液相色谱串联质谱法测定动物组织中17种β-兴奋剂残留

[目的]建立动物组织中β-兴奋剂多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。[方法]样品经提取、固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS进行检测分析,对样品前处理条件和质谱参数进行研究。[结果]17种β-兴奋剂的线性范围在0.5~50.0 ng/mL相关性良好,线性相关系数在0.999 88~0.995 70;2种加标水平回收率为63.20%~109.92%和62.99%~112.19%,相对标准偏差(RSD)为0.63%~11.50%和0.33%~8.93%。[结论]该方法稳定、灵敏度高、选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。     

超临界萃取烟草精油条件的优化

[目的]优化超临界萃取烟草精油的条件,并分析其精油成分,为烟草香味成分分析研究及烟草香精的开发提供新的手段。[方法]对影响超临界萃取的各种因素进行优化,并用GC-MS分析精油成分。[结果]烟草精油超临界萃取最佳条件为：用烟末萃取,萃取压力位300 bar,温度为40℃,夹带剂为无水乙醇,夹带剂添加量为0.10 ml/min,静态萃取时先加入3 ml无水乙醇,静态萃取30 min,再动态萃取1.5 h。精油主要成分为烟碱（58.040%）、新植二烯（14.679%）和维生素E（9.848%）等。[结论]得到超临界萃取烟草精油的最佳条件,为烟草香味成分分析研究及烟草香精的开发提供了新的手段。     

海南小果酸浆HPLC指纹图谱的研究

[目的]建立海口地区不同季节小果酸浆指纹图谱检测方法,为小果酸浆的质量控制提供依据.[方法]采用LaChrom C18(4.6mm×150 mm)色谱柱,乙腈-0.05％磷酸溶液(15∶85)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长230 nm,进样量10μl,柱温30℃,分析时长35 min;采用高分辨LC-MS/MS技术进行色谱峰指认.[结果]采用高分辨LC-MS/MS方法对20个共有峰中的14个色谱峰进行了定性鉴别.不同季节的小果酸浆成分有很大不同,可根据所需成分而在其含量最高时间采集.[结论]该方法精密度高,稳定性和重复性良好,为小果酸浆的全面质量评价奠定了基础.     

烟叶及土壤中砜嘧磺隆农药残留及消解动态研究

[目的]研究砜嘧磺隆在烟草上使用后的残留行为及环境安全性。[方法]建立了利用HPLC-MS/MS技术检测烟叶及土壤中砜嘧磺隆残留量的方法。样品经过乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。采用所建检测方法测定了GAP试验获得的烟草和土壤中砜嘧磺隆残留。[结果]在0.005~0.500 mg/kg的加标水平下,土壤和鲜烟叶中砜嘧磺隆的平均添加回收率分别为84.1%~95.8%、90.0%~94.2%,相对标准偏差分别为3.2%~6.4%、3.6%~7.3%,定量限均为0.005 mg/kg。在0.010~0.500 mg/kg的加标水平下,干烟叶中砜嘧磺隆的回收率为87.1%~90.1%,相对标准偏差为2.0%~8.9%,定量限为0.010 mg/kg。砜嘧磺隆在鲜烟叶中的原始沉积量为0.005~0.041 mg/kg,在土壤中为0.005~0.510 mg/kg,砜嘧磺隆在土壤中消解较快,理论半衰期为1.4~2.9 d;施药后70 d,烤后烟叶中农药残留量低于定量限。[结论]采用20%砜嘧磺隆可分散油悬浮剂防治烟草田杂草,于烟草移栽期喷雾施药1次,制剂用药量为90~105 g/hm~2(有效成分18~21 g a.i./hm~2),安全间隔期为70 d。     

