分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测玉米及土壤中莠去津残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z216>146和m/z216>174定性,以m/z216>96进行外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg·kg-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%～112.62%之间,相对标准偏差在2.23%～8.43%之间,对莠去津的检出限(LOD)为0.39～0.91μg·kg-1,定量检出限(LOQ)为1.33～3.02μg·kg-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茄子中氯吡脲的残留

利用超高效液相色谱-串联质谱法建立测定茄子中氯吡脲残留的方法。样品经乙腈均质提取后,用氯化钠盐析分层,取上清液直接上反相液相色谱分离,三重四级杆串联质谱检测,基质匹配标准外标法定量。添加标样浓度为2~300μg·kg-1,平均添加回收率(n=5)为100.13%~106.53%,相对标准偏差为2.70%~6.00%。在1~10 000μg·L-1,R2为0.997;方法检出限和定量限分别为0.20和0.66μg·kg-1。该分析方法简便、灵敏、可靠,适用于茄子中氯吡脲的质量安全风险评估。     

UHPLC-MS/MS法测定大米中丁草胺和吡虫啉残留

为建立大米中丁草胺和吡虫啉残留农药残留的检测方法,采用超高效液相色谱-串联质谱的方法,样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,采用多反应监测模式(MRM),对流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能等条件进行了优化。结果表明:丁草胺和吡虫啉在1~250μg·kg-1范围内保持良好线性关系且(r0.999 5)回收率在88.7%~105.4%,检出限分别为0.27μg·kg-1和0.43μg·kg-1,定量限为0.89μg·kg-1和1.42μg·kg-1,RSD小于3.9%。该方法稳定、可靠,可满足大米中丁草胺和吡虫啉农药残留检测的需要。     

商品蜂花粉中农药及多氯联苯残留检测

采用改进的QuEChERS方法提取净化蜂花粉中的农药等污染物残留,以气相色谱串联质谱和液相色谱串联质谱检测了9个商品蜂花粉中114种农药等环境污染物的残留情况。结果显示,9个样品中仅有3个样品未检出污染物残留,残留检出率达66.7%,残留量在2.33~270μg·kg-1,检出率最高的为吡蚜酮,检出浓度最高的是丁苯吗啉(270μg·kg-1)。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量

采用固相萃取(SPE)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)检测土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法.土壤样品经0.1 mol·L-1的氯化铵与氨水缓冲液(pH=10)超声提取、C18 SPE柱净化后,应用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z 290>176和m/z290>245进行外标法定量.结果表明,在0.01～0.5mg·kg-1添加水平范围内咪唑乙烟酸的平均添加回收率在83.47%～101.70%之间;相对标准偏差在4.15%～5.28%之间;咪唑乙烟酸的定量检出限(LOQ)为0.075 滋g·kg-1.该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,可用于土壤中咪唑乙烟酸的残留分析.     

超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中农药残留

为快速检测辣椒和土壤中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留提供技术支撑,采用1%乙酸乙腈涡旋震荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)分散固相萃取净化后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量,建立超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中的农药残留。结果表明:辣椒中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为71.4%~109.4%,相对标准偏差为1.6%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~6μg/kg和14~48μg/kg。土壤中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为70.4%~103.1%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~9μg/kg和11~35μg/kg。该方法快速可靠,灵敏度高,可用于辣椒及土壤样品中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留的测定。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中21种农药残留

建立果蔬21种农药残留的QuEChERS-高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法.样品经QuEChERS方法提取和净化,以Agilent Extend-C18色谱柱(2.1×100 mm,3.5μm)进行分离,采用电喷雾电离、正离子多反应检测模式检测,外标法定量.21种农药的浓度为0.005-0.500 mg·L-1时,相关系数均>0.9956;磺酰唑草酮和炔草酸检出限(S/N≥3)为4μg·kg-1,定量限(S/N≥10)为12.0μg·kg-1,其它待测物的检出限均为2μg·kg-1,定量限为5μg·kg-1;平均回收率为67.7%-105.1%,相对标准偏差为2.8%-13.2%(n=6).     

