不同产地苕叶细辛中马兜铃酸A的HPLC测定

建立了反相高效液相色谱法测定苕叶细辛(Asarum Insigne Diels)中马兜铃酸A含量的方法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶0.1%冰乙酸=70∶30(V/V)为流动相,检测波长为225 nm。结果表明,马兜铃酸A在0.087 4~8.098 0μg/m L(R2=0.999 7)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为96.95%~99.42%,相对标准偏差为2.63%~3.72%,检测限为0.003μg/m L。该方法灵敏度高、操作简便、结果准确、重复性好,可用于苕叶细辛中马兜铃酸A的测定。     

不同产地广西莪术的质量研究

[目的]对广西灵山、桂平、贵港等不同产地莪术药材中挥发油及吉马酮含量进行比较。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,高效液相色谱法测定吉马酮,色谱条件为：乙腈-水（V/V,70∶30）,流速为1 ml/min,柱温为35℃,检测波长为215 nm,进样量为10μl。[结果]吉马酮检测浓度在0.022 3~0.139 8 mg/ml范围内线性关系良好,不同产地莪术药材中挥发油及吉马酮含量均有一定差距。[结论]灵山县产的莪术药材挥发油及吉马酮含量高于其他8个地区。     

反相HPLC法测定重庆不同产地野生天麻和栽培天麻的天麻素含量

[目的]比较重庆不同产地野生天麻与栽培天麻的质量。[方法]天麻经超声提取后以反相高效液相色谱法测定天麻素的含量。流动相为乙腈-浓度0.05%磷酸溶液(3∶97,V/V),色谱柱为DiamonsilC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为220 nm;流速为1ml/min,柱温为30℃。[结果]不同产地样品的天麻素含量存在较大差异;同产地的栽培天麻与野生天麻的天麻素含量也存在较大差异;野生天麻的天麻素含量普遍高于栽培天麻。其中以城口栽培的天麻药材和云阳野生药材中天麻素的含量较高;巫山栽培的天麻药材中天麻素的含量最低。[结论]重庆城口县野生和栽培天麻中天麻素的含量远远高于国家标准,因此在该地区建立符合国家GAP要求的天麻种植基地来满足市场的需求是完全可行的。     

HPLC法测定不同产地女贞叶中熊果酸的含量

[目的]用高效液相色谱法（HPLC）考察5个不同产地女贞叶中熊果酸的含量.[方法]用高效液相色谱法所用色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0.5％醋酸铵溶液（67∶12∶21）,检测波长为210 nm.[结果]方法学考察结果,回归方程为Y=4.715 5X＋ 17.918,R2 =0.999 4,熊果酸含量在5.21～125.12 μg/ml浓度范围内线性关系良好.用该方法测得5个不同产地女贞叶中熊果酸的含量存在差异,其中上海市产的含量最高,为2.157 4 mg/g,南阳唐河产的含量最低,为0.863 0mg/g.[结论]同一采集时间,不同产地的女贞叶因环境因素,所含熊果酸的含量差异较大.     

杜仲皮和叶中儿茶素含量差异的研究

[目的]研究杜仲皮和叶中儿茶素含量的差异,为杜仲以叶代皮入药提供依据。[方法]选取3个产地的杜仲皮和叶样品进行提取,并采用反相高效液相色谱法测定儿茶素的含量,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-浓度0.4%磷酸溶液(13∶87,V/V);流速为1.0 ml/min,检测波长280 nm。[结果]所取3个产地的同株杜仲的皮和叶中儿茶素的含量不同,其中河南信阳、四川绵阳和贵州遵义产的杜仲皮中儿茶素的含量分别为1.919、1.279和1.167 mg/g,所产的杜仲叶中儿茶素的含量分别为49.34、35.75和33.72 mg/g;同株杜仲叶中儿茶素含量明显高于杜仲皮。[结论]研究所采用分析方法简便、快速,重现性良好,适用于杜仲不同部位儿茶素含量的测定。测定结果表明杜仲叶资源值得开发利用。     

RP-HPLC法测定土藿香根中乌索酸和齐墩果酸的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法同时测定土藿香（Agastache rugosa）根中乌索酸和齐墩果酸含量的方法,为土藿香的研究开发提供试验依据。[方法]色谱柱为C18分析柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0.3%H3PO4水溶液（V∶V∶V=60∶30∶10）,流速为0.8 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为常温。[结果]在选定色谱条件下2种成分线性关系良好,乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为99.6%和98.9%,RSD分别为3.12%和1.99%。土藿香根中乌索酸和齐墩果酸的平均含量分别为0.138 mg/g和0.147 mg/g。[结论]该方法快捷、准确、可靠,可用于土藿香根中乌索酸和齐墩果酸含量的定量分析,为土藿香药用价值的开发提供了试验依据。     

