试纸法快速检测环境水体中重金属镉

通过试验,探讨了试纸与Cd(Ⅱ)的最佳反应条件,提出了用镉试纸快速检测水体中痕量重金属Cd(Ⅱ)的方法。结果表明,在水样中添加抗坏血酸和碘化钾使其浓度分别为0.005mol·L-1和0.15mol·L-1,使用硝酸调节水样pH值为0.4～1.0,Cd(Ⅱ)与试纸反应生成蓝色络合物,颜色深浅与水体中Cd(Ⅱ)浓度成正比,试纸最低检出限达0.10mg·L-1。该方法可用于不同水体中痕量重金属Cd(Ⅱ)的测定,与原子吸收分光光度法测定比较,结果满意。     

双硫腙法测定蔬菜中铅残留的研究

[目的]研究蔬菜中残留二价铅离子的测定,为蔬菜中重金属离子的测定提供参考。[方法]用双硫腙分光光度法研究了二价铅离子的吸收波长、显色时间、p H以及显色剂的量等对测定蔬菜中铅残留的影响,优化了试验条件。[结果]试验表明,在波长510 nm处、络合显色3 min、p H为8.5等条件下,二价铅离子含量在1~5μg的范围内与吸光度呈现良好的线性关系,其检出限为2.17×10~(-6)mg/m L。[结论]用双硫腙分光光度法测定二价铅离子可应用于实际蔬菜样品的检测。     

镉胁迫下萝卜幼苗的硫代葡萄糖苷含量变化研究

[目的]研究镉胁迫下萝卜幼苗的硫代葡萄糖苷含量的变化。[方法]分别用不同浓度的氯化镉(CdCl2)溶液处理盛丰、碧玉春和速白1号3种白萝卜幼苗,研究白萝卜幼苗中抗氧化活性及硫代葡萄糖苷随时间的变化趋势。[结果]镉胁迫下白萝卜幼苗的硫代葡萄糖苷表现出"低浓度促进高浓度抑制"的特点。10和1μmol/L镉胁迫明显促进硫代葡萄糖苷的产生,且10μmol/L促进效果最好。[结论]该研究为了解重金属对白萝卜的作用机制及生化解毒机理奠定了基础,为重金属污染的土壤植物修复提供了理论依据。     

微波消解-原子吸收法测定小麦粉中镉的不确定度评定

[目的]评定微波消解-原子吸收法测定小麦粉中镉的不确定度。[方法]按照《GB 5009.15—2014食品安全国家标准食品中镉的测定》的要求,采用微波消解-原子吸收分光光度法测定小麦粉中镉含量,根据该测量过程建立的数学模型,从样品称量、样品溶液定容、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、样品的重复测定、回收率等方面进行不确定度分析计算。[结果]小麦粉样品中的镉含量为0.142 mg/kg,扩展不确定度为0.010 5 mg/kg,k=2。[结论]测量过程中不确定度主要来源于样品消解回收率和标准曲线的拟合。     

水产品中孔雀石绿·结晶紫及其代谢物残留快速检测试纸条的研制

[目的]研究开发用于现场检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的快速检测试纸条。[方法]采用胶体金免疫层析技术,通过利用不同的样品垫及反应模式进行试验,研制出适合于现场检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的快速检测试纸条。[结果]该试纸条对孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫的检测限均为2μg/L,检测所需时间约10 min。[结论]该试纸条操作简便、快速、检测灵敏度高,试验结果一目了然,可作为孔雀石绿、结晶紫及其代谢物在水产品中残留检测的有效筛查手段。     

电感耦合等离子质谱法测定甘蔗汁中重金属的研究

[目的]研究电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗汁中的有害重金属元素。[方法]选取甘蔗汁作为研究对象,经硝酸体系进行电热板消解后,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）对甘蔗汁中铜、铅、锌、镉4种有害重金属元素进行定量分析。[结果]研究表明,测定结果的相对标准偏差均在10％以下,各有害重金属元素的加标回收率为92％～103％。[结论]该方法简便、快速、准确,适合用于测定甘蔗汁中的微量重金属元素,同时可为分析含有机质高、糖分高、黏稠的样品提供技术参考。     

盆栽玉米和大豆对铅、镉的富集作用研究

[目的]研究玉米和大豆对铅、镉等重金属的富集作用。[方法]分别用自来水(CK)0、.1 mol/L的Pb(NO3)2和0.1 mol/L的CdSO4溶液浇灌盆栽玉米和大豆,测定栽培前后土壤中铅、镉的含量,以及玉米和大豆各部位铅、镉的含量。[结果]玉米和大豆均能富集土壤中的铅和镉。空白试验中,种植玉米后土壤中铅、镉分别从106.07、2.21 mg/kg降为79.461、.45 mg/kg,种植大豆后土壤中铅、镉分别从107.572、.30 mg/kg降为85.101、.01 mg/kg。玉米和大豆不同部位对铅和镉的吸收程度不同,玉米和大豆各部位吸收铅、镉的能力表现为:根部>秸秆>叶部>果实。用铅、镉溶液浇灌的玉米和大豆的长势与空白组没有明显区别。[结论]玉米和大豆对受铅、镉等重金属污染的土壤具有良好的生物修复作用。     

