高效液相色谱法测定水稻及土壤中甲基硫菌灵和多菌灵

建立了一种同时测定甲基硫菌灵和多菌灵在水稻(Oryza sativa L.)及土壤中残留量的高效液相色谱分析方法.样品用丙酮与水混合液提取,经弗罗里硅土柱净化后,采用SunFireTM C18色谱柱,甲醇-水(50∶50,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量5μL,在270 nm波长下测定.甲基硫菌灵和多菌灵在0.10～10.00 mg/L间回归方程分别为:y=1.216 3+4.909 7x、y=3.351 2+8.770 0x,相关系数分别为0.998 8、0.998 4;水稻中甲基硫菌灵和多菌灵平均回收率分别为79.31％ ～93.26％、86.87％ ～95.17％,相对标准偏差分别为3.08％～7.71％、3.49％～7.86％;土壤中甲基硫菌灵和多菌灵平均回收率分别为89.48％～92.60％、96.50％～101.30％,相对标准偏差分别为5.25％～7.72％、4.05 ％～7.15％.该分析方法简单、快速、灵敏,具有良好的准确度和精密度,适用于常规分析.     

稻瘟酰胺在水稻中的残留分析方法及消解动态研究

为检测水稻中稻瘟酰胺残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了稻瘟酰胺在水稻植株、土壤和田水中的残留分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,Florisil小柱净化,气相色谱—电子捕获检测器(GC-ECD)测定。稻瘟酰胺在水稻植株、土壤和田水中的添加浓度为0.05～5.00 mg.kg-1时,平均回收率为74.98%～102.96%,相对标准偏差(RSD)为0.68%～8.07%。稻瘟酰胺在水稻植株、土壤和田水中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg.kg-1。田间试验结果表明,稻瘟酰胺在稻田样品中的消解动态符合一级动力学方程,其在水稻植株、土壤和田水的半衰期分别为3.62～5.51 d,3.60～24.32 d,2.29～26.66 d。稻瘟酰胺在水稻植株、土壤和田水中均属易降解农药。     

精恶唑禾草灵在土壤·植株和小麦中的残留分析

[目的]建立精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中残留分析方法.[方法]采用高效液相色谱,研究精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中的残留.[结果]该方法的最小检出量为2×10-9g,最低检出浓度,对土壤为0.005 mg/kg,对植株为0.025 mg/kg,对小麦为0.010mg/kg.土壤中的平均添加回收率为83.0％ ～ 89.8％,相对标准偏差4.4％～8.8％;植株中的平均添加回收率为93.1％～ 108.3％,相对标准偏差为2.5％ ～14.8％;麦粒中的平均添加回收率为84.7％ ～96.6％,相对标准偏差为4.4％ ～8.5％.[结论]灵敏度、精密度和准确度都符合农药残留分析的要求.     

萘乙酸在番茄和土壤中残留测定方法研究

建立了番茄和土壤中萘乙酸的测定方法,使用C18反相柱,以甲醇、水和磷酸(V∶V∶V=52∶48∶0.35)为流动相,在UV 230 nm下进行测定。结果表明,在0.1~10 mg/L的浓度范围内,萘乙酸的含量与峰面积呈良好的线性关系,最小检出量为0.637 ng;萘乙酸在番茄和土壤中的平均添加回收率分别为90.87%~101.00%和101.53%~102.68%,相对标准偏差分别为0.69%~1.10%和1.89%~3.30%。该方法的准确性、灵敏度均达到农药残留量分析的技术要求。     

5％丙环唑·阿维菌素微乳剂高效液相分析方法研究

采用反相高效液相色谱法,对5％丙环唑·阿维菌素微乳剂中丙环唑和阿维菌素的含量同时进行测定.色谱柱条件如下:Kromasil C18反相柱;流动相为:V(甲醇)∶V(水)=90∶10;柱温为室温;流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm.丙环唑和阿维菌素的线性相关系数为0.994 1,0.996 1,相对标准偏差分别为0.748％,1.69％,平均回收率分别为99.38％,99.54％.     

两种农药及其混剂对稻瘟病菌的室内毒力测定

采用离体试验法研究了三环唑与阿米西达混剂对水稻稻瘟病菌的室内毒力作用。结果表明:三环唑和阿米西达的复配剂可抑制菌丝的生长与稻瘟菌孢子的产生,当三环唑与阿米西达的比例为8∶1、6∶1、4∶1、2∶1时,对菌丝生长和稻瘟菌孢子的EC50值分别为0.2292~0.9728μg/mL和0.5967~1.2793μg/mL,其中三环唑:阿米西达4∶1时抑制作用最好,相应的EC50分别为0.2292μg/mL和0.5967μg/mL。混剂结合了三环唑与阿米西达两者的优点,可以延缓水稻稻瘟病菌抗药性的产生。     

