检测氟喹诺酮类药物残留方法对比与分析

氟喹诺酮类药物是一类广谱抗菌药物,在兽医临床和水产养殖中大量使用,产生了一定量的药物残留,鉴于其对人类健康和环境的影响,作者详细的对比分析了氟喹诺酮类药物残留检测方法包括微生物法(MIA)、色谱法、色谱-质谱联用法、高效毛细管电泳法和免疫学检测方法等,并提出了目前合理的检测方法,希望对今后检测氟喹诺酮类药物残留提供帮助。     

氟喹诺酮类药物免疫分析方法研究进展

氟喹诺酮类药物是一种广谱高效的抗菌类药物,现已广泛应用于畜牧业生产中,但由于养殖户对该类药物的长期不合理使用,造成了动物组织中的药物残留问题日益严重。因此,建立高灵敏、低成本和高通量的氟喹诺酮类药物检测方法,对于保障动物性食品安全具有重要意义。文章综述了检测氟喹诺酮类药物的各种免疫分析方法,包括酶联免疫分析法、胶体金免疫层析法、荧光免疫分析法、荧光偏振免疫分析法和时间分辨荧光免疫分析法,同时也比较了各种免疫方法的优缺点,并对氟喹诺酮类药物免疫分析方法的发展方向进行了展望,以期为动物性食品中氟喹诺酮类药物的残留检测提供理论依据。     

氟喹诺酮类兽药残留检测方法研究进展

氟喹诺酮类药物是一类广谱高效抗菌药,临床上广泛用于动物和人类的各种感染性疾病的治疗。综述了氟喹诺酮类药物的残留检测方法,为进一步开展该药残留检测的研究和监测提供借鉴。     

水产品中氟喹诺酮类药残检测技术的研究进展及控制策略

当前,水产品例行监测合格率位列五大类农产品末端,是质量安全水平相对较低的食品种类,我国水产品质量安全问题亟需引起高度重视.从各省市公开的检测数据中发现,氟喹诺酮是检出率较高的指标.氟喹诺酮类药物因其独特的抗菌机制而被广泛应用于水产养殖过程中,但众所周知药物残留对人体有一定的危害,因此对氟喹诺酮类药物定量检测,并针对性采取监管措施,显得很有必要.该文介绍了水产品中氟喹诺酮类药物的检测方法,并提出了针对性的监管措施,以期为水产品中氟喹诺酮类药物残留的检测和监管提供参考.     

水产品中氟喹诺酮类药物残留的测定

[目的]建立水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星3种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱法。[方法]以0.10%甲酸-乙腈为提取溶剂,提取液经浓缩,正己烷净化去脂,采用超高效液相色谱-荧光检测器检测3种氟喹诺酮类药物,外标法定量。[结果]该方法的相对标准偏差为1.4%~8.1%,回收率为82%~106%,3种氟喹诺酮类药物在0.01~1.00μg/m L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为5.00μg/kg。[结论]该检测方法准确、快捷、高效,可广泛应用于水产品中氟喹诺酮类药物残留的检测。     

优化超高效液相色谱法对鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测

为制定畜产品中沙星类药物残留高效实用的检测标准,建立一种测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星)残留的超高效液相色谱检测方法。结果表明:4种氟喹诺酮类药物峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,R2均大于0.999 8。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的线性范围为0~500μg·L-1,达氟沙星的线性范围为0~100μg·L-1。鸡蛋样品中氟喹诺酮类药物的回收率为78.9%~95.3%,相对标准偏差为5.5%~8.7%,检出限为10μg·kg-1。     

超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留

随着社会的全面性发展,超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留性也十分显著。为了能够使得其整体的检测效率得到显著性的提升。在进行检测的过程中,其同样需要采用多种不同的方式让效液的整体体系得到相应的完善。本文主要针对高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留进行相应的分析,并提出了相应的优化措施。     

水产品中氟喹诺酮类药物残留检测技术研究进展

近年来,水产品中氟喹诺酮类药物(Fluoroquinolone,简称FQs)残留问题日益凸显,为此国家针对FQs残留制定了相应的检测标准。为了实现水产品中FQs残留的快速高效检测,从样品前处理和检测方法 2个方面综述了水产品中FQs残留的检测技术,以期为水产品中FQs残留的监测提供指导。     

