益智挥发油的气相指纹图谱的研究

[目的]建立不同产地益智挥发油的气相指纹图谱分析方法,为其质量评价提供参考。[方法]采用气相色谱法测定来自10个不同产地益智挥发油,并用SPSS软件对气相指纹图谱数据进行聚类分析和相似度分析,研究10种不同产地益智挥发油气相指纹图谱的相似性。[结果]10个产地制备的益智精油得率在0.21%~0.96%,以广东阳江产益智产油率最高。各色谱峰的相对保留时间的相对标准偏差为0.02%~1.00%,相对峰面积的为0.6%~2.5%,符合指纹图谱的要求。不同产地的益智挥发油的成分含量相似但个别存在差异。质量不尽相同,海南产益智较好,为地道药材,广东次之,广西较差。[结论]该研究建立的测定益智药材挥发油的气相指纹图谱分析方法准确可靠,可用于药材质量评价。     

栀子花挥发油的GC-MS的指纹图谱

[目的]建立栀子花挥发油的指纹图谱测定分析方法,为栀子花的质量控制提供参考。[方法]采用标准提取挥发油方法,用GC—MS联用技术对其进行指纹图谱测定,并采用国家药品监督管理局推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算,建立栀子花挥发油的共有图谱。[结果]建立的GC—MS研究栀子花挥发油指纹图谱的方法有较好的重现性、精密度和稳定性,RSD均小于5％,再加上GC—MS具有多成分同时定性的优势,所建立的栀子花挥发油的GC-MS指纹图谱为其质量控制基础。[结论]方法准确可靠,重复性好,可以用于栀子花挥发油指纹图谱的研究。     

不同产地葛根的HPLC指纹图谱及质量评价研究

[目的]建立简单可行的葛根药材质量评价新方法。[方法]在进行方法学考察的基础上,采用高效液相色谱（HPLC）指纹图谱法分析不同产地葛根的指纹图谱,并采用相似度分析对不同产地的葛根药材进行了质量评价。[结果]测定了不同产地葛根药材中葛根素和大豆苷元2种有效成分的含量。不同产地的葛根药材质量差异较大,通过指纹图谱研究及相似度分析可以从整体上对葛根的质量进行评价。[结论]HPLC指纹图谱分析法可以为葛根药材的质量鉴别与质量控制提供可靠的依据。     

GC-MS法检测广藿香挥发油的化学成分

摘要 [目的] 建立广藿香挥发油的指纹图谱检测方法,对广藿香的品质进行控制。[方法] 采用GC-MS法对广藿香挥发油成分进行定性和量化分析,并对市售的不同批次样品进行检测。[结果] 以9个共有峰为评价指标,实验的重复性、稳定性、重现性良好;不同批次的样品各组分的含量有显著差异。[结论] 以9个共有峰作为广藿香挥发油的指纹图谱,以广藿香酮与广藿香醇的峰面积比值作为控制质量的指标参数,建立了相应的指纹图谱。建议在使用广藿香时应根据产品的不同特点建立相应的指纹图谱质量标准。     

北五味子药材指纹图谱研究

[目的]建立北五味子药材的HPLC指纹图谱,为北五味子药材的质量控制提供保证。[方法]采用RP-HPLC分析,利用中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对不同批次北五味子药材HPLC图谱进行分析比较。[结果]建立了北五味子药材的HPLC指纹图谱,以五味子醇甲、五味子甲素、五味子酚、五味子乙素为参照峰确立了北五味子药材指纹图谱中的35个共有峰。[结论]建立的指纹图谱重现性及稳定性均较好,可用于北五味子药材的质量管理规范。     

滇重楼皂苷部位HPLC指纹图谱的研究

[目的]建立滇重楼皂苷有效部位HPLC指纹图谱分析方法,研究不同产地滇重楼药材的质量。[方法]采用HPLC等度洗脱的方法进行色谱分离,使用“相似度评价软件”进行数据处理,对不同产地的滇重楼药材皂苷部位进行指纹图谱的研究。[结果]确立了滇重楼药材皂苷部位指纹图谱的高效液相分析条件,确定8个共有峰。不同产地的滇重楼药材皂苷部位指纹图谱有一定差异。[结论]采用HPLC法制定滇重楼药材皂苷部位的指纹图谱,其皂苷类成分得到较好的分离,方法重现性好,可用于滇重棱的质量评价。     

不同产地北五味子的质量评价

[目的]对不同产地北五味[Schisandrachinensis（Turcz．）Baill]的药材质量进行分析与综合评价。[方法]应用紫外分光光度计法测定并比较了不同产地北五味子中总木脂素含量;应用HPLC方法测定并比较了不同产地北五味子中甲素和乙素含量;应用高效液相指纹图谱技术对不同产地北五味子进行了指纹图谱比较与分析。[结果]4个产地北五味子在化合物组成方面具有明显相似性;苇河产北五味子与桃山产北五味子相似度较高;苇河产地北五味子的品质较好。[结论]该研究可为评价北五味子产地质量提供科学依据及方法学的保障。     