三环唑和嘧菌酯在水稻植株和田间的残留及消解动态

【目的】研究三环唑和嘧菌酯在水稻植株、稻田水和土壤中的残留及消解动态。【方法】水稻样品用乙腈或二氯甲烷提取,提取液浓缩后经高效液相色谱(三环唑)和气相色谱(嘧菌酯)分析。【结果】三环唑和嘧菌酯的最低检出限(LOQ)分别为0.05和0.01 mg·L~(-1),平均回收率分别为78.5%~100.8%和73.9%~109.7%,相对标准偏差(RSD)分别为1.0%~12.9%和3.1%~12.9%;三环唑和嘧菌酯在水稻植株、稻田水和土壤中的残留消解动态规律符合一级动力学方程,三环唑和嘧菌酯的半衰期分别为2.4~13.1和4.3~16.1 d。【结论】三环唑和嘧菌酯属于易降解农药,检测方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求。     

气相色谱法测定大米中稻瘟灵残留量

建立了一种测定大米中稻瘟灵残留量的气相色谱法。样品经乙腈提取,提取液浓缩后,经中性氧化铝固相萃取柱与氟罗里硅土固相萃取柱净化,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。稻瘟灵线性范围为0.0025-0.250 0μg.mL-1,其相关系数和回归方程分别为R2=0.9996,y=57194.44x-71.82。样品平均加标回收率为87.8%-106.7%,相对标准偏差为4.35%-5.91%。方法的最低检出限0.005 mg.kg-1。     

高效液相色谱测定香蕉及土壤中戊唑醇残留量

建立了戊唑醇在香蕉和土壤中残留量的液相色谱分析方法.试样经乙腈提取,Strata/NH2固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱紫外检测器进行测定,该法最小检出量为2×10-10 g,检出限为0.025 mg/kg.在添加量为0.025～0.2 mg/kg范围内,戊唑醇在香蕉全蕉中平均回收率为97％～99％,相对标准偏差为2.6％～5.3％;在蕉肉中平均回收率为82％～98％,相对标准偏差为2.0％ ～4.0％;在土壤中平均回收率为82％～84％,相对标准偏差为1.3％～3.0％.该法准确度高,灵敏度高,线性好,符合农药残留分析的要求,可用于香蕉和土壤中戊唑醇残留量的测定.     

4％杀螟丹在稻田生态环境中的降解与残留

研究了4%杀螟丹粒剂在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留及消解动态.采用石油醚提取,液液分配净化,气相色谱(GC-ECD)测定,结果表明:杀螟丹在稻田土壤中的平均添加回收率为93.25%～106.85%,相对标准偏差为5.99%～8.17%;在水样中的平均添加回收率为95.43%～103.68%,相对标准偏差为2.64%～8.48%;在稻杆中的平均添加回收率为90.81%～100.8%,相对标准偏差为3.00%～6.89%;在稻壳中的平均添加回收率96.77%～101.09%,相对标准偏差2.75%～6.32%;在稻米中的平均添加回收率为92.89%～97.71%,相对标准偏差为2.98%～8.09%.杀螟丹的最低检出量为1.0×10~(-11)g,土样、水样中杀螟丹的最低检出浓度分别为0.001 mg/kg和0.000 25 mg/L,在水稻稻杆、稻米和稻壳中的最低榆出浓度均为0.005 mg/kg.湖南长沙和云南昆明两地残留消解动态试验结果表明:杀螟丹在稻田土壤、水样和植株中的半衰期分别为:6.8～9.9 d,7.4～7.8 d和7.6～8.9 d.     

唑酮·三环唑20％可湿性粉剂气相色谱分析方法研究

以5％ OV-101色谱柱为固定相,邻苯二甲酸正戊酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对20％唑酮·三环唑可湿性粉剂中三唑酮和三环唑进行气相色谱分离和测定.结果表明:唑酮·三环唑20％可湿性粉剂中三唑酮和三环唑及杂质得到了有效分离,三唑酮和三环唑的标准偏差分别为0.075和0.093,变异系数分别为0.71％和...     

高效液相色谱法检测肉制品中L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸

利用偏磷酸溶液提取,以0.01 moL/L磷酸二氢钾溶液(pH值2.5~2.8)为流动相,亲水性Venusil MP C18色谱柱分离,二极管阵列检测器测定,检测波长245 nm,建立准确快速的高效液相色谱仪检测肉制品中L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸含量的方法。结果表明,L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸可以达到基线分离,在2~100 mg/L范围内线性相关系数均>0.999;10~100 mg/kg浓度水平添加回收率为79.3~105.1%,相对标准偏差4.5%~13.6%(n=6)。此法可以准确快速地分析肉制品中L-抗坏血酸含量与D-异抗坏血酸。     