鸡肌肉组织中四环素类和氟喹诺酮类药物多残留检测

建立了能同时提取净化鸡肌肉组织中多残留的前处理并使用高效液相色谱分别检测的方法。样品经McIlvaine缓冲液、McIlvaine缓冲液-甲醇混合液提取后,过Oasis HLB固相萃取柱,5%甲醇(φ)淋洗,甲醇洗脱,40℃氮气吹干,磷酸-三乙胺缓冲液/乙腈复溶。样品四环素类药物用紫外检测器检测,波长365 nm,氟喹诺酮类药物用荧光检测器检测:激发波长280 nm,发射波长为480 nm。结果显示:鸡肌肉组织中4种四环素类药物OTC、TC的检测限是5μg/kg,CTC、DOXY的检测限是16μg/kg,回收率范围60.6%～89.1%,变异系数范围1.9%～14.3%;4种氟喹诺酮类药物的检测限均为2μg/kg,回收率范围77.5%～86.3%,变异系数范围2.8%～7.4%。说明该方法灵敏度高、适应性强,适用于鸡肌肉组织中上述4种四环素类药物和4种氟喹诺酮类药物残留的一次性检出。     

鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留检测方法的优化

为解决《农业部781号公告-6-2006鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定高效液相色谱法》中回收率低的问题,采用磷酸盐提取液提取,正己烷脱脂,优化振荡方式、提取体积、脱脂方式及流动相洗脱比例,优化鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测方法。结果表明:采用0.05摩尔/升的磷酸-三乙胺溶液∶乙腈=84∶16流动相进行等度洗脱,响应最佳;采用磷酸盐提取液20毫升、涡旋振荡混合器进行振荡、移液管吸出备用液、流动性洗脱比例为70∶30时的回收效果最佳,诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的回收率分别高达85.6%、89.6%、97.6%,满足"农业部781号公告-6-2006"鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测分析要求。     

氟喹诺酮类药物多残留酶联免疫检测方法的建立

【目的】氟喹诺酮类药物（FQs）在畜牧业中广泛用于预防和治疗细菌性疾病,不合理使用导致在动物性食品中残留,严重危害消费者健康,其检测受到世界各国重视。制备抗多种FQs单克隆抗体（mAbs）,建立间接竞争ELISA（icELISA）检测方法,为动物性食品中FQs多残留检测奠定基础。【方法】环丙沙星（CPFX）羧基上引入氨基丁酸后为半抗原（CPFX-A）,质谱鉴定;分别用碳二亚胺法（DDC）和混合酸干法将半抗原与牛血清白蛋白（BSA）和卵清蛋白（OVA）偶联合成免疫原（CPFX-A-BSA）和包被原（CPFX-A-OVA）,紫外和红外光谱鉴定是否偶联成功;CPFX-A-BSA 免疫Balb/c小鼠,间接ELISA和icELISA方法测定多抗血清效价和敏感性,选取抗血清效价高和敏感性好的鼠用于细胞融合;NS0细胞和脾细胞按1﹕5比例在PEG-1500作用下融合,筛选抗FQs杂交瘤细胞株,并进行效价、亚型、敏感性和交叉反应率鉴定;体内诱生腹水法制备mAb,液体石蜡作为诱导剂,每只鼠注射10⁸个杂交瘤细胞;选敏感性和广谱特异性好的腹水mAb,建立icELISA标准曲线,对icELISA检测方法优化,在鸡肉中添加10种FQs进行测定,将测定结果与HPLC法比较,用SPSS 17.0软件进行显著差异性分析。【结果】半抗原改造和人工抗原合成成功;3只鼠血清效价均达到1﹕1.28×10⁴以上,2号鼠血清效价最高（1﹕2.56×10⁴）,且IC₅₀值最低（12.92 ng·mL^-1）,选择2号鼠作为细胞融合用鼠;4次亚克隆筛选并鉴定后获得3株敏感广谱特异的杂交瘤细胞,分别命名为2H5、3D11、4F4,细胞上清效价分别为1﹕1 600、1﹕1 600和1﹕800,腹水效价分别为1﹕1.6×10⁶、1﹕8.2×10⁵和1﹕8.2×10⁵;icELISA方法的包被原浓度为1 μg·mL^-1,5%猪阴性血清4℃包被过夜,单抗1﹕40 000稀释,山羊抗鼠酶标二抗（GaMIgG-HRP） 1﹕8 000稀释;反应温度均为37℃,标准品与单抗同时加入反应15 min,洗板后加二抗反应25 min;显色10 min,2H5细胞株腹水敏感性和广谱特异性最好,2H5的线性回归方程为y=-28.022x+56.219,R²=0.9 782,对10种FQs的IC₅₀值分别为环丙沙星（CPFX）1.67 ng·mL^-1、诺氟沙星（NOR）1.82 ng·mL^-1、培氟沙星（PEF）1.97 ng·mL^-1、恩诺沙星（ENR）1.54 ng·mL^-1、单诺沙星（DAN）2.79 ng·mL^-1、洛美沙星（LOM）3.38 ng·mL^-1、氧氟沙星（OFL）5.50 ng·mL^-1、麻保沙星（MAR）4.40 ng·mL^-1、沙拉沙星（SAR）11.76 ng·mL^-1、二氟沙星（DIF）13.60 ng·mL^-1,与10种FQs的交叉反应率为12.3%-108.4%,与非FQs交叉反应率均低于0.01%,对10种FQs的检测限（LODs）为0.09 ng·mL^-1-0.64 ng·mL^-1。icELISA法鸡肉中10种FQs的回收率为80.5%-91.8%,HPLC法的回收率为85.1%-95.7%,二者变异系数均低于10.0%;两种检测方法差异不显著（P＞0.05）。【结论】该试验获得了高效价、敏感、广谱特异性的mAbs,建立的icELISA方法可用于同时检测鸡肉中10种FQs。     