QuEChERS-液质联用法同时测定农产品中3种农药及其代谢物残留

[目的]建立同时检测农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]样品用乙腈提取,经C_(18)净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标法进行定量。[结果]在5种基质(糙米、面粉、玉米、白菜、苹果)中,农药及代谢物在0.005～0.500 mg/L线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限均小于10μg/kg。在0.01、0.10和1.00 mg/kg添加水平下,平均回收率为71.2%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.28%～16.70%。[结论]该方法灵敏度、准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,可用于农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛(羊)奶中阿莫西林的残留

【目的】建立奶中阿莫西林残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.【方法】2 g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入梨形瓶中旋转蒸发浓缩至约0.5 mL左右,用pH 4.5乙酸铵溶液定容,净化后检测.流动相为乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,经Luna 5μm C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测正离子模式对阿莫西林进行定量分析.【结果和结论】采用基质匹配法对奶中阿莫西林的含量进行标准校正,在阿莫西林质量浓度为1~400μg·L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.999;奶中加标样品的检出限(按信噪比S/N≥3计)为1μg·kg-1,定量限(按信噪比S/N≥10计)为2μg·kg-1.在定量限、1/2最高残留限量(5μg·kg-1)、最高残留限量(10μg·kg-1)、2倍最高残留限量(20μg·kg-1)添加水平下,奶中阿莫西林的平均回收率为75.6%~91.0%,相对标准偏差为1.6%~10.2%.     

UPLC-MS/MS法对蜂蜜中金刚烷胺和金刚乙胺药物残留的测定

建立了快速测定蜂蜜中金刚烷胺和金刚乙胺药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用1%甲酸乙腈提取,浓缩后利用超高效液相色谱分离,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,MRM反应监测模式检测。结果表明,在0.1～100μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.999。金刚烷胺检测限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,金刚乙胺检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在1～20μg/kg浓度范围内平均回收率为80%～110%,精密度小于20%。该方法方便快捷、定性准确,适用于蜂蜜中金刚烷胺、金刚乙胺药物残留检测。     

QuEChERS方法联合HPLC-MS/MS和GC-MS测定土壤中110种农药残留

采用Qu ECh ERS前处理方法联合高效液相色谱串联二级质谱(HPLC-MS/MS)和气相色谱串联质谱(GC-MS),建立了测定土壤中110种农药残留的方法。通过调整加入水中的乙酸含量对Qu ECh ERS方法进行优化,结果表明加入1%的乙酸提高了农药的回收率。基于农药的极性、热稳定性、挥发性等特性差异,分别采用HPLC-MS/MS测定其中的43种农药和GC-MS测定另外的67种农药。采用内标法测定回收率,内标为阿特拉津-d5、磺酰磺隆、1,3-二甲基-2-硝基苯、磷酸三苯酯、苝-d12。在3个添加水平(10、20、50μg·kg~(-1))下,由HPLC-MS/MS测定的43种农药的平均回收率范围为59.1%~129.4%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~15%之间;由GC-MS测定的67种农药的平均回收率范围为44.9%~168.1%,RSD在0.5%~20%之间。方法的检出限范围为0.01~5.00μg·kg~(-1)。采用该方法检测某土壤样品,共检出农药68种,其中主要包括烟嘧磺隆、炔苯酰草胺、乙氧氟草醚、灭菌丹、烯酰吗啉、高效氯氟氰菊酯和部分有机磷、有机氯农药等,结果表明该方法简单有效、检测灵敏度高,可用于土壤中农药多残留的检测。     