静态微波真空干燥技术制备烟草内源性固体香料

[目的]采用静态微波真空干燥技术制备烟草内源性固体香料。[方法]对烟草提取物进行静态微波真空干燥,通过对其挥发性成分的分析,以及与不同方法干燥后所得的样品进行比较。[结果]经微波真空干燥后的样品,其成分大部分与干燥前的样品一致,产品品质稳定;对样品进行3种干燥处理,静态微波真空干燥对于烟草重要香味物质的保留更为完整,烟碱含量最低,为56.7%,β-大马酮含量为0.68%,比喷雾干燥(0.25%)和冷冻干燥(0.17%)均有较大提高,分别提升了1.72倍和3.00倍,是较优的干燥方法;三角评吸结果显示,静态微波真空干燥后的样品与原提取物无差异。[结论]该技术运用于烟用香料,不仅不会改变烟草提取物的化学成分,还能延长产品存储时间,为开发高纯度烟用香精香料提供广阔的空间和应用价值。     

改良QuEChERS/LC-MS/MS联用检测水稻及其土壤中呋虫胺的方法

为了寻求水稻中快速定量检测呋虫胺的方法,稻田土壤、糙米、稻壳及植株样品采用改良的QuEChERS法处理,稻壳和植株样品采用PSA和C18吸附剂净化,LC-MS/MS检测,外标法定量,建立改良QuEChERS/LC-MS/MS联用分析检测水稻田中的呋虫胺。结果表明:在0.015~0.4mg/kg添加水平范围内,稻田土壤、糙米、稻壳以及植株中的平均回收率分别为92.32%~97.45%,93.90%~101.0%,84.30%~99.20%和77.50%~79.00%;相对标准偏差(RSD,n=5)分别为3.52%~4.32%,1.20%~2.60%,0.60%~3.30%和1.20%~2.00%。此方法的最低检测限(LOD)为1.75×10-12 g,最低定量限(LOQ)为5.84×10-12 g。该方法前处理简便,快速,灵敏度高,重现性好,符合农药检测分析的技术要求。     

QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R~20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留（英文）

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu EChERS法净化后采用H PLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论 ]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

两种产香微生物分离鉴定及其发酵液增香烟草研究

为增加烟草制品的香味,从茅台酒酒糟和茯砖茶中分别分离出一株产香酵母菌Z2和产香曲霉菌EC1,并采用形态及分子生物学特征进行鉴定,混以绿茶末等原料发酵,提取并添加发酵液至烟叶薄片后制成卷烟,送专家评吸,并用固相微萃取与气质联用技术(SPME-GC/MS)对发酵液样品进行挥发性成分检测分析。结果表明:(1)两菌株分别为酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)和冠突散囊菌(Eurotium cristatum);(2)原料经发酵后能产生兼具茶香、酒香、蜜甜香及特殊香味的产物,提取并施用于烟草后可提高其感官品质;(3)SPME-GC/MS共检出56种挥发性成分,醇类16种,占41.64%;碳氢化合物类8种,占38.01%;酮类9种,占15.99%;脂类11种,占1.55%;醛类6种,占0.74%;杂环类5种,占1.43%;酚类1种,占0.07%。利用茶叶等原料以酿酒酵母结合冠突散囊菌发酵后可获得增加烟草制品香味的发酵液。     

不同前处理方法测定丝束加香滤棒中的香味成分

[目的]研究不同前处理方法对丝束加香滤棒主要香味成分检测结果的影响。[方法]以丝束加香滤棒为研究对象,选择溶剂萃取和吹扫补集2种前处理方法,利用气相色谱质谱联用技术(GC-MS)进行检测。[结果]采用溶剂萃取前处理法检测到29种香味成分,主要以酯类、酸类化合物为主,采用吹扫补集前处理法检测到23种香味成分,主要以酯类化合物为主。2种方法检测到香味成分存在较大差异,吹扫补集前处理法中检测到的香味成分均为易挥发性化合物,而溶剂萃取前处理法则能检测到一些半挥发性物质或者挥发性较弱的物质。[结论]该研究为丝束加香滤棒主要香味成分的检测提供合理的前处理方式。     

