RP-HPLC法测定湿生扁蕾中当药黄素和当药醇苷的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法,同时测定湿生扁蕾中有效成分当药黄素、当药醇苷含量。[方法]采用Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇和水(含0.04%H3PO4),在0~20 min甲醇∶水由40∶60~63∶37线性梯度洗脱,流速0.8 ml/min,检测波长254 nm,柱温30℃。[结果]当药黄素、当药醇苷2种有效成分都在17 min内均达到基线分离,当药黄素、当药醇苷的线性范围分别是0.338~2.025μg(r=0.999 5)、0.275~1.650μg(r=0.999 5),加标回收率为103.30%(RSD=3.20%)、99.60%(RSD=2.70%)。[结论]该方法快速,结果准确、可靠。     

抱茎獐牙菜中当药黄素的HPLC测定研究

[目的]采用反相高效液相色谱法对抱茎獐牙菜中当药黄素的含量进行测定。[方法]色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.60mm,5μm),流动相为甲醇-浓度0.02%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1ml/min,检测波长为260nm。[结果]当药黄素在0.92-4.60μg范围内线性关系良好,r=0.9995。平均加样回收率为98.73%,RSD为0.31%。[结论]抱茎獐牙菜中当药黄素在花的部位含量最高。该测定方法适应性广,可用于测定抱茎獐牙菜中的当药黄素。     

RP-HPLC法同时测定藏药肋柱花中三种成分的含量

建立了同时测定藏中当药黄素、当药醇苷、苦龙苷含量的方法。采用反相高效液相色谱法(RPHPLC),以Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇(A)-0.04%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,40%A(0 min)-63%A(20 min);流速为0.8 m L/min;柱温为30℃,检测波长为254 nm。结果表明,在20 min内完成对3种成分的分析,各成分之间均达到基线分离。当药黄素、当药醇苷、苦龙苷的线性范围分别为:0.675 0~4.050 0μg(R2=0.999 5)、0.005 5~0.330 0μg(R2=0.999 5)、0.027 5~0.165 0μg(R2=0.999 5),线性关系良好。平均加样回收率(n=9)分别为99.90%、99.15%、99.88%。建立的HPLC分析方法简单、准确,能快速测定藏药肋柱花中有效成分的含量。     

RP-HPLC法测定青海不同地区麻花艽中獐牙菜苦苷含量

[目的]建立反相高效液相色谱法测定青海不同产地藏药麻花艽中有效成分獐牙菜苦苷含量的方法。[方法]采用Kromasil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,26%甲醇水溶液(含0.04%H3PO4)为流动相,流速1 ml/min,检测波长240 nm,柱温30℃,测定獐牙菜苦苷含量。[结果]獐牙菜苦苷在14 min内与其他组分达均到基线分离,獐牙菜苦苷的线性范围是0.009 5~2.900 0μg/10μl(r=0.999 9),加标回收率为99.5%(RSD=3.2%)。[结论]RP-HPLC方法测定快速,结果准确、可靠。     

茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析

[目的]建立测定茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析方法。[方法]采用Agilent 1100 HPLC,Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相V(甲醇)∶V(乙醇)为60∶40等度洗脱,洗脱流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长210 nm,保留时间约10.720 min。[结果]茄尼醇质量浓度在6.90~220.80μg/ml(R=0.999 5)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)为99.94%,RSD=2.08%。通过与传统提取方法比较,确定最佳的提取方法为微波辐射法。[结论]所建方法具有简便、快速、准确、重复性好的特点,适用于茄子叶中茄尼醇的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定接骨木籽油中维生素E的含量

[目的]建立测定接骨木籽油中维生素E含量的方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C-18柱,流动相为甲醇-水(98∶2),流速为1.0 ml/min,检测波长280 nm,柱温25℃。[结果]在上述条件下,维生素E在5~100μg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.29%,RSD=1.44%(n=5)。[结论]该方法操作简便快捷、结果可靠、重复性好,适用于接骨木籽油中维生素E含量的测定。     

苗药夜寒苏中异姜花素D的提取及含量测定

[目的]建立HPLC测定苗药夜寒苏中异姜花素D含量的方法,并考察其提取方法。[方法]采用Waters symmetry shieldTMRP 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速0.5 m L/min;检测波长233 nm。[结果]异姜花素D的分离度良好,在2.046~204.600μg/m L(r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率为96.55%(RSD=1.9)。[结论]该研究所建立的方法简单、稳定性和重复性好,可用于黄姜花中异姜花素D的快速检测。     