贵州草海上覆水与沉积物中砷的分布特征及扩散通量估算

对草海不同区域沉积物上覆水及孔隙水、附近河流和雨水中砷的含量与分布特征进行了分析,并利用一维孔隙水扩散模型估算了砷在沉积物-水界面的扩散通量。结果表明:草海出口砷含量为1.59μg·L~(-1),明显高于流入草海的水体端元(平均值0.32μg·L~(-1))和雨水(0.37μg·L~(-1))中砷浓度;草海上覆水中砷的空间分布表现为挺水植物区(2.99~3.45μg·L~(-1))沉水植物区(1.79~2.34μg·L~(-1)),垂直分布上无明显变化,挺水植物区上覆水体中的砷以As(Ⅲ)(H_3AsO_3)形态存在,沉水植物区上覆水体中的砷以As(Ⅴ)(HAsO~(2-)_4)形态存在;而沉积物和孔隙水中总砷含量垂直方向上波动较大,规律与上覆水相似,均表现为挺水植物区沉水植物区,其中挺水植物区沉积物砷含量为19.86~36.45 mg·kg~(-1),平均值27.84 mg·kg~(-1),沉水植物区沉积物砷含量为13.05~32.32 mg·kg~(-1),平均值19.79 mg·kg~(-1);草海挺水植物区和沉水植物区三处取样点在沉积物-水界面的扩散通量分别为73.84μg·m~(-2)·d~(-1)和18.99、11.45μg·m~(-2)·d~(-1),均表现为沉积物孔隙水中的砷向上覆水释放,揭示沉积物可能是草海水体中砷重要的输入源。     

福建省长汀县植烟耕地土壤肥力状况

2008-2009年对长汀县烤烟种植地烟前烟后土壤养分测定表明,烤烟耕地土壤整体较酸,全县土壤烟前pH值为4.31,烟后4.42;有机质含量处于中等水平,烟后土壤有机质含量26.33 g·kg-1,比烟前（24.69 g·kg-1）有所增加;植烟后土壤碱解N含量与植烟前差别不大,略有增加,含量处于中等水平;速效P含量较...     

高效液相色谱-荧光检测法同时分析沼液中4种喹诺酮类抗生素

通过对沼液样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法分析沼液中4种喹诺酮类抗生素(FQs)的检测方法。该方法选用Na2EDTA溶液作为提取剂,调节样品pH=4,漩涡混匀后经HLB固相萃取柱净化,选用6 m L甲醇为洗脱剂,浓缩后用高效液相色谱-荧光分析法(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.01 mol·L~(-1)四丁基溴化铵作为流动相,外标法定量。4种FQs在0.002~5.0 mg·L~(-1)浓度范围内呈现良好线性关系,R~2均大于0.990。样品在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg·L~(-1)6个添加水平下的平均回收率在80.4%~105.7%,相对标准偏差为1.0%~5.1%,方法的检出限为0.004~0.01 mg·L~(-1)。应用该方法对南京地区分别以鸡粪、猪粪、牛粪为发酵原料的3个大中型沼气工程的沼液样品进行分析,4种喹诺酮类抗生素均被检出,检测浓度为5~204μg·L~(-1),表明沼液中抗生素污染问题值得关注。     

ASE-SPE-HPLC/MS/MS检测鱼体内的雪卡毒素

雪卡毒素中毒是一种全球暴发的海洋食源性疾病,食用含有0.1 μg雪卡毒素的珊瑚鱼即可引起中毒。研究建立了一套快速、高效、高灵敏度的ASE-SPE-HPLC/MS/MS检测方法来保证人类健康,该方法在1.0～50.0 μg·kg-1范围内线性良好,相关系数在0.99以上,检出限为0.03 μg·kg-1,定量下限为0.1 μg·kg-1,基质加标的回收率在95%以上。较之传统方法,该方法有较好的回收率和提取效率。     

