香砂六君丸中铝含量测定方法研究

[目的]探索用铬天青-UV比色法测定香砂六君丸中铝含量的方法。[方法]对样品的前处理条件和显色条件进行方法学研究,采用铬天青—十六烷基三甲基溴化铵的UV法,试样用干法消化,盐酸溶液浸提,在pH 5.8～6.2的浓度范围内进行比色测定铝含量。[结果]样品中的铁和铜在抗坏血酸还原剂的作用下与邻菲罗林形成络合物,不干扰该方法;铀、钍、钽、铍干扰较大,但一般植物样中存在极少,可不予考虑。氯根、硝酸根、硫酸根等不干扰测定。平均回收率为101.8%,RSD为2.5%。[结论]该方法具有干扰少、操作方便、灵敏度较高的特点。适用于含铝10%以下的样品测定,可作为该制剂的定量分析方法。     

铬天青S分光光度法测定浙八味中铝含量

目的:建立浙八味中的无机单核铝和总铝含量的测定方法。方法:采用铬天青S分光光度法,分析波长λ=630nm。结果:铝的含量在0~10μg/ml的范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9995,相对标准偏差(n=6)为2.37%~3.00%,样品加标平均回收率为97.5%。结论:该方法操作简便,灵敏度高,适用于浙八味中铝的检测。     

锰-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵四元络合物光度法测定茶叶中的锰

[目的]探讨采用四元络合物分光光度法测定茶叶中的微量锰含量的效果与特点。[方法]通过铬天青S（CAS）、1,10-邻菲罗啉（Phen）、溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）与锰形成四元络合物,采用分光光度法测定茶叶中锰的含量。[结果]Mn—CAS—phen-CTMAB四元络合物的最大吸收波长为618nm;锰含量在0～1．2μg/ml的范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0．9984,摩尔吸光系数为ε618=7．4×10^4L／（mol·cm）,方法的检出限为0．062μg/ml;回收率为98．1％～103．1％,测定结果的相对标准偏差为2．0％～2．6％。[结论]该测定法加大了缓冲溶液的用量,保证了测定体系的pH值,确定最佳显色时间为35min,消除干扰离子影响的最佳掩蔽剂为5％KF2．0ml＋饱和硫脲1．0ml。该方法具有较高的选择性和灵敏度,是一种测定茶叶消化液中微量锰的准确可靠的方法。     

不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中铅含量的影响

以云南文山三七为材料,研究了干法灰化法、湿法消解法2种不同样品前处理方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铅含量的影响.方法的相关系数为0.9991,干法灰化回收率为107.25％,湿法消解回收率为94.25％,分析结果满意.结果表明:干法灰化的最佳条件为灰化温度500℃、灰化时间6h;湿法消解的最佳消解体系为V(HNO3):V(HClO4)＝4:1体系.用干法灰化或常压下湿法消解处理样品,原子吸收光谱法可以准确测定三七中重金属铅含量,且方法简单、快捷.经检测,云南文山三七粉中重金属铅含量符合绿色安全的要求.     

不同消解前处理方法对银杏中微量元素测定结果的影响

以银杏果实及银杏叶为材料,比较不同消解前处理方法对银杏果实及银杏叶中Cu、Mn、Zn、Cd 4种微量元素测定结果的影响。采用干法灼烧灰化、HNO3-HC lO4和HNO3-H2O2湿法消解处理样品,通过正交试验确定最佳消解条件,然后用原子吸收法测定样品中Cu、Mn、Zn、Cd的含量。结果表明:干法灰化适合于测定Cu、Mn、Zn的含量,湿法消解适合于测定Cd的含量。HNO3-HC lO4消解测定Cd含量高于HNO3-H2O2消解测定的含量,HNO3-H2O2消解测定的Zn含量比HNO3-HC lO4消解测定的含量高。     

植物样品干法灰化Vc助溶对原子吸收测定的影响

在常规的干法灰化中,采用Vc助溶。大多数植物样品都能获得清亮的待测溶液·用原子吸收光谱测定灰分元素。变异系数在0．455～2．55之间,标准加入法的回收率在98．5％～103％之间.与不加Vc助溶的干法灰化和常规的湿法灰化测定结果比较,精密度和准确度得到了较大提高,且实验中未观察到Vc对原子化效率和测定背景值产生影响．     