熟肉食品中7种有害重金属元素的快速质谱分析

[目的]为评价熟肉食品的安全性提供参考。[方法]采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测熟肉食品中铅、镉、砷、铬、镍、铊、汞的含量,掌握7种有害元素的含量状况。样品经硝酸-过氧化氢体系高压消解后,以Ge、In、Bi、Sc为内标元素消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱仪同时进行测定。[结果]在优化的最佳仪器工作参数下,各元素的检出限均可达ng/L级,各元素的相关系数均大于0.999。选用黄豆标准参考物质考察方法的可靠性,样品的测定结果均在标准值范围内。[结论]该方法适用于熟肉中有害重金属元素的快速检测。     

石墨烯修饰电极差分脉冲溶出伏安法同时检测食品中痕量铅?镉和铜

[目的]构建石墨烯修饰电极用差分脉冲溶出伏安法检测重金属的方法。[方法]采用电还原的方法将氧化石墨烯变成还原型石墨烯,针对电极修饰材料石墨烯进行表征测试,优化石墨烯修饰电极检测的试验检测条件。[结果]石墨烯修饰电极可以实现在4 min内同时检测食品中的铅、镉和铜元素,且具有很好的准确度、稳定性和抗干扰性。[结论]研究可为快速准确地检测食品中重金属元素提供参考。     

PCR－核酸试纸条法快速检测鸽子源性成分

[目的]提高动物源性成分检测效率,建立PCR-核酸试纸条快速检测技术体系。[方法]针对物种特异性DNA序列,设计并标记引物;建立并优化PCR反应体系;利用通用核酸试纸条进行结果判读。[结果]试验表明,PCR-核酸试纸条特异性高;绝对灵敏度为0.001 3 ng/μL,混合样品,实际灵敏度为0.01%;加工处理样品,实际灵敏度为0.1%;最低检测限检出率为100%,稳定性良好。[结论]综上,PCR-核酸试纸条方法是一种既有PCR反应的高灵敏度,又具有免疫学检测的特异性好的特点,同时操作简便的快速检测方法。     

抗褐变剂对鲜切马铃薯保鲜技术的研究

[目的]研究保鲜剂抗坏血酸、CaC l2对马铃薯的保鲜功能。[方法]用不同配比的保鲜剂浸泡处理马铃薯小块,5℃下贮藏10 d,分别对马铃薯进行褐变强度、硬度值、失重率的测定。[结果]0.5%抗坏血酸＋0.3%CaC l2处理贮藏效果最好。[结论]抗坏血酸、CaC l2作为保鲜剂能较好地对鲜切马铃薯进行保鲜。     

褪色光度法测定酱类食品中的碘含量

[目的]探讨用二甲基黄褪色光度法测定酱类食品中微量碘的方法。[方法]将待测的酱类样品在碱性条件下进行灰化,碘被还原后与碱金属结合生成碘化物,再用溴水将碘化物定量氧化物碘酸钾,然后在酸性条件下,以溴化钾为催化剂,利用IO3-的氧化性使二甲基黄褪色,从而测定酱类食品中微量碘。[结果]在硫酸介质中,碘酸根对二甲基黄有褪色作用,且褪色程度与碘酸根的量在一定范围成正比关系。通过试验,确定了最佳试剂的用量：硫酸为3.50 ml,二甲基黄溶液为6.00 ml,溴化钾为3.00 ml;确定了最佳反应温度为90℃,反应时间为4 min。标准曲线表明,在最大吸收波长510 nm处,碘测定的线性范围在0～1μg/ml。[结论]该方法重现性好,准确度高,操作简便,用于酱类食品中碘含量的测定,结果令人满意。     

酸性茜素兰褪色光度法测定食盐中碘含量

[目的]介绍加碘盐中碘含量测定的新方法。[方法]根据碘酸银氧化酸性茜素兰使其褪色,且褪色前后溶液的吸光度差ΔA与碘含量成正比的原理,在最佳褪色条件下测定食盐样品A、B中的碘含量 在样品液中加入碘酸钾标准溶液,测定碘的回收率。[结果]酸性茜素兰在517 nm处有最大吸光度,其最佳褪色条件为温度40℃,时间10 min,0.5 mol/L溴化钾用量4.00 ml,硫酸用量2.00 ml,0.50 g/L酸性茜素兰用量5.0 ml 10.029 0 g样品A和10.030 2 g样品B中碘的含量分别为26.52和32.83 mg 样品液A、B中碘的加样回收率分别为95.0%和104.2%。[结论]酸性茜素兰褪色光度法测定食盐中的碘含量具有稳定性好,准确度、灵敏度高,操作简便等优点,具有推广应用价值。     

反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾

[目的]建立反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾的分析方法。[方法]样品以超纯水超声波提取,加入甲醇混合后离心,取上清液微孔滤膜过滤作为供试品液。使用Waters Symmetry shield~(TM)RP18色谱柱,以甲醇∶水(含4.0 mmol/L柠檬酸与0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液,pH为4.5)40∶60(V/V)为流动相,二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间和190~400 nm光谱定性,210 nm波长下溴酸钾峰面积定量。[结果]溴酸钾在5.135~513.500μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法回收率在83.5%~88.5%,检出限为0.9 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于红薯粉条中溴酸钾的分析检测。     