赤水河下游水产品中辛基酚和壬基酚的测定

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定水产品中辛基酚和壬基酚残留量的检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取,阴离子交换固相萃取柱净化。色谱柱为Shim-pack VP-ODS 250 mm×4.6 mm,检测波长为225 nm,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速为0.8 mL/min,进样量为20μL。辛基酚和壬基酚分别在0.13～97.92μg/mL(R2=0.996 1)、0.02～50.00μg/mL(R2=0.999 4)浓度范围内与峰面积成良好线性关系,辛基酚和壬基酚的回收率为87.4%～93.7%,相对标准偏差为1.3%～3.9%。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于水产品中辛基酚和壬基酚的检测。     

反相高效液相色谱法测定龙胆科藏药中齐墩果酸和熊果酸的含量

建立了反相高效液相色谱法同时测定龙胆科藏药中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,即采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)87∶13的比例线性洗脱,流速0.8 ml/min,检测波长215 nm,柱温30℃。结果表明:2种成分均达到基线分离,齐墩果酸的线性范围为0.055~0.550μg(r=0.999 8),熊果酸的线性范围为0.041~0.410μg(r=0.999 2);齐墩果酸的平均回收率为99.3%(RSD=0.63%),熊果酸的平均回收率为97.6%(RSD=1.6%)。该方法简便、快速,结果准确、可靠。     

HPLC法分析木糖结晶母液中的糖组分

[目的]用HPLC法测定木糖结晶液中糖组分。[方法]色谱柱为SCR-101N糖分析柱(7.9 mm×30 cm),柱温为40℃,流动相为水,流速为1.0 ml/min,检测器为视差检测器。[结果]以峰高定量,葡萄糖、木糖和阿拉伯糖在4~80 mg/ml范围内线性关系良好,R2分别为0.9993、0.9997和0.9995,平均回收率分别为100.4%(n=5,RSD=1.8%)、98.1%(n=5,RSD=0.8%)和99.4%(n=5,RSD=1.4%)。[结论]该方法测定木糖结晶液糖含量快速,结果准确、可靠。     

RP-HPLC法测定湿生扁蕾中当药黄素的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法测定湿生扁蕾中有效成分当药黄素含量的方法。[方法]采用Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm.)色谱柱,52%甲醇/水(含0.04%H3PO4)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长270 nm,柱温30℃。[结果]当药黄素在10 min内与其他组分达均到基线分离,当药黄素的线性范围是0.338~2.025μg(r=0.999 5),加标回收率为103.3%(RSD=3.2%)。[结论]该方法测定快速,结果准确、可靠。     

正相高效液相色谱法测定梨中5种菊酯类农药多残留

建立正相高效液相色谱方法同时测定梨样品中氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯5种菊酯类农药残留。采用混合溶剂正己烷-乙酸乙酯(80/20,V/V)提取,在优化的流动相溶剂正己烷-乙酸乙酯(95/5,V/V)及流速1 mL/min,检测波长242 nm条件下,用配备Zorbax Rx-Sil柱、紫外检测器的高效液相色谱仪进行待测组分的分离和测定,检出限范围在0.108~0.193 ng/μL。添加回收率试验结果表明,梨样品中上述5种菊酯类农药加标回收率为74.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD%,n=5)为2.4~7.4,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。     

山茱萸中乌索酸和齐墩果酸含量的测定研究

建立反相高效液相色谱法测定了山茱萸中乌索酸和齐墩果酸的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90:10:0.2),流速0.8ml/min;柱温28℃;检测波长为210nm。乌索酸的线性范围0.67～6.03μg,r=0.9996;齐墩果酸的线性范围0.66～5.94μg,r=0.9996。乌索酸和齐墩果酸平均回收率分别为97.6%和99.8%,RSD分别为1.6%和2.1%。方法简便可行,灵敏、准确,重现性好,可作为控制山茱萸药材质量的检测方法。     

高效液相色谱法同时测定杜仲叶中芦丁和槲皮素含量的研究

建立反相高效液相色谱法同时测定了杜仲叶中2种黄酮类成分——芦丁和槲皮素的含量。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(505∶0),流速0.6 ml/min,检测波长为356 nm。芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.246～4.92μg(r=0.999 93)和0.0846～1.692μg(r=0.999 89),平均回收率(n=5)分别99.8%和102.1%。方法准确、快速、重现性好,适用于同时测定杜仲叶中黄酮类成分的含量。     

气相色谱法检测牛奶中五氯苯酚残留量

建立了气相色谱-电子捕获检测器测定牛奶中五氯苯酚残留量的检测方法.样品经丙酮提取,乙酸酐衍生化,衍生物采用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.结果表明,五氯苯酚衍生物响应信号与其质量浓度在5.00～500.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999;在5、10和50μg/kg添加水平下,牛奶中待测物平均回收率分别为77.6%、87.2%和86.3%,相对标准偏差(RSD)小于9.6%;检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg.方法适合于牛奶中五氯苯酚残留检测.