不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中铅含量的影响

以云南文山三七为材料,研究了干法灰化法、湿法消解法2种不同样品前处理方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铅含量的影响.方法的相关系数为0.9991,干法灰化回收率为107.25％,湿法消解回收率为94.25％,分析结果满意.结果表明:干法灰化的最佳条件为灰化温度500℃、灰化时间6h;湿法消解的最佳消解体系为V(HNO3):V(HClO4)＝4:1体系.用干法灰化或常压下湿法消解处理样品,原子吸收光谱法可以准确测定三七中重金属铅含量,且方法简单、快捷.经检测,云南文山三七粉中重金属铅含量符合绿色安全的要求.     

微波消解-原子吸收光谱法测定马鞭草中重金属元素的含量

[目的]测量不同生产地区马鞭草中铅、镉、锌、铜4种重金属元素的含量,并探讨生产地区对重金属含量的影响。[方法]将4种不同生产地区的马鞭草用微波消解法处理,并采用原子吸收光谱法测定马鞭草中铅、镉、锌、铜4种重金属的含量。[结果]在4种马鞭草样品当中,Pb含量为0.347~0.832μg/g,Cd含量为0.117~0.301μg/g,Zn含量为0.195~0.548μg/g,Cu含量为0.059~0.083μg/g。4种马鞭草样品中铅、镉、锌、铜4种重金属的含量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中的规定。[结论]微波消解-原子吸收光谱法应用于马鞭草样品中的铅、镉、锌、铜4种重金属元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定结果能满足试验要求。     

小麦常见重金属含量的检测方法

小麦中重金属铅、镉含量主要采用干法灰化石墨炉原子吸收光谱法测定,重金属汞、砷含量主要采用微波消解原子荧光光谱法测定。石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法由于灵敏度高,检出限低,自动化程度高,被广泛用于重金属元素的分析检测。     

微波增压溶样-原子吸收光谱法测定延胡索样品中微量铅镉

[目的]研究微波增压溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定延胡索中的重金属元素。[方法]以采自陕西省汉中市的延胡索为样品,利用混酸消解样品,采用微波增压溶样-石墨炉原子吸收法直接测定延胡索药材中微量铅和镉的含量,并对微波消解的试剂和条件进行了筛选和优化。[结果]以HNO3＋HClO4作为消解试剂效果最佳。在优化的试验条件下,检测出铅和镉的平均含量分别为0．947和0．074μg／ml,含量测定的相对标准偏差（咒妨）分别为0．41％和1．32％,加标回收率分别为92．2％和89．8％。分析结果显示,采自陕西省汉中市的延胡索样品中微量铅镉含量符合国家标准。[结论]用微波增压溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定中药材微量元素简便快速、准确灵敏并能获得较好的效果。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定凉山川牛膝中铅和镉元素含量的方法。[方法]用浓硝酸微波消解样品,选用10μl浓度2 g/LMg（NO3）2＋2 g/L NH4H2PO4和10μl浓度2 g/L NH4H2PO4作为基体改进剂,采用标准曲线法测定。[结果]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量RSD为4.5%~5.2%,回收率为95%~105%。经测定,凉山川牛膝牛含有铅5.24μg/g,镉1.29μg/g。[结论]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量方法简单、准确,结果令人满意。     

中药材圆果中重金属检测的消解方法研究

 探索采用湿法电热板、微波和干法消解法同时消解中药材圆果,用冷原子吸收光谱法测定汞的含量、石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量、火焰原子吸收光谱法分别测定铜、镉、铅、铬、锌的含量。对3种方法的消解效果进行对比。结果表明：在精确度试验中,回收率大于90%的测定方法有：湿法中王水+高氯酸消解汞、砷、铅和镉的含量;湿法中硝酸+高氯酸消解铬、铜、铅和镉的含量;王水+高氯酸和硝酸+高氯酸及微波消解锌的含量。在精密度试验中,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸和干法消解汞和砷的过程中,变异系数大于30%,王水+高氯酸、硝酸+高氯酸、干法和微波消解铜、铅、镉、铬、锌的含量时,变异系数都小于10%,平均变异系数达33%。综合考虑上述因素,在进行中药材样品重金属分析测试时,根据回收率和操作条件,应采用较高的王水+高氯酸消解汞、砷、铅、镉、铬、锌含量的前处理。     

不同前处理方法对测定韭菜中K含量的影响

本文以原子吸收光谱法测定韭菜中K元素的含量,探讨了三种前处理方法(微波消解、干法消解、湿法消解)对实验结果的影响,从而建立用原子吸收光谱法测定韭菜中K含量的样品前处理最合适的方法。结果表明:采用微波消解方式所测定的样品K的含量最高,其次是湿法消解,干法消解所测样品K的含量最低,且采用微波消解处理样品所测加标回收率效果优于湿法消解和干法消解。     