RP-HPLC法测定蜘蛛香中蒙花苷的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定蜘蛛香(Valeriana wallichiiDC.)中蒙花苷的含量,为蜘蛛香药材的质量评价提供参考。[方法]采用ZorbaxSB C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇?0.1%的乙酸(V∶V=70∶30),流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长为326 nm。[结果]蒙花苷在0.010～0.080μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);样品平均回收率为98.20%,RSD值为1.78%(n=5)。[结论]RP-HPLC法可作为蜘蛛香中蒙花苷含量测定的一种有效方法,这为蜘蛛香药材的质量评价提供了参考。     

加米霉素含量测定方法的建立

[目的]建立用HPLC测定加米霉素含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为XBridge C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取0.05 mol/L磷酸氢二钾溶液,用稀磷酸调节pH至8.0)-乙腈(30∶70),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;检测波长为205 nm。[结果]加米霉素在0.498 4～1.993 6 mg/mL(r=0.999 9)峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.2%,RSD=0.6%。[结论]该方法重复性良好,能准确测定加米霉素的含量。     

高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量

[目的]建立一种高效液相色谱法测定烟草中烟碱的含量。[方法]色谱柱KromasiL C18(250.0 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇:0.02 mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液(用磷酸调节pH 6.0)=70∶30;检测波长259 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL;柱温30℃。[结果]溶液浓度在27.568～165.408 mg/L时峰面积与烟碱浓度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 0,方法的检测限(s/n=3)为0.011 mg/L,平均回收率为97.9%,相对标准偏差(RSD)为1.1%(n=5)。[结论]该方法简便易行,结果准确,可作为烟草中烟碱含量的检测方法。     

高效液相色谱法同时测定四数獐牙菜中4种有效成分含量

建立了反相高效液相色谱法同时测定四数獐牙菜中的落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷含量的方法。测定方法:在检测波长254 nm、柱温30℃、流速1 ml/min时,用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)柱,以甲醇和水(含0.04%H3PO4)在0～20min内由20%至35%线性梯度洗脱。试验结果:4种成分均达到基线分离,落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的线性范围分别为0.05～0.625μ(g r=0.999 9)、0.095～2.9μ(g r=0.999 8)、0.049～2.56μ(g r=0.999 7)、0.006～2.8μ(g r=0.999 9);回收率分别为101%(RSD=4.3%)、98.7%(RSD=3.3%)、99.5%(RSD=3.5%)、102%(RSD=1.0%)。结论:测定方法快速,结果准确、可靠。     

GC-MS测定姜油中α-蒎烯·桉油精和龙脑的含量

[目的]建立GC-MS同时测定姜油中α-蒎烯、桉油精、龙脑含量的方法。[方法]以GC-MS测定姜油中α-蒎烯、桉油精、龙脑的含量。[结果]α-蒎烯、桉油精、龙脑的浓度分别在20.01～300.15μg/ml(r=0.999 5)、34.74～521.10μg/ml(r=0.999 0)、6.48～97.20μg/ml(r=0.999 5)范围成良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为101.09(RSD 1.35%)、97.78%(RSD 1.86%)、103.28%(RSD1.57%)。[结论]该方法灵敏、快速、准确,可为姜油的质量控制提供依据。     

反相高效液相色谱法测定龙胆科藏药中齐墩果酸和熊果酸的含量

建立了反相高效液相色谱法同时测定龙胆科藏药中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,即采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)87∶13的比例线性洗脱,流速0.8 ml/min,检测波长215 nm,柱温30℃。结果表明:2种成分均达到基线分离,齐墩果酸的线性范围为0.055~0.550μg(r=0.999 8),熊果酸的线性范围为0.041~0.410μg(r=0.999 2);齐墩果酸的平均回收率为99.3%(RSD=0.63%),熊果酸的平均回收率为97.6%(RSD=1.6%)。该方法简便、快速,结果准确、可靠。     