8种杀虫剂在蔬菜中的田间残留消解动态

[目的]建立同时测定蔬菜中8种农药残留的Qu ECh ERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。[方法]采用LC-MS/MS分析了烯啶虫胺、螺虫乙酯、氯虫苯酰胺、氟啶虫酰胺、茚虫威、乙基多杀菌素、氟啶虫胺腈、吡虫啉8种农药在4种蔬菜中的残留消解动态。[结果]浓度在0.005~0.200 mg/kg时,8种农药的质量浓度与对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法对8种农药的检出限在0.005~0.020 mg/kg。在0.005、0.020和0.200 mg/kg 3个添加水平下,烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、茚虫威、吡虫啉在4种蔬菜中的平均回收率为60.8%~108.5%,相对标准偏差为1.7%~13.5%,在0.02、0.06和0.20 mg/kg 3个添加水平下,螺虫乙酯、氟啶虫胺腈、乙基多杀菌素在4种蔬菜中的平均回收率为71.4%~108.1%,相对标准偏差为1.1%~6.2%,满足农药残留检测要求。在田间试验采用推荐剂量处理,吡虫啉在甘蓝、辣椒、黄瓜、茄子上的半衰期分别为1.4、8.4、2.5、6.7 d。[结论]试验结果为我国制定蔬菜最大残留限量标准提供了理论依据。     

根癌农杆菌介导烟草K326遗传转化体系优化

[目的]优化根癌农杆菌介导烟草K326遗传转化体系。[方法]以烟草无菌苗的叶片为外植体,通过农杆菌介导法对其遗传转化体系进行了优化研究。[结果]外植体在MS＋2 mg/L6-BA＋0.2 mg/L IAA培养基上进行2 d预培养后,用农杆菌GV3101（浸染浓度为OD600=0.6）浸染5 min,转化效率最高,达63%;经过PCR检测初步证明npt II基因已整合到烟草再生植株中。[结论]该研究建立了高效烟草K326叶片农杆菌介导的遗传转化体系。     

根癌农杆菌介导烟草K326遗传转化体系优化

[目的]优化根癌农杆菌介导烟草K326遗传转化体系。[方法]以烟草无菌苗的叶片为外植体,通过农杆菌介导法对其遗传转化体系进行了优化研究。[结果]外植体在MS＋2mg/L6-BA＋0.2mg/LIAA培养基上进行2d预培养后,用农杆菌GV3101（浸染浓度为OD600=0.6）浸染5min,转化效率最高,达63%;经过PCR检测初步证明nptII基因已整合到烟草再生植株中。[结论]该研究建立了高效烟草K326叶片农杆菌介导的遗传转化体系。     

超高效液相色谱-质谱测定水中灭多威的残留量

[目的]应用超高效液相色谱-质谱(UPLC/MS/MS)串联技术,建立检测水体中灭多威农药残留的方法。[方法]水样经HLB固相萃取柱萃取,甲醇洗脱,洗脱液经旋转蒸发、氮吹至干,乙腈∶水(V/V,19∶1)溶解。[结果]该方法灭多威农药检出限为0.063μg/L,加标回收率为87.90%~109.00%,相对标准偏差为3.6%~8.5%。[结论]该方法能够满足常规检测地下水和生活饮用水中灭多威农药残留。     

液相色谱—串联质谱法测定牛奶中粘杆菌素和多粘菌素B的残留量

建立了同时测定牛奶中粘杆菌素和多粘菌素B素残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的方法。样品通过5%高氯酸溶液沉淀蛋白,经乙醚除脂,Strata-X固相萃取柱净化,浓缩后经LC-MS/MS电喷雾正离子多反应检测模式(ESI+MRM)检测。结果显示,粘杆菌素和多粘菌素B在25~1 000 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997 2,加标回收率为71.5%~98.1%,相对标准偏差为3.8%~9.5%。试验证明该方法前处理简单,快速,稳定性好,适用于大量样品中粘菌素和多粘菌素B残留的同时检测。     

底泥中除草剂灭草松残留量的测定

[目的]利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS),检测底泥中灭草松除草剂残留。[方法]底泥样品经索氏提取,C_(18)固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式下进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为BEH C_(18)反相柱(50.0 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为梯度变化的乙腈和2 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液。[结果]灭草松的检出限(S/N≥3)为0.3μg/kg,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.998);在1.0~20.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率在82%~116%之间,RSD为3.6%~9.7%。[结论]利用该方法可以实现底泥中灭草松除草剂残留量的高灵敏度检测。     