分光光度计法测定紫菜中铝的含量

采用湿法对紫菜样品进行消解,比色法测定紫菜中铝的含量。在优化试验条件下,测定铝线性范围为0-8．00μg,相对标准偏差3．5％．加标回收率为93．5％-96．8％,该法操作简便、快速、精密度高,目前已经被大量用于食品中铝含量的测定。     

超声波提取-火焰原子吸收光谱法测定食品中的钠盐含量

为快速、简便、可靠地测定食品中的钠盐含量,试验比较了超声波提取、湿法消解、坩蜗干法消解、微波消解4种方法的前处理效果,并结合火焰原子吸收光谱法对不同食品样品中的钠盐含量进行了测定。结果表明：超声波提取法的提取效率明显高于其他3科,方式,表现为工作温度低、提取时间短、提取效率高：该方法在在0～15g／mL范围内,钠质聚浓度与其对应的峰面积线性关系良好,最低检出限为0．01g/mL：其平均添加回收牢在96．5％～982％之间,相对标准偏差在2．0％～2．2％之间。     

两种国标方法对奶粉中亚硝酸盐的测定与分析

依据国标GB 5009.33-2016《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中的离子色谱法和分光光度法分别测定同一考核样奶粉中亚硝酸盐含量。结果表明,奶粉样品分别经过前处理后进行比色和进样检测亚硝酸盐,离子色谱法和分光光度法在0.02～0.20 mg/L线性关系均良好,相关系数均在0.999以上。参与2017年奶粉中亚硝酸盐的能力验证,经过2种方法的检测,检测值在能力验证的参考值允许范围内,Z值在2.0以内,考核结果为满意,表明2种方法均准确稳定,均可用于奶粉中亚硝酸盐的检测,而离子色谱法有较好的重复性和准确率,且在样品前处理、环保等方面优于分光光度法。     

土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究

[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。     

微波灰化-原子荧光光谱法测定卷烟纸中As含量

[目的]建立一种用于测定卷烟纸中砷含量的微波灰化-原子荧光方法。[方法]采用微波灰化法处理卷烟纸样品,然后用原子荧光光谱法测定卷烟纸中砷含量。[结果]砷在0.2～20μg/L范围内和荧光强度有良好的线性关系,其回归方程为If=286 C（μg/L）＋2.68（r=0.999 5）。该方法的回收率为95.4%～97.0%,检出限为0.04μg/L。[结论]采用原子荧光光谱法测定卷烟纸中的砷含量,灵敏度高,检出限低,精密度好,回收率高,可满足卷烟纸中痕量砷测定的要求。     

不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜的影响

[目的]研究不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜的影响。[方法]以云南文山三七为材料,分析研究了干法灰化、湿法消解前处理样品对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜含量的影响。[结果]干法灰化的最佳条件为灰化温度600℃、灰化时间4 h;在此条件下,测定出三七中铜含量为3.221μg/g。常压下湿法消解的最佳消解体系为HNO3-HClO4-H2O2;在此条件下,测定出三七中铜含量为3.721μg/g。[结论]原子吸收光谱法简单准确、快捷,可用于三七中重金属铜的含量测定。云南文山三七粉中重金属铜含量符合国家《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。     

试纸法快速测定食品中镉的含量

[目的]以试纸作为载体,建立了食品中有害重金属镉的快速检测方法。[方法]以马铃薯为样品,在试样中加入抗坏血酸和碘化钾,用硫酸调节p H,取混合试样与制作好的镉试纸片反应后,与标准比色板比较。[结果]以0.3%乙醇溶液配制的0.002%维多利亚蓝B作为显色剂溶液,使用快速定量滤纸浸泡在配制好的显色剂溶液中,在40~45℃恒温浸泡80~90 min后避光晾干制作成镉试纸。用干灰化法处理样品,在消化处理后的试样中加入少量0.06 mol/L抗坏血酸溶液和1.20 mol/L碘化钾溶液并混匀,使用浓硫酸2.0 m L调节试液的p H,最后测出的马铃薯中有害重金属镉的含量约为0.041 6 mg/kg。[结论]该研究建立的方法具有检测灵敏、快速方便等特点,可用于食品中镉含量的快速检测。     