洗衣粉中磷含量的测定

[目的]为低磷洗衣粉的生产及应用提供参考资料。[方法]以白猫、雕牌、碧浪、立白、奥妙、超能、奇强、汰渍8种常用洗表粉为材料配制样品液,以抗坏血酸作显色剂,采用分光光度法测定样品液的吸光度,根据磷标准曲线确定各品牌洗衣粉中的磷合量。[结果]建立的磷标准曲线方程为：A=0．2893C＋0．0053（R^2=0．9987）,线性关系良好;所测样品中超能洗衣粉含磷量最高,为21.463U％;其次为奇强洗衣粉,含磷量为17．5113％,汰渍洗衣粉含磷量最低,为0．0250％;37．5％的供试洗衣粉中磷含量超过国家规定标准（1．1％）。[结论]超能和奇强洗衣粉中磷含量严重超标。     

高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量

[目的]为了准确测定补钙制品中的钙含量。[方法]建立了高锰酸钾容量滴定法测定补钙制品中钙含量的方法。[结果]该法是在含有EDTA的pH值为3.5￣4.5的氨性溶液中,先用草酸盐选择性地沉淀钙离子。沉淀物经过滤、洗涤后,用稀硫酸将所得草酸钙沉淀物溶解,然后在75￣85℃条件下用高锰酸钾标准溶液滴定。测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.30%(n=5),回收率(R)在96.30%￣101.12%。[结论]用高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量,简单、快捷,准确、干扰小。     

4-己基间苯二酚复合防褐剂对马铃薯多酚氧化酶活力的影响

[目的]为4-己基间苯二酚(4-HR)在食品贮藏与加工中的应用提供理论性依据。[方法]应用二次正交旋转组合设计方法,分析了4-HR与氯化钠、柠檬酸、抗坏血酸的交互防褐作用。[结果]4-HR对抑制马铃薯PPO活性有极显著作用,其次为抗坏血酸、柠檬酸和氯化钠,氯化钠抑制作用不明显。各因子对马铃薯PPO活力抑制效果最佳的用量分别为:4-HR 0.019%、柠檬酸0.57%、抗坏血酸0.027%,而氯化钠的水平变化对多酚氧化酶活力几乎没有影响。[结论]4-HR对马铃薯多酚氧化酶活性具有显著的抑制作用,且柠檬酸和抗坏血酸与4-HR的交互作用明显。     

硫代硫酸钠法测定过氧化氢的最佳硫酸用量研究

[目的]采用Na2S2O3滴定法测定土壤液中H2O2含量经济、快捷,但酸度严重影响测定结果的准确性。[方法]对Na2S2O3法测定H2 O2时稀H2 SO4用量进行研究。[结果]对理论浓度为9.898 mol/L H2 O2样品进行6次平行测定,回收率达98.8%～100.8%,相对标准偏差（RSD）为0.83%,平均值为9.857 mol/L。[结论]只有稀H2SO4用量至少为理论值的2倍（[H＋]/[H2O2]≥4）,才能抑制H2O2歧化反应的发生,且Na2S2O3的歧化反应不会发生。     

滤纸壳聚糖膜固定乙酰胆碱酯酶的研究

[目的]探索滤纸壳聚糖膜固定乙酰胆碱酯酶(AChE)的最佳条件。[方法]以滤纸壳聚糖膜为载体,戊二醛为交联剂,牛血清白蛋白(BSA)为保护剂,进行AChE的固定。并对固定化酶的理化性质进行研究。[结果]固定AChE的最佳条件为将50μl 150 U/mlAChE液,50μl 5%(V/V)戊二醛溶液,100μl 1%(W/W)BSA,pH 8.0的0.2 mol/L的PBS缓冲液配制成1 ml酶液,滤纸壳聚糖膜浸于该酶液4℃固定8 h。固定化酶的最适反应温度为37℃,最适pH为8.0,能够重复利用4次以上。[结论]该研究为利用AChE快速检测蔬菜水果中有机磷农药残留提供了理论依据。     

凝结芽孢杆菌发酵液中有机酸成分反相高效液相色谱法建立及其测定

【目的】建立分离5种有机酸标准品的反相高效液相色谱法,通过此方法分析凝结芽孢杆菌发酵液中有机酸代谢产物。【方法】选择优化好的液相色谱条件:色谱柱为Venusil ASB C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(磷酸水溶液调pH 2.5),流速1.0mL/min,柱温28℃,检测波长为210nm。【结果】此方法能够快速、准确分离5种混合酸标准液;检测出4种凝结芽孢杆菌发酵液中的有机酸,分别是L-乳酸、乙酸、丙酸、甲酸;相对标准偏差为1.2%~2.9%,回收率87.5%~107.5%,各种有机酸的线性相关系数r范围在0.999 1~0.999 6之间。【结论】建立一种快速分离5种有机酸的方法,并检测出凝结芽孢杆菌发酵液有机酸的组成。