HPLC测定不同产地盘龙七中没食子酸的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定盘龙七中没食子酸含量的方法,并测定14个不同产地盘龙七中没食子酸的含量。[方法]高效液相色谱法,Inertsil ODS-3C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(7∶93),流速1.0 ml/min,检测波长271 nm,柱温30℃。[结果]没食子酸在5.3~53.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,Y=31 446X-15 550(R2=0.999 9),平均加样回收率99.995%,RSD为1.704%。不同产地盘龙七中没食子酸的含量不同,其含量随产地的不同而显示出明显差异,其变化范围在1.704 4~8.639 3 mg/g。[结论]该研究建立的没食子酸含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于不同产地盘龙七药材的质量控制。文县产盘龙七中没食子酸含量较丰富,具有进一步的开发利用价值。     

反相高效液相色谱法测定芦丁中槲皮素的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定芦丁中槲皮素含量的方法。[方法]用C18（250 mm×4.6 mm）色谱柱,流动相为水-乙腈-冰乙酸（1 060∶350∶45,V∶V∶V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm。[结果]采用水-乙腈-冰乙酸系统为流动相,分离效果好,峰型好,分离时间短,计算结果准确;以甲醇为溶媒提取时间短,提取杂质少。槲皮素含量在4~12 mg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=1 285X＋3 645,平均回收率为99%。所测样品芦丁中槲皮素的含量平均为0.813 g/ml。[结论]采用RP-HPLC测定芦丁中槲皮素含量简便、灵敏、准确、重复性好,可作为质量和生产控制的有效方法。     

HPLC法测定山楂叶中绿原酸的含量

[目的]用高效液相色谱法测定山楂叶中绿原酸的含量。[方法]色谱柱为C18柱（250.0 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-乙腈（V∶V∶V=51∶11∶8）,检测波长为327 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为10μl。[结果]绿原酸在0.15~0.75 mg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.89%。[结论]该法稳定、可靠,可用于山楂叶的质量控制。     

南太湖地区荷叶中荷叶碱含量比较

[目的]比较南太湖地区不同区域荷叶中荷叶碱的含量。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,以Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相;以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(27∶70.6∶1.6∶0.78,V/V/V/V)为流动相;流速为1.0 ml/min;检测波长为270 nm;柱温为25℃。[结果]荷叶碱线性范围3.039～91.170μg/ml(R=1.000 0),平均回收率为98.48%,RSD为0.63%(n=6);7～8月采摘的荷叶中荷叶碱的含量最高(0.322%);在5个产地中,以德清县采摘的荷叶中荷叶碱的含量最高(0.465%)。[结论]荷叶碱含量随生长时间而变化;南太湖地区荷叶中荷叶碱含量差异不明显。     

不同来源威灵仙常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量测定

[目的]测定不同来源威灵仙药材中常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量。[方法]采用反相高效液相色潽法,色谱条件为:色谱柱为Waters XbridgeTM-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(90∶10,V/V),体积流量为1 ml/min,检测波长为205 nm,柱温为25℃。[结果]计算得常春藤皂苷元的回归方程为Y=7×106X-429 884,R2=0.999 8,齐墩果酸的回归方程为Y=8×106X-94 259,R2=0.999 1,表明常春藤皂苷元在2.008～25.100 ng/ml范围内,齐墩果酸在2.238～22.380 ng/ml浓度范围内与峰面积有良好的线性关系。不同来源的威灵仙药材齐墩果酸含量基本大于0.3%;来源于两广的威灵仙品种粉灵仙中常春藤皂苷元含量较高,其他来源的威灵仙药材中常春藤皂苷元含量极低。[结论]该方法简单、准确、稳定,可用于威灵仙药材质量评价;不同来源的威灵仙药材在含量上存在较大差异,其中来源于两广的粉灵仙含量较高。     

道地产区大黄中5种蒽醌类化合物含量测定

[目的]对甘肃礼县大黄中5种游离蒽醌类成分进行比较测定。[方法]用HPLC法同时测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5个主要成分含量;HPLC条件：色谱柱为Agela Venusil XBP-C18柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15,V/V）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为5μl。[结果]5个成分在测定范围内线性关系较好（r〉0.999 9）,平均回收率分别为99.12%、98.42%、96.18%、96.44%、97.11%。不同产地大黄药材中各种游离蒽醌类成分含量有较大差异。[结论]该方法精密度、重现性、稳定性好,适于掌叶大黄药材中游离蒽醌类成分的质量控制。     

高效液相色谱法测定虎杖中的白藜芦醇含量

[目的]以乙醇为萃取剂,优化提取条件,建立高效液相色谱测定虎杖中的白藜芦醇的方法。[方法]色谱柱为phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为无水甲醇-（浓度0.25%）乙酸（65∶35,V/V）等梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长306 nm,以白藜芦醇的提取得率为评价指标,采用单因素试验和L25（5^4）正交试验法筛选最佳工艺条件。[结果]提取白藜芦醇的最佳工艺为：乙醇浓度为60%,料液比为1∶30（g/ml）,萃取温度为55℃,萃取时间为15 min;在此条件下,提取的白藜芦醇的提取得率达到0.826μg/g。[结论]该方法简便、快捷、准确性高,适用于虎杖中的白藜芦醇的测定。     