两种常用食用玫瑰的HPLC指纹图谱建立

[目的]建立两种常用食用玫瑰花—滇红玫瑰及墨红玫瑰的HPLC指纹图谱,可用于有效地控制其质量并进行科学评价。[方法]利用HPLC方法分别测定了两种食用玫瑰各10批样品,根据中国药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价"2004A系统分别建立了两种食用玫瑰的指纹图谱,并对其进行相似度评价。[结果]分别建立了两种食用玫瑰的标准指纹图谱,可准确地进行品种鉴定。     

青海川西獐牙菜HPLC指纹图谱的建立

[目的]为了建立青海川西獐牙菜的HPLC指纹图谱。[方法]按乙醇(A)-0.04%磷酸水溶液(B)梯度洗脱、流速1.0ml/min、检测波长260nm的色谱条件测定了13批不同产地川西獐牙菜样品的色谱。[结果]通过与对照药材比较,建立了由9个共有峰组成的青海川西獐牙菜的特征指纹图谱。采用相似度分析方法对所建指纹图谱进行解析,表明所建立的指纹图谱可用于青海川西獐牙菜药材的真伪鉴别和质量评价。[结论]该方法稳定、可靠、重现性好,可用于川西獐牙菜药材指纹图谱的建立,并为其质量的全面控制提供了参考。     

山鸡椒根挥发油GC-MS特征成分及指纹图谱研究

利用气相色谱建立山鸡椒(Litsea cubeba)根部挥发油的指纹图谱,用水蒸气蒸馏法提取10批黔产山鸡椒根部挥发油,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,以β-柠檬醛为对照,使用浙江大学中药指纹图谱相似度计算软件计算有关参数。结果标定了7个共有峰,这7种成分的相对含量共约占挥发油总成分的86.8%~92.3%,其保留时间和峰面积形成了特征性指纹图谱。结果表明,指纹图谱和定性分析相结合可作为山鸡椒根部的鉴定和内在质量评价依据。     

均匀设计法优选大黄酸提取工艺研究

[目的]探讨提取相关因素与提取物中大黄酸含量的关系,研究大黄中大黄酸的最佳提取工艺。[方法]采用均匀设计法探讨以乙醇水为溶剂时,使用TS-NS系列小试型提取浓缩装置以粉碎度、乙醇浓度、固液比、提取时间为探讨因素,以大黄酸含量作为考察指标,来筛选大黄酸的最佳工艺研究。[结果]大黄酸优选工艺为85%乙醇作为提取溶剂,大黄颗粒过18目筛,固液比为1∶10,提取时间为0.5 h。[结论]该工艺科学、合理,可为以乙醇水为溶剂提取大黄中大黄酸的工艺优选提供科学依据。     

不同来源威灵仙常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量测定

[目的]测定不同来源威灵仙药材中常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量。[方法]采用反相高效液相色潽法,色谱条件为:色谱柱为Waters XbridgeTM-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(90∶10,V/V),体积流量为1 ml/min,检测波长为205 nm,柱温为25℃。[结果]计算得常春藤皂苷元的回归方程为Y=7×106X-429 884,R2=0.999 8,齐墩果酸的回归方程为Y=8×106X-94 259,R2=0.999 1,表明常春藤皂苷元在2.008～25.100 ng/ml范围内,齐墩果酸在2.238～22.380 ng/ml浓度范围内与峰面积有良好的线性关系。不同来源的威灵仙药材齐墩果酸含量基本大于0.3%;来源于两广的威灵仙品种粉灵仙中常春藤皂苷元含量较高,其他来源的威灵仙药材中常春藤皂苷元含量极低。[结论]该方法简单、准确、稳定,可用于威灵仙药材质量评价;不同来源的威灵仙药材在含量上存在较大差异,其中来源于两广的粉灵仙含量较高。     

长白山地区不同海拔人参挥发油含量及其成分变化规律

[目的]分析海拔高度对长白山地区人参挥发油含量及其成分变化的影响及规律。[方法]采用水蒸汽蒸馏法提取人参中的挥发油,用归一化法测定各组分的体积分数,并采取气质联用（GC-MS）对挥发油中单体成分进行鉴定及含量测定。[结果]生长于不同海拔的4年生人参中挥发油的含量及其成分有显著差别。[结论]海拔高度对于人参挥发油的含量及其成分均有一定的影响,人参挥发油的含量随海拔的升高而增加。     