鼠掌老鹳草中有效成分含量的测定

[目的]建立同时测定鼠掌老鹳草（Geranium sibiricum）药材中游离和水解原儿茶酸和没食子酸含量的反相高效液相色谱法。[方法]采用安捷伦SBC18色谱柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,以乙腈-0.2%H3PO4水溶液（4∶96,V/V）为流动相,流速为0.8 ml/min,柱温为室温,检测波长为253 nm。[结果]样品中游离原儿茶酸和没食子酸的平均回收率分别为98.42%和97.36%,RSD分别为1.47%和1.56%;水解原儿茶酸和没食子酸的平均回收率分别为99.58%和99.43%,RSD分别为1.79%和1.44%。样品中游离原儿茶酸和没食子酸的含量分别为0.001%和0.041%;水解原儿茶酸和没食子酸含量分别为0.013%和1.387%。原儿茶酸和没食子酸的线性范围分别为0.204～1.020μg（r=0.999 3）和0.078～0.390μg（r=0.999 4）。[结论]该方法可用于鼠掌老鹳草药材的质量控制,方法简便、准确,重现性好。     

半夏中β-谷甾醇的含量测定

[目的]建立高效液相色谱法测定半夏中β-谷甾醇的含量。[方法]色谱条件:色谱柱为岛津Shim-Pack VP-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为无水甲醇,流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃。[结果]β-谷甾醇在0.200～2.000μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为101.07%(n=5),RSD为2.96%;半夏样品中β-谷甾醇含量的平均含量为1.59mg/g。[结论]该方法分离度较好,可用于半夏药材中β-谷甾醇的含量测定。     

不同栽培年限竹节参中主要成分含量的动态变化

[目的]建立同时测定竹节参药材中3种主要化学成分（竹节参皂苷Ⅴ、竹节参皂苷Ⅳa和竹节参皂苷Ⅳ）的HPLC含量测定方法;在此基础上,考察湖北恩施竹节参各主要成分含量与栽培年限之间的动态变化。[方法]采用HPLC对不同生长年限的竹节参栽培品中竹节参皂苷Ⅴ、竹节参皂苷Ⅳa、竹节参皂苷Ⅳ的含量进行测定。色谱条件：色谱柱为Ultimate XB-C18色谱柱,（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-浓度0.2%乙酸铵溶液（32∶68,V/V）;流速为1.0 ml/min;检测波长203 nm,柱温30℃。[结果]竹节参皂苷Ⅴ、竹节参皂苷Ⅳa、竹节参皂苷Ⅳ的含量分别在0.06～4.00、0.04～3.00、0.04～3.00μg/ml浓度范围内线性关系良好（r1=0.999 6、r2=0.999 4、r3=0.999 5）;平均加样回收率分别为100.61%、99.06%、101.12%,RSD分别为1.28%、1.63%、0.89%;竹节参中各主要成分含量随栽培年限变化较大。[结论]该方法简便、可靠,可用于测定竹节参各主要成分的含量;通过监测竹节参各主要成分的累积规律,可为制定竹节参规范化栽培措施提供依据。     

HPLC法测定眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量

[目的]建立眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Diamonsil C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm);流速为1 ml/min;柱温为25℃;葛根素流动相为无水甲醇-水(28∶72,V/V),检测波长为250 nm;芍药苷流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液(14∶86,V/V),检测波长为230 nm。[结果]葛根素在0.001 18～0.007 08μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率102.4%,RSD为1.17%(n=6);芍药苷在0.044～0.261μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率97.8%,RSD为1.71%(n=6);眼保Ⅰ号胶囊内容物,葛根素和芍药苷的平均含量分别为0.055和0.168 mg/g。[结论]该方法简单,准确,重现性好,可用于眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量检测。     

盐酸二甲双胍格列吡嗪胶囊质量标准研究

[目的]建立盐酸二甲双胍格列吡嗪胶囊中桂皮醛的含量测定方法,用于建立盐酸二甲双胍格列吡嗪胶囊的质量标准。[方法]采用高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（250mm×4mm,5μl）;流动相为甲醇-0.1%冰醋酸（60：40）;流速1.0ml/min;柱温40℃;检测波长254nm。[结果]桂皮醛线性范围为0.03388～0.16940μg（r=0.9996）;平均回收率99.00%,RSD为1.17%。[结论]该方法准确、可靠、重复性好,可为盐酸二甲双胍格列吡嗪胶囊的质量控制提供依据。     

火焰原子吸收分光光度法测定中药材中微量铁含量研究

[目的]建立中药材中微量铁含量的测定方法。[方法]采用火焰原子吸收分光光度法进行测定,测定波长为248.3 nm。[结果]铁在1.0～8.0μg范围内线性关系良好(r=0.999 3,n=5),平均回收率为100.91%(RSD=1.94%,n=5)。[结论]该方法简便、灵敏,适用于中药材中微量铁的检测。