广东不同产地南板蓝根药材中腺苷含量的测定

[目的]测定广东不同产地南板蓝根药材中有效成分腺苷的含量。[方法]建立南板蓝根药材中腺苷的HPLC含量测定方法;色谱条件为:ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(7∶93,V/V);检测波长为260 nm;流速为1.0ml/min;柱温为30℃。[结果]在4.65～232.6 ng/ml范围内,腺苷浓度与峰面积有良好的线性关系,加样回收率为100.3%,RSD为2.2%(n=6);广东从化市样品中的腺苷含量最高,2种野生品种含量最低。[结论]该方法操作简便、准确快速、重现性好,可有效控制南板蓝根药材的质量。     

虎杖中白藜芦醇苷不同检测方法的比较

[目的]分析比较不同方法测定的人工栽培虎杖中白藜芦醇苷的含量差异。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC)和毛细管电泳法(CE)对人工栽培虎杖中白藜芦醇苷进行测定,并对这2种方法的线性范围、定量重现性、最低检测限及分离分析时间进行比较研究。[结果]选定HPLC-FD为测虎杖中白藜芦醇苷的最佳检测方法。检测条件:色谱柱为Diamonsil-C18(250 mm×0.46 mm,5μm),激发波长为334 nm,发射波长为408 nm,流动相为浓度25%乙腈,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl。[结论]高效液相色谱法是测定虎杖中白藜芦醇苷含量较理想的方法。     

大黄药材中大黄苷元含量测定

[目的]采用HPLC法测定不同产地的大黄药材中5种蒽醌苷元的含量。[方法]HPLC色谱条件为：色谱柱为Diamonsil C18柱（5μm,250.0 mm×4.6 mm）;流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液（V∶V=85∶15）;流速为1 ml/min;检测波长245 nm;进样量为20μl。[结果]大黄各苷元线性关系良好,平均回收率为97.55%～100.87%,RSD值为1.38%～2.47%。大黄药材中各苷元含量范围分别为：芦荟大黄素0.26%～0.52%,大黄酸0.21%～1.47%,大黄素0.26%～0.40%,大黄酚0.29%～1.95%,大黄素甲醚0.48%～2.72%。[结论]该方法精密度良好、重现性、稳定性好,适合大黄药材中各大黄苷元的质量控制。     

银屑灵薄膜衣片质量标准研究

[目的]建立控制银屑灵薄膜衣片的质量标准的方法。[方法]采用薄层色谱法（TLC）对处方中紫草、槐花、金银花、丹参进行定性鉴别;用高效液相色谱法（HPLC）测定金银花中绿原酸的含量。[结果]供试品斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸在浓度为0.010 69~0.064 14μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.40%,RSD值为1.43%（n=6）。样品中绿原酸平均含量为127.7 mg/g。[结论]该方法操作简便、稳定、专属性和重现性良好,可以作为银屑灵薄膜衣片的质量控制方法。     

辽细辛挥发油气相色谱指纹图谱研究

[目的]对来源于辽宁不同产地辽细辛挥发油的中药指纹图谱进行比较分析,建立辽细辛挥发油的指纹图谱测定方法,为辽细辛药用资源的开发评价和内在质量的控制提供参考依据。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取辽细辛挥发油,选择适宜的升温程序,应用气相色谱法对来源于辽宁不同产地辽细辛挥发油的中药指纹图谱进行比较分析。[结果]标示出辽细辛挥发油图谱中10个共有峰,所建立的10批辽细辛挥发油指纹图谱具有良好的相似性,其稳定性、精密度和重复性均符合要求。[结论]该方法可靠,可操作性强,可用于辽细辛药用资源的开发评价和辽细辛内在质量的控制。     

均匀设计法优选大黄酸提取工艺研究

[目的]探讨提取相关因素与提取物中大黄酸含量的关系,研究大黄中大黄酸的最佳提取工艺。[方法]采用均匀设计法探讨以乙醇水为溶剂时,使用TS-NS系列小试型提取浓缩装置以粉碎度、乙醇浓度、固液比、提取时间为探讨因素,以大黄酸含量作为考察指标,来筛选大黄酸的最佳工艺研究。[结果]大黄酸优选工艺为85%乙醇作为提取溶剂,大黄颗粒过18目筛,固液比为1∶10,提取时间为0.5 h。[结论]该工艺科学、合理,可为以乙醇水为溶剂提取大黄中大黄酸的工艺优选提供科学依据。     

不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜的影响

[目的]研究不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜的影响。[方法]以云南文山三七为材料,分析研究了干法灰化、湿法消解前处理样品对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜含量的影响。[结果]干法灰化的最佳条件为灰化温度600℃、灰化时间4 h;在此条件下,测定出三七中铜含量为3.221μg/g。常压下湿法消解的最佳消解体系为HNO3-HClO4-H2O2;在此条件下,测定出三七中铜含量为3.721μg/g。[结论]原子吸收光谱法简单准确、快捷,可用于三七中重金属铜的含量测定。云南文山三七粉中重金属铜含量符合国家《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。