超声波辅助提取虎杖中的白藜芦醇的工艺研究

[目的]优选超声波辅助提取虎杖中白藜芦醇的最佳工艺。[方法]采用超声波提取,通过正交试验考察提取时间、提取温度、超声功率对虎杖中白藜芦醇提取率的影响。[结果]虎杖中提取白藜芦醇的最佳工艺为：以无水乙醇为提取剂,超声波的提取温度为80℃,提取时间为45 min,提取功率为200 W。在此条件下,虎杖中白藜芦醇的提取率可以达到0.940%。[结论]用超声波辅助提取虎杖中的白藜芦醇,工艺稳定性好且简便易行,为有效提取白藜芦醇提供了一种安全可靠的方法。     

不同产地辽细辛中马兜铃酸A的痕量分析

[目的]建立反相高效液相色谱法对12个不同产地的辽细辛中马兜铃酸A进行痕量检测并比较其含量大小。[方法]采用超声提取法对辽细辛进行提取,通过反相高效液相色谱法对其含量进行测定。色谱柱为ZorbaxSB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-水溶液（50∶50,V/V）,检测波长为316 nm,柱温为室温,流速为1 ml/min。[结果]除凤城产地细辛外,其余细辛未检出含有马兜铃酸A;凤城产地细辛的马兜铃酸A在2.04～20.4 ng/ml浓度范围内线性关系良好。[结论]该方法简便快速,线性关系、灵敏度和重现性良好,回收率高,可用于辽细辛痕量马兜铃酸A含量的检测,所测产地的辽细辛总体质量较好。     

人参三七提取物抗疲劳作用的研究

[目的]研究人参三七提取物缓解体力疲劳的作用,为进一步开发利用人参三七提供试验依据。[方法]将小鼠分为4批,每批48只,随机分为4组,分别为对照组和50、100、300 mg/kg 3个给药组,各组小鼠经口灌胃给药30 d后,分别测定其负重游泳时间及血清尿素氮、血乳酸、肝糖原含量。[结果]100和300 mg/kg剂量组人参三七提取物小鼠负重游泳时间显著长于对照组（P〈0.01）,血清中尿素氮含量显著低于对照组（P〈0.01;P〈0.05）,小鼠肝糖原水平明显高于对照组（P〈0.01;P〈0.05）;小鼠游泳后血乳酸含量显著低于对照组（P〈0.01;P〈0.05）。[结论]人参三七提取物具有缓解体力疲劳的作用。     

不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜的影响

[目的]研究不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜的影响。[方法]以云南文山三七为材料,分析研究了干法灰化、湿法消解前处理样品对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜含量的影响。[结果]干法灰化的最佳条件为灰化温度600℃、灰化时间4 h;在此条件下,测定出三七中铜含量为3.221μg/g。常压下湿法消解的最佳消解体系为HNO3-HClO4-H2O2;在此条件下,测定出三七中铜含量为3.721μg/g。[结论]原子吸收光谱法简单准确、快捷,可用于三七中重金属铜的含量测定。云南文山三七粉中重金属铜含量符合国家《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。     

贵州南、北盘江地区姜黄属植物中姜黄素类化合物含量对比研究

[目的]测定贵州南北盘江地区姜黄属植物中姜黄素类化合物的含量,为该地区药材品质评价提供科学参考依据。[方法]采用高效液相色谱法测定贵州南北盘江地区6种姜黄属植物(根及/或根茎)中姜黄素、去甲姜黄素、双去甲姜黄素的含量,色谱柱为InertsilODS-18色谱柱,流动相为无水甲醇-异丙醇-水-冰醋酸(20∶27∶48∶5,V/V/V/V),流速为0.5 ml/min,检测波长为420 nm。[结果]采自贵州安龙的姜黄其姜黄素类化合物含量最高,为5.94%;采自贞丰的郁金其姜黄素类化合物含量低。采自兴义不同基原的郁金中姜黄素类化合物的含量不同;姜黄中的含量最高(3.27%);毛郁金的次之(0.005 4%);莪术中的最低(0.001 5%)。[结论]该方法简便快捷,可为贵州南北盘江地区姜黄属植物药材的品质评价提供科学的参考依据。     

广东不同产地南板蓝根药材中腺苷含量的测定

[目的]测定广东不同产地南板蓝根药材中有效成分腺苷的含量。[方法]建立南板蓝根药材中腺苷的HPLC含量测定方法;色谱条件为:ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(7∶93,V/V);检测波长为260 nm;流速为1.0ml/min;柱温为30℃。[结果]在4.65～232.6 ng/ml范围内,腺苷浓度与峰面积有良好的线性关系,加样回收率为100.3%,RSD为2.2%(n=6);广东从化市样品中的腺苷含量最高,2种野生品种含量最低。[结论]该方法操作简便、准确快速、重现性好,可有效控制南板蓝根药材的质量。