不同消解前处理方法对银杏中微量元素测定结果的影响

以银杏果实及银杏叶为材料,比较不同消解前处理方法对银杏果实及银杏叶中Cu、Mn、Zn、Cd 4种微量元素测定结果的影响。采用干法灼烧灰化、HNO3-HC lO4和HNO3-H2O2湿法消解处理样品,通过正交试验确定最佳消解条件,然后用原子吸收法测定样品中Cu、Mn、Zn、Cd的含量。结果表明:干法灰化适合于测定Cu、Mn、Zn的含量,湿法消解适合于测定Cd的含量。HNO3-HC lO4消解测定Cd含量高于HNO3-H2O2消解测定的含量,HNO3-H2O2消解测定的Zn含量比HNO3-HC lO4消解测定的含量高。     

不同消解方法对测定蒲公英中微量元素含量的影响

[目的]考察不同消解方法对蒲公英中Fe、Zn、Cu、Mn元素含量测定的影响。[方法]分别通过干法、湿法、微波法处理样品,利用原子吸收分光光度计测定样品中的4种元素含量。[结果]用微波法消解样品时,测得Cu、Zn、Fe、Mn含量分别为35.01、103.11、210.86、21.13μg/g,高于干法和湿法这2种消解方法处理。[结论]微波消解法适合用于植物样品微量元素测定的前处理。     

FAAS法测定黔东南林区绿茶的锌含量

[目的]测定产地为黔东南林区雷山、黎平的原生态纯天然绿色环保绿茶中微量元素锌的含量。[方法]湿法消解试样,正交试验优化最佳仪器工作条件,用火焰原子吸收光谱法测定微量元素锌。[结果]线性范围为0.000~2.000μg/ml,标准曲线相关系数r为0.999 00,特征浓度为0.02μg/ml,检出限为0.04μg/ml;4种绿茶的标准偏差SD为0.17%~0.24%、相对标准偏差RSD为0.49%~0.57%、回收率为98%~101%。[结论]该方法操作简便、灵敏度高,结果准确。     

人参三七提取物抗疲劳作用的研究

[目的]研究人参三七提取物缓解体力疲劳的作用,为进一步开发利用人参三七提供试验依据。[方法]将小鼠分为4批,每批48只,随机分为4组,分别为对照组和50、100、300 mg/kg 3个给药组,各组小鼠经口灌胃给药30 d后,分别测定其负重游泳时间及血清尿素氮、血乳酸、肝糖原含量。[结果]100和300 mg/kg剂量组人参三七提取物小鼠负重游泳时间显著长于对照组（P〈0.01）,血清中尿素氮含量显著低于对照组（P〈0.01;P〈0.05）,小鼠肝糖原水平明显高于对照组（P〈0.01;P〈0.05）;小鼠游泳后血乳酸含量显著低于对照组（P〈0.01;P〈0.05）。[结论]人参三七提取物具有缓解体力疲劳的作用。     

三七及其混伪品的紫外谱线组法鉴别研究

[目的]建立鉴别三七及其混伪品高良姜、白及、姜黄和莪术的紫外谱线组鉴别方法。[方法]采用水、乙醇、石油醚、乙酸乙酯和氯仿对5种药材分别进行提取,然后进行紫外检测及其一阶导数光谱检测。[结果]正品三七与高良姜、白及、姜黄和莪术的紫外吸收光谱的峰位置和吸光度有明显的差异。[结论]该方法简便、准确、灵敏,能够很好的区别三七及其混伪品。     

不同产地辽细辛中马兜铃酸A的痕量分析

[目的]建立反相高效液相色谱法对12个不同产地的辽细辛中马兜铃酸A进行痕量检测并比较其含量大小。[方法]采用超声提取法对辽细辛进行提取,通过反相高效液相色谱法对其含量进行测定。色谱柱为ZorbaxSB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-水溶液（50∶50,V/V）,检测波长为316 nm,柱温为室温,流速为1 ml/min。[结果]除凤城产地细辛外,其余细辛未检出含有马兜铃酸A;凤城产地细辛的马兜铃酸A在2.04～20.4 ng/ml浓度范围内线性关系良好。[结论]该方法简便快速,线性关系、灵敏度和重现性良好,回收率高,可用于辽细辛痕量马兜铃酸A含量的检测,所测产地的辽细辛总体质量较好。     

不同来源威灵仙常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量测定

[目的]测定不同来源威灵仙药材中常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量。[方法]采用反相高效液相色潽法,色谱条件为:色谱柱为Waters XbridgeTM-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(90∶10,V/V),体积流量为1 ml/min,检测波长为205 nm,柱温为25℃。[结果]计算得常春藤皂苷元的回归方程为Y=7×106X-429 884,R2=0.999 8,齐墩果酸的回归方程为Y=8×106X-94 259,R2=0.999 1,表明常春藤皂苷元在2.008～25.100 ng/ml范围内,齐墩果酸在2.238～22.380 ng/ml浓度范围内与峰面积有良好的线性关系。不同来源的威灵仙药材齐墩果酸含量基本大于0.3%;来源于两广的威灵仙品种粉灵仙中常春藤皂苷元含量较高,其他来源的威灵仙药材中常春藤皂苷元含量极低。[结论]该方法简单、准确、稳定,可用于威灵仙药材质量评价;不同来源的威灵仙药材在含量上存在较大差异,其中来源于两广的粉灵仙含量较高。     