电感耦合等离子发射光谱测定动物食品中多元素方法研究

本文介绍用电感耦合等离子光谱法,同时测定乳粉及猪肉中钙、磷、镁、铁、铜、锰、锌、硼、钼、铝10种微量元素。采用干灰化法制样。结果表明,除硼外,其他各元素测定的添加回收率为95～110％。用二次回归正交旋转设计方法选择了适合于各元素的分析操作条件,使各元素都达到较好的检测限,特别是痕量元素,例如铜为0.005,Mo为0.009,Mn为0.002,B为0.007ppm。通过背景校正,消除光谱干扰,改善了测定精密度,对于痕量元素Mo,Mn,B,Cu,Al,其测定变异系数为3.25～14.5％,其他元素为1.48～3.98％。分析方法的准确度,通过对标准参考物质桃叶82301的测定进行验证。对黑龙江省13种牌号的乳粉及5个品种的猪肉样品进行了测定。     

液相色谱串联质谱检测动物源性食品中莫西丁克残留

[目的]建立动物源性食品中莫西丁克残留的检测方法。[方法]首先对样品净化方法和试验参数进行了优化。利用乙腈对样品中莫西丁克进行提取,利用分散型固相萃取净化莫西丁克,利用液相色谱串联质谱测定动物源性食品中莫西丁克的含量。[结果]最佳质谱条件为：离子源温度300℃、喷雾针压力15 Psi、干燥气流速6 L/min。在此条件下,子离子峰的响应值最高。该方法的检测限为0.005 mg/kg,当在添加浓度0.005～0.02 mg/kg时,回收率为81.08%～113.72%,RSD为4.21%～9.69%。[结论]该方法步骤简单、可操作性强、有机溶剂用量少、成本低、杂质干扰少,有良好的精密度及较低的方法检测低限,适于动物源性食品中莫西丁克的快速测定。     

石墨炉原子吸收法测定萝卜中的硒

[目的]建立石墨炉原子吸收法测定萝卜中硒的方法。[方法]比较了Cu、Ni、Pd及Cu-Pd、Ni-Pd协同作用对硒的测定的影响,确定最佳基改剂;通过优化灯电流、灰化温度和原子化温度等确定石墨炉原子吸收法测定硒的最佳方法,并测定萝卜中的硒。[结果]1mg/ml Cu(NO3)2作为基体改进剂,灰化温度800℃,原子化温度2 500℃为测定不同萝卜中硒的含量的适宜条件。在该条件下测定Se的加标回收率在99.6%～106.0%,方法相对标准偏差为1.19%,检出限为0.79μg/L。[结论]该方法简便、灵敏、稳定、准确,适用于萝卜中硒的分析测定。     

测定配合饲料中锌铜锰元素的预处理方法

用一次回归正交设计,研究了配合饲料样品的灰化温度、时间,及其粗蛋白质、粗灰分含量四因素对测定样品的Zn、Cu,Mn含量的影响。经过对各个回归方程拟合度检验和各因素方差分析,表明各个因素对不同元素的回收率有不同程度的影响:P值<0·05或<0.01,但也<0.01的。根据比较结果,本文还提出了最佳的预处理方法。     

HPLC测定方便榨菜中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸

建立高效液相色谱法同时测定方便榨菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸5种食品添加剂的检测方法。采用高效液相色谱法,Waters Symmetry Shield C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱进行分离,流动相为0．02mol／L乙酸铵缓;中溶液：甲醇（95：5,V/V）,流速1．0mL／min,检测波长220nm,一次直接进样,同时测定5种食品添加剂。各物质在0．50～100．0mg＆g范围内呈良好的线性关系,相关系数为0．9990～0．9999,精密度良好,加标回收率92．5％～98．8％,RSD〈3％。该方法准确度较高,重现性好,操作简便,能在20min内将5种添加剂完全分离,适用于大批量方便榨菜中常用食品添加剂的日常检测。     

比色法测定菠菜中草酸含量的条件研究

对水杨酸铁络合比色法测定菠菜中草酸含量的条件进行了研究,结果表明,最佳条件是:显色体系pH值2.1～2.7,比色波长510nm,比色时间20 min～2 h.该法测定菠菜样品中草酸含量范围在0～64.0 μg/ml,检出限为1.52 μg/ml;样品加标回收率93.9%～105.2%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定虾中的硒含量

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定虾中硒含量的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒测定的影响;探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除。在优化的工作条件下,硒的检出限为0.078ng/ml,相对标准偏差为0.45%,线性范围为0~50ng/ml。应用该方法检测了不同虾中的硒含量为0.14~0.33mg/kg,加标回收率为94.4%~103.8%。