高效液相色谱-荧光检测法同时分析沼液中4种喹诺酮类抗生素

通过对沼液样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法分析沼液中4种喹诺酮类抗生素(FQs)的检测方法。该方法选用Na2EDTA溶液作为提取剂,调节样品pH=4,漩涡混匀后经HLB固相萃取柱净化,选用6 m L甲醇为洗脱剂,浓缩后用高效液相色谱-荧光分析法(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.01 mol·L~(-1)四丁基溴化铵作为流动相,外标法定量。4种FQs在0.002~5.0 mg·L~(-1)浓度范围内呈现良好线性关系,R~2均大于0.990。样品在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg·L~(-1)6个添加水平下的平均回收率在80.4%~105.7%,相对标准偏差为1.0%~5.1%,方法的检出限为0.004~0.01 mg·L~(-1)。应用该方法对南京地区分别以鸡粪、猪粪、牛粪为发酵原料的3个大中型沼气工程的沼液样品进行分析,4种喹诺酮类抗生素均被检出,检测浓度为5~204μg·L~(-1),表明沼液中抗生素污染问题值得关注。     

液相色谱-质谱联用检测牛奶中氟喹诺酮类药物残留的确证方法

 【目的】建立牛奶中诺氟沙星、氧氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星等10种氟喹诺酮类药物残留检测的液相色谱-大气压化学电离-离子阱质谱确证方法。【方法】牛奶经三氯乙酸和乙腈沉淀蛋白、聚合物反相Strata-X固相萃取柱净化、ODS2 分离后，用大气压化学电离-离子阱质谱测定。【结果】对诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星等5种药物进行了定量方法学验证：在1.0～100.0 ng•ml-1范围内线性良好（r>0.99）；以1.0、10.0、100.0 ng•ml-1浓度水平的添加回收率为60.6%～101.0%，日内变异系数≤17.5%，日间变异系数≤22.1%；检测限为0.2～0.8 ng•ml-1，定量限为0.8～2.8 ng•ml-1。【结论】此方法为一种检测氟喹诺酮类药物在牛奶中残留的高通量确证分析方法。     

长三角某城镇典型小流域水体抗生素的污染分布特征

为探讨城镇流域水体抗生素的污染分布特征,以宁波北仑芦江流域为研究对象,应用固相萃取、高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测地表水中四环素类(TCs)、氯霉素类(CPs)、喹诺酮类(FQs)、大环内酯类(MLs)和磺胺类(SAs)5类抗生素的污染水平,分析其分布特征和可能的来源,并通过计算风险商进行生态风险评估。结果表明:芦江流域共有14种抗生素检出,其中TCs和CPs抗生素检出率和检出浓度最高;TCs抗生素检出率为96.9%,浓度范围为27.10~133.0 ng·L~(-1);CPs抗生素检出率为86.5%,浓度范围为13.00~219.0 ng·L~(-1)。TCs、CPs和FQs抗生素主要集中在农业区和工业区,污水排放为水体中抗生素的主要来源,包括农业源和工业源,以及生活源;MLs和SAs抗生素主要集中在生活区,相关污水来源主要为生活源。城市化程度较低的农业区抗生素浓度要高于城市化程度较高的工业区和生活区。生态风险评估结果显示,所检测出的抗生素处于高风险等级、中等风险等级、低风险等级、无风险等级的比例为5∶3∶3∶3,表明芦江流域部分水体中抗生素的污染具有较高的生态风险。     