虎杖中白藜芦醇苷不同检测方法的比较

[目的]分析比较不同方法测定的人工栽培虎杖中白藜芦醇苷的含量差异。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC)和毛细管电泳法(CE)对人工栽培虎杖中白藜芦醇苷进行测定,并对这2种方法的线性范围、定量重现性、最低检测限及分离分析时间进行比较研究。[结果]选定HPLC-FD为测虎杖中白藜芦醇苷的最佳检测方法。检测条件:色谱柱为Diamonsil-C18(250 mm×0.46 mm,5μm),激发波长为334 nm,发射波长为408 nm,流动相为浓度25%乙腈,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl。[结论]高效液相色谱法是测定虎杖中白藜芦醇苷含量较理想的方法。     

广东不同产地南板蓝根药材中腺苷含量的测定

[目的]测定广东不同产地南板蓝根药材中有效成分腺苷的含量。[方法]建立南板蓝根药材中腺苷的HPLC含量测定方法;色谱条件为:ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(7∶93,V/V);检测波长为260 nm;流速为1.0ml/min;柱温为30℃。[结果]在4.65～232.6 ng/ml范围内,腺苷浓度与峰面积有良好的线性关系,加样回收率为100.3%,RSD为2.2%(n=6);广东从化市样品中的腺苷含量最高,2种野生品种含量最低。[结论]该方法操作简便、准确快速、重现性好,可有效控制南板蓝根药材的质量。     

道地产区大黄中5种蒽醌类化合物含量测定

[目的]对甘肃礼县大黄中5种游离蒽醌类成分进行比较测定。[方法]用HPLC法同时测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5个主要成分含量;HPLC条件：色谱柱为Agela Venusil XBP-C18柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15,V/V）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为5μl。[结果]5个成分在测定范围内线性关系较好（r〉0.999 9）,平均回收率分别为99.12%、98.42%、96.18%、96.44%、97.11%。不同产地大黄药材中各种游离蒽醌类成分含量有较大差异。[结论]该方法精密度、重现性、稳定性好,适于掌叶大黄药材中游离蒽醌类成分的质量控制。     

辽细辛挥发油气相色谱指纹图谱研究

[目的]对来源于辽宁不同产地辽细辛挥发油的中药指纹图谱进行比较分析,建立辽细辛挥发油的指纹图谱测定方法,为辽细辛药用资源的开发评价和内在质量的控制提供参考依据。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取辽细辛挥发油,选择适宜的升温程序,应用气相色谱法对来源于辽宁不同产地辽细辛挥发油的中药指纹图谱进行比较分析。[结果]标示出辽细辛挥发油图谱中10个共有峰,所建立的10批辽细辛挥发油指纹图谱具有良好的相似性,其稳定性、精密度和重复性均符合要求。[结论]该方法可靠,可操作性强,可用于辽细辛药用资源的开发评价和辽细辛内在质量的控制。     

均匀设计法优选大黄酸提取工艺研究

[目的]探讨提取相关因素与提取物中大黄酸含量的关系,研究大黄中大黄酸的最佳提取工艺。[方法]采用均匀设计法探讨以乙醇水为溶剂时,使用TS-NS系列小试型提取浓缩装置以粉碎度、乙醇浓度、固液比、提取时间为探讨因素,以大黄酸含量作为考察指标,来筛选大黄酸的最佳工艺研究。[结果]大黄酸优选工艺为85%乙醇作为提取溶剂,大黄颗粒过18目筛,固液比为1∶10,提取时间为0.5 h。[结论]该工艺科学、合理,可为以乙醇水为溶剂提取大黄中大黄酸的工艺优选提供科学依据。     

高效液相色谱法测定虎杖中的白藜芦醇含量

[目的]以乙醇为萃取剂,优化提取条件,建立高效液相色谱测定虎杖中的白藜芦醇的方法。[方法]色谱柱为phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为无水甲醇-（浓度0.25%）乙酸（65∶35,V/V）等梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长306 nm,以白藜芦醇的提取得率为评价指标,采用单因素试验和L25（5^4）正交试验法筛选最佳工艺条件。[结果]提取白藜芦醇的最佳工艺为：乙醇浓度为60%,料液比为1∶30（g/ml）,萃取温度为55℃,萃取时间为15 min;在此条件下,提取的白藜芦醇的提取得率达到0.826μg/g。[结论]该方法简便、快捷、准确性高,适用于虎杖中的白藜芦醇的测定。