并采用HPIC法测定黄芩毛状根中熊果苷及残余底物对苯二酚的含量。色谱条件:色谱柱为Symmetry-C18(250苷及对苯二酚峰型和分离效果良好,熊果苷标准曲线线性范围为0.100～0.200 mg/ml(R=0.999 1),精密度RSD为1.52%,回收率为98.6%～100.3%。样品中熊果苷的含量为45.5 mg/g;以外标一点法测得毛状根中残留对苯二酚的含量为0.22 mg/g。[结论]该方法准确可靠,可用于黄芩毛状根转化产物熊果苷及残余底物对苯二酚的含量测定。     

低铝水稻品种的遴选

[目的]筛选铝含量低的水稻基因型品种。[方法]从国内不同地区采集了239份水稻样品,用ICP测定稻米中各种元素含量,研究不同基因型精米的铝含量分布,分析铝含量与其他微量元素含量的关系以及与氨基酸含量的关系,遴选出含铝较低的水稻品种。[结果]239份稻米样品中铝含量在1.67～73.81 mg/kg,平均值为(14.161 5±5.822)mg/kg,变异系数为41%。不同基因型水稻精米铝含量频率为正态分布,其含量差异极显著。精米中铝含量与微量元素Fe含量相关性不显著,与Cu、Mo、Zn、Mn、Co含量相关性极显著。精米中铝含量与氨基酸含量相关性均不显著。[结论]水稻精米铝含量除受遗传因素的控制之外,还受气候、土壤和灌溉水等环境因素的影响。     

铬天青S分光光度法测定浙八味中铝含量

目的:建立浙八味中的无机单核铝和总铝含量的测定方法。方法:采用铬天青S分光光度法,分析波长λ=630nm。结果:铝的含量在0~10μg/ml的范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9995,相对标准偏差(n=6)为2.37%~3.00%,样品加标平均回收率为97.5%。结论:该方法操作简便,灵敏度高,适用于浙八味中铝的检测。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定市售鱼丸中硼含量

[目的]建立密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱法分析鱼丸中总硼含量的方法。[方法]鱼丸样品经HNO3-H2 O2处理后,以45 Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,用电感耦合等离子体质谱仪直接测定硼含量。[结果]在优化的试验条件下,方法的检出限为0.33μg/L,标准曲线的回归系数为0.9998。在高、中、低3个添加水平下,样品的回收率为96.8%~114.1%,相对标准偏差为4.6%~6.2%。选用3种国家有证标准物质进行测定,测定值与参考值一致,结果满意。[结论]该试验方法具有准确、快速、检出限低及线性范围宽等优点,适用于鱼丸中硼含量的检测。     

黄皮叶黄酮类化合物的抗氧化性研究

【目的】研究黄皮叶黄酮类化合物的抗氧化性,为黄皮叶的开发利用提供参考依据。【方法】采用邻苯三酚自氧化法、水杨酸法和硫代硫酸钠滴定法,分别测定黄皮叶黄酮类化合物对超氧阴离子自由基、羟自由基的清除率以及油脂的过氧化值,探讨黄皮叶黄酮类化合物的抗氧化性。【结果】黄皮叶黄酮类化合物对超氧阴离子自由基和羟自由基的清除作用均呈正相关,当其浓度达0．12mg／mL时,对超氧阴离子自由基和羟自由基的清除率均超过50．0％;黄皮叶黄酮类化合物对油脂的抗氧化性随着黄酮浓度的增加而增强。【结论】黄皮叶黄酮类化合物具有清除超氧阴离子自由基、羟自由基的作用,同时具有良好的抗油脂氧化活性,开发利用市场前景广阔。     

南方碱蓬叶黄酮类化合物含量及其体外抗氧化活性研究。

[目的]探索南方碱蓬叶总黄酮含量及其体外抗氧化活性。[方法]采用聚酰胺吸附-硝酸铝显色法测定南方碱蓬叶总黄酮含量,并采用1,1-二苯基苦基苯肼DPPH·自由基体系、羟基自由基体系、超氧阴离子自由基体系及脂质体过氧化体系,对其进行体外抗氧化作用研究。[结果]南方碱蓬叶总黄酮含量约为6．35％;对羟基自由基有很强的清除作用,在浓度较低时（0．1mg／ml）其清除率就可达到90％以上,并且清除效率远高于人工合成抗氧化剂BHT与PG;对DPPH·自由基和超氧阴离子自由基、脂质体过氧化有一定的清除或抑制作用。     

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测蛋白质分子量的优化研究

【目的】研究采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF-MS）技术检测蛋白质分子量的优化条件。【方法】选择3种不同的基质检测牛血清白蛋白（BSA）的分子量,在选定最佳基质化合物的基础上,通过改变样品蛋白质的浓度,以获得高质量的质谱峰图,确定蛋白质样品的最小和最优检测量。【结果】1 μg蛋白质样品与10 mg/mL含0.1%乙酸（TFA）和50%乙腈（ACN）的芥子酸（SA）基质水溶液混合检测分子量,可产生最高质量的MALDI-TOF-MS峰图,同时蛋白质样品最小检测量应不少于500 ng。【结论】MALDI-TOF-MS技术操作简单、分析快速、灵敏度高,是一种检测蛋白质分子量的可靠方法;研究结果确定了获得最优化质谱峰的最佳组合,这是从高度复杂的蛋白质样品测定准确分子量的必备条件。     