高效液相色谱法测定鳗鲡各组织中的乙酰甲喹残留量

建立鳗鲡各组织中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱测定方法,高效液相色谱检测条件为:采用SunFireTM C_(18)柱(4.6mm×150mm,3.5μm),柱温35℃;以甲醇∶水(40∶60,体积比)为流动相,流速为0.8mL·min~(-1);采用二极管阵列检测器,检测波长239nm。结果表明:在0.05~2.5μg·mL~(-1)范围内,乙酰甲喹具有良好的线性关系,含量与峰面积的相关系数达0.999以上;乙酰甲喹在鳗鲡肌肉、肾、肝和血浆中的检出限分别为3μg·kg~(-1)、15μg·kg~(-1)、15μg·kg~(-1)、15μg·L~(-1),鳗鲡各组织中乙酰甲喹回收率在76%~90%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。本方法简便、快捷、灵敏度高,具有良好的重复性,满足鳗鲡各组织基质内乙酰甲喹残留量的快速定量分析的要求。     

QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中20种抗生素

为建立一种基于Qu ECh ERS(快速Quick、简单Easy、廉价Cheap、高效Effective、耐用Rugged、安全Safe)同时测定土壤中20种抗生素多残留的分析方法,土样经提取液(EDTA,乙腈∶磷酸盐)提取、分散固相萃取材料(PSA,C18)净化后,采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)进行测定。通过试验优化了不同提取方法、净化吸附剂比。结果表明:该方法在7个添加水平(2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0μg·kg~(-1))下具有良好的回收率,回收率范围为61.4%~118.9%,相对标准偏差小于20%(n=5);绝大多数抗生素的方法定量限为2.0~5.0μg·kg~(-1),R2大于0.990。该方法可应用于农业土壤样品的检测。     

乙酰甲喹在美洲鳗鲡体内的药物代谢动力学及残留研究

在水温(25±1)℃条件下,分别采用口灌和浸浴的给药方式,以120mg·kg~(-1)的单剂量混饲口灌及5mg·L~(-1)浸浴18h给予乙酰甲喹后,用高效液相色谱法测定血浆、肌肉、肝脏及肾脏中的药物浓度,研究不同给药方式下乙酰甲喹在美洲鳗鲡体内的药代动力学特征及残留情况。结果表明:乙酰甲喹原药在美洲鳗鲡体内吸收良好、代谢快、体内残留少。口灌给药后,血浆中药物浓度达峰时间T_(max)为0.75h,达峰质量浓度C_(max)为4 115μg·L~(-1),消除相半衰期T_(1/2)为7.40h,总体消除率CL/F为41.89L·kg~(-1)·h~(-1),72h后血浆、肌肉、肝脏及肾脏中几乎检测不到原药;浸浴给药血浆中药物浓度于0.25h达峰,达峰质量浓度C_(max)为435.6μg·L~(-1),消除相半衰期T_(1/2)为0.26h,总体消除率CL/F为1.241L·kg~(-1)·h~(-1),2.5h后各组织中几乎检测不到原药。2种方式给药乙酰甲喹在美洲鳗鲡血浆中分布均符合药动学一室开放模型。     

液相色谱-串联质谱法测定食用菌中20种农药残留

本研究建立了食用菌中20种农药残留同时检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)净化,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量。20种农药在0.005~0.10mg·kg-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。该分析方法快速、准确,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N10)为0.005mg·kg-1,在香菇和白木耳中进行0.05 mg·kg-1加标水平测试,其回收率为65.1%~96.0%,RSD为2.5%~9.0%。该方法适用于食用菌中20种农药测定。     

液相色谱法同时测定豇豆中吡虫啉和啶虫脒残留

经过紫外扫描确定吡虫啉和啶虫脒的最大紫外吸收波长分别为270和246 nm,通过改变其比例优化出峰时间和分离度,确定V（乙腈）∶V（水）=3∶7为流动相,建立了两种农药的标准曲线,结果表明在005 ～ 5 μg·mL-1范围内线性关系均良好。进行样品加标回收实验,用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,上述条件进行下分析,01,05,15 mg·kg-1三个加标浓度回收率均在75% ～ 110%,变异系数< 5%,准确性和稳定性都较好,方法最低定量限001 μg·g-1,完全可以用于实际样品的检测。