葡萄砧木组培快繁研究

[目的]建立葡萄无病毒苗木繁育体系。[方法]以3个葡萄砧木品种3309、101-14 mg、trup的单芽茎段为材料,对其进行一定时间的预培养,探讨外植体来源、取材季节、培养基类型、激素配比等关键因素对葡萄组培快繁的影响。[结果]预培养后取材的外植体的污染率和褐死率分别为20.00%~28.33%和10.00%~13.33%,室外直接取材的外植体的污染率和褐死率分别为56.67%~81.67%和20.00%~25.00%;以1/2MS为基本培养基最有利于葡萄外植体萌发,各品种腋芽的萌发率均达到60%~72%;春季取材的外植体萌芽率较高,且萌发所需时间较短;3个品种的最适初代培养基为1/2MS＋0.05 mg/L 6-BA＋0.2 mg/L IBA,最适继代和生根培养基为1/2MS＋0.05 mg/L IBA和1/2MS＋0.2 mg/L IBA。[结论]该研究对促进葡萄产业化发展具有积极意义。     

全二维气相色谱飞行时间质谱分析八角茴香油挥发性成分

[目的]了解食用的八角茴香油有效成分,并分析其对烟草加香的效果。[方法]采用全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪分析广西八角茴香油挥发性成分及它们对其香气的影响。[结果]分析显示,全二维气相色谱飞行时间质谱法共鉴定出匹配度较高的31种香味成分,占挥发油总比例的91．7％;利用二维色谱分离出在GC—MS中无法分离的1-甲基4．（1-甲基乙烯基）-苯、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇等组分;在所分离的八角茴香油的主要成分中,对香味贡献较大的有：B-蒎烯、a-水芹烯、开千檬烯、草蒿脑。[结论]研究可为深入了解茴香油的组成成分提供依据。     

丁醚脲在甘蓝和花菜中的残留动态研究

[目的]研究丁醚脲在蔬菜中的残留检测方法和田间消解动态,为丁醚脲在蔬菜上的使用安全提供参考依据。[方法]结合Qu ECh ERS前处理技术和LC-MS/MS分析技术,开发建立丁醚脲在甘蓝和花菜中的检测方法,并采用田间试验方法研究丁醚脲在甘蓝和花菜中的残留消解动态规律。[结果]试验表明,在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内,甘蓝样品中的添加回收率在79.4%~86.8%,变异系数为4.6%~7.2%,花菜样品中的添加回收率在83.8%~88.5%,变异系数为5.1%~7.7%,检出限为2.5μg/kg。田间残留试验表明,丁醚脲在甘蓝和花菜中降解符合动力学曲线,丁醚脲在甘蓝和花菜中的消解半衰期分别为2.2和3.2 d。[结论]该试验方法进行甘蓝和花菜中丁醚脲残留测定,灵敏度高,重现性好,符合农药残留检测的要求。消解动态和最终残留试验结果结合我国和国外MRL值,建议推荐用量的丁醚脲在甘蓝和花菜中的安全间隔期为7 d,出口蔬菜中谨慎使用丁醚脲。     

全二维气相色谱飞行时间质谱分析八角茴香油挥发性成分

[目的]了解食用的八角茴香油有效成分,并分析其对烟草加香的效果。[方法]采用全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪分析广西八角茴香油挥发性成分及它们对其香气的影响。[结果]分析显示,全二维气相色谱飞行时间质谱法共鉴定出匹配度较高的31种香味成分,占挥发油总比例的91.7%;利用二维色谱分离出在GC-MS中无法分离的1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-苯、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇等组分;在所分离的八角茴香油的主要成分中,对香味贡献较大的有:β-蒎烯、a-水芹烯、柠檬烯、草蒿脑。[结论]研究可为深入了解茴香油的组成成分提供依据。