不同提取方法对桦褐孔菌多糖抗氧化活性的影响

[目的]研究不同提取方法对桦褐孔菌多糖抗氧化活性的影响。[方法]采用水煮醇沉法和碱液醇沉法提取粗多糖;采用三氯乙酸法纯化水溶和碱溶粗多糖;采用羟基自由基清除试验和超氧阴离子自由基清除试验进行抗氧化活性对比研究。[结果]水溶粗多糖、碱溶粗多糖、水溶纯多糖、碱溶纯多糖的多糖得率分别为14.0%、27.7%、7.0%、6.2%。对羟基自由基的清除,水溶粗多糖在0.9 mg/ml时有最大清除率,为54.3%,碱溶纯多糖在0.06 mg/ml时有最大清除率,为10.9%;对超氧阴离子自由基的清除,水溶粗多糖在0.1mg/ml时有最大清除率,为24.2%,水溶纯多糖在0.07 mg/ml时有最大清除率,为27.2%。[结论]水溶多糖比碱溶多糖抗氧化能力强,桦褐孔菌可成为一种新的高效天然抗氧化药用真菌。     

豇豆籽肽的制备及抗氧化活性研究

[目的]采用酶法制备豇豆籽蛋白肽,并探讨其抗氧化活性。[方法]先用碱提酸沉法制备豇豆籽蛋白,然后分别用碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶水解制备豇豆籽肽,后者脱盐后进行DPPH自由基、羟基自由基和超氧阴离子清除活性分析。[结果]碱性蛋白酶水解能力强于木瓜蛋白酶,2种酶水解后的豇豆籽肽对3种自由基均具有较好的清除活性。在相应浓度范围内,对DPPH自由基最大清除率分别为63.92%(碱性蛋白酶)和63.06%(木瓜蛋白酶),半数抑制浓度IC50分别为3.20和3.28 mg/ml;对羟基自由基最大清除率分别为87.66%(碱性蛋白酶)和85.88%(木瓜蛋白酶),相应IC50分别为4.21和4.89 mg/ml;对超氧阴离子自由基的最大清除率64.06%(碱性蛋白酶)和47.92%(木瓜蛋白酶)。[结论]研究可为豇豆籽蛋白肽的深度开发和综合利用提供一定的理论基础。     

ICP-MS测定无公害农产品土壤样中的铅·镉

[目的]简便快速测定无公害农产品土壤样中铅（Pb）、镉（Cd）的含量。[方法]采用湿法消解样品,在硝酸介质中用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定Pb、Cd的含量。[结果]在最佳测定条件下,Pb、Cd的质量分数分别在1.70～1000.00mg/kg、0.05～100.00mg/kg范围内呈线性关系。相对标准偏差分别小于3.4%和5.2%。[结论]该法具有简便快速、检出限低等特点,可满足土壤样中Pb、Cd的测定。     

牛蒡抗氧化成分提取工艺的优化及性能测定

[目的]优化牛蒡抗氧化成分的提取工艺,并对其抗氧化性能进行测定。[方法]采用正交试验对其提取工艺进行优化;采用常规方法测定牛蒡提取物对超氧阴离子自由基和羟基自由基的清除率。[结果]牛蒡抗氧化成分最佳提取工艺条件为：料液比1∶20,乙醇浓度100%,提取时间为1.5 h,提取温度70℃。牛蒡提取液清除超氧阴离子自由基和羟基自由基的能力随着浓度的增加而增强,且牛蒡乙醇提取液清除自由基能力强于牛蒡水提液。牛蒡提取液的主要成分为绿原酸。[结论]该研究为牛蒡提取物在食品和医药行业的应用提供了科学依据。     

木瓜中熊果酸提取工艺的优化及含量测定

[目的]优化黔北产木瓜（FRUCTUS CHAENOMELIS）熊果酸的提取工艺,并测定熊果酸含量,为木瓜的开发利用及质量控制提供科学依据。[方法]采用正交试验优化木瓜熊果酸的提取工艺,用HPLC法测定熊果酸含量。[结果]木瓜熊果酸的最佳提取工艺为：提取时间30 min,无水乙醇用量为25.0 ml,乙醇浓度为100%,在最佳条件下提取的熊果酸含量为0.324%。熊果酸在0.650～3.250μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 1）,熊果酸平均回收率为99.20%,RSD值为0.30%。[结论]优选的提取工艺稳定可行,HPLC法简便、灵敏、准确,该研究为木瓜的开发利用及质量控制提供了科学依据。     

广玉兰花总黄酮提取及其抗氧化活性研究

[目的]筛选广玉兰花中总黄酮的提取方法,并研究其抗氧化活性。[方法]采用乙醇回流提取法对广玉兰花中总黄酮进行提取,采用单因素试验和正交试验考察乙醇浓度、提取温度、料液比和提取时间对总黄酮提取效果的影响,通过超氧阴离子自由基（O2-·）和羟自由基（·OH）的清除试验,对广玉兰花总黄酮的抗氧化活性进行研究,并与维生素C和抗氧化剂特丁基对苯二酚（TBHQ）进行比较。[结果]利用单因素试验和正交试验确定最佳提取工艺条件为：乙醇浓度70％,料液比1：40（g／ml）,提取时间90min,提取温度70℃;在该提取条件下,总黄酮平均含量为4．896％,总黄酮平均纯度为32．925％。广玉兰花总黄酮对自由基的清除率随总黄酮浓度的增大而上升,总黄酮清除O2-·及·OH的肥。值分别为0．3810和0．6406mg／ml。广玉兰花总黄酮清除自由基的能力高于Vc,低于抗氧化剂TBHQ;但当总黄酮浓度达到0．7092mg／ml时,其抗氧化效果接近于TBHQ。[结论]广玉兰花总黄酮具有明显体外抗氧化作用,是一种极具开发价值的天然抗氧化物质。     

HPLC 法测定藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75,V／V）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长为265nm。[结果]在0．1656～2．3184μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0．9995,平均回收率为97．30％,RSD为1．57％（n=6）。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。