农产品农药残留检测技术的研究进展

农药残留是制约农产品出口贸易的重大隐患.文章综述了近年来农产品农药残留检测技术的研究进展,对农药残留分析中的样品前处理技术、农药残留检测技术、农药残留检测结果确证技术逐一做了介绍,认为;农产品农药残留检测技术近年来发展迅速,并向简单、快速、高效、环保、便利、准确的方向发展;加强农产品农药残留检测,有利于保障消费者的合法权益,增强农产品的市场竞争力.     

畜禽粪便中氟喹诺酮类抗生素的生物转化与机制研究进展

氟喹诺酮类抗生素(FQs)是广泛应用于畜牧养殖业的兽药之一,可随畜禽粪便进入环境,危害人类健康与环境安全。堆肥和外源添加高效降解菌剂是高效、绿色的抗生素处理方法,可有效降低FQs在环境中的生态风险。目前,国内相关研究主要集中于FQs生物去除效率方面,而对其生物转化机理与影响因素研究较少。本文概述了国内外FQs的降解条件、降解途径、降解产物及残留抗菌活性等生物转化研究,重点阐述了FQs的生物转化机制,并对FQs生物转化研究进行了展望,为FQs的高效生物降解与转化、畜禽粪便资源化安全利用提供理论基础和技术支撑。     

高温堆肥对鸡粪中氟喹诺酮类抗生素的去除

由于抗生素不能被完全吸收而大部分随禽畜粪便进入环境将严重威胁生态环境及人类健康,探讨了高温堆肥去除鸡粪中氟喹诺酮类(Fluoroquinolones,FQs)抗生素(诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、沙拉沙星)的可行性以及接种外源耐高温菌对去除FQs的影响。结果表明:高温堆肥可去除鸡粪中48.4%~77.1%的FQs,且FQs的降解在堆肥初期(0~14 d)较快;堆肥中FQs的降解可用一级动力学方程进行拟合,降解速率与鸡粪中FQs的初始浓度正相关;接种外源耐高温菌种后FQs的去除率为60.3%~76.4%,比未接种时提高了3.3%~7.2%,且诺氟沙星和洛美沙星的去除率显著提高。鉴于高温堆肥未能实现畜禽粪便中残留FQs的高效去除(90%以上),因此还有待于堆肥过程和外源添加菌种的进一步优化研究。     

荧光光谱技术在肉类中抗生素残留检测中的应用研究进展

肉类中抗生素残留超标容易对人体健康造成一些潜在危害,其已成为影响肉类食用安全品质的一个重要因素。荧光光谱技术作为一种快速检测技术在肉类中抗生素残留检测当中受到了越来越多的重视。介绍了荧光及荧光发光原理,综述了抗生素检测中的主要荧光发光方法,以及同步荧光光谱、三维荧光光谱、表面增强荧光等常用的荧光光谱技术及其在肉类中抗生素残留检测中的应用情况,并对其应用前景进行了展望。     

喹诺酮类药物抗体制备研究进展及策略分析

氟喹诺酮类（Fluoroquinolones,FQs）各单体药物之间的化学结构极其类似,通常针对某一个药物制备的抗体对多种氟喹诺酮具有广谱识别性,是易于建立多残留免疫分析的代表性药物。本文综述了氟喹诺酮抗体制备和食品中的免疫分析研究进展,分析了已发表文章中以不同氟喹诺酮为半抗原所获得抗体对其它氟喹诺酮的交叉反应,并应用SYBYL.7.0程序包以MMFF94力场优化了8种批准用于动物的氟喹诺酮最低能量构象,从二维和三维构象角度对制备广谱氟喹诺酮抗体的策略进行了探讨,理论上提出了制备广谱氟喹诺酮抗体的途径。     

农药残留检测中存在的问题及对策

为了破解基层农药残留检测机构在日常检测中遇到的检测技术难题,提升基层检测人员的检测技能,从而整体提高商洛市的农药残留检测水平,为广大消费者的农产品消费安全提供保障,笔者通过对商洛市农残检测工作现状分析,探讨了农残检测存在检测技术人员不足、检测技术水平不高、实验室条件差、抽样环节不规范、检测经费无保障5个方面的问题,并从规范抽样、试剂保存、样品对照、样品取样、外部环境等环节提出了相应的对策。