高效液相色谱法测定水产品中的斑蝥黄

建立了一种高效液相色谱测定水产品中斑蝥黄的方法。样品经乙腈萃取,用乙腈和水为流动相,用液相色谱-紫外检测器检测,采用外标法定量。该方法检出限为10μg/kg;斑蝥黄质量浓度在0.02~10μg/mL时线性良好,相关系数0.999 4;不同浓度的加标回收率为90.1%~96.5%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~4.2%(n=6)。该方法简便、准确,精密度良好,消耗少,适用于水产品中斑蝥黄残留量的测定。     

魔芋粉中SO2测定方法的比较研究

应用蒸馏氧化法、蒸馏中和法、碘直接滴定法和简化滴定法 4种检测方法 ,测定了 4个魔芋粉样品SO2 残留量。结果 4种方法的变异系数分别是 0 .98% ,5 .2 5 % ,1 .36 % ,2 .66 %。SO2 含量 >3 .0 0g/kg的样品 ,采用蒸馏氧化法与蒸馏中和法测定结果相近。SO2 含量≤ 1 .0 0g/kg的样品 ,同样两种方法测定结果差异较大 ,直接滴定法对 4个样品的测定结果都显著低于蒸馏法。     

酶联免疫法测定水产品中氯霉素的残留量

[目的]探索水产品中氯霉素残留量的快速检测方法。[方法]采用酶联免疫法(ELISA)测定鱼、虾类水产品中氯霉素的残留量。[结果]检测的20个水产品中有1个阳性样品,其他样品均为阴性。ELISA方法的检出限为0.01μg/kg,平均回收率为76.1%~90.7%,相对标准偏差(RSD)≤3.21%,在0.025~1.600 ng/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.997 5。[结论]该检测方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于大批量水产品中氯霉素残留的快速检测。     

离子色谱法测定水产品中亚硫酸盐的含量

采用阴离子色谱-抑制电导检测器测定虾仁等水产品中的亚硫酸盐（二氧化硫）的残留量,样品在碱性条件下经甲醛提取,超滤杯纯化,以KOH溶液为淋洗系统,抑制电流125mA时检测。线性范围为0．1—40mg／kg,相关系数为0．9986,平均回收率范围为80％～98％。该方法检出限（SIN=3）为0．1mg／kg,定量限为4．5mg／kg。本方法快捷、简单、准确,适用于出121水产品中亚硫酸盐的测定。     

魔芋精粉中二氧化硫残留量的几种测定方法比较

[目的]比较魔芋精粉中二氧化硫（SO2）残留量测定方法的优缺点。[方法]使用改进的常量蒸馏微量滴定法和盐酸副玫瑰苯胺法,测定了3种不同产地魔芋精粉中的SO2残留量,比较了2种方法的优缺点。[结果]盐酸副玫瑰苯胺法测定的整体结果比常量蒸馏微量滴定法的结果偏大,但差异不显著;测得3种魔芋精粉的SO2残留量分别为云南健晶白芋2．35g／kg;四川宜宾白芋2．21g/kg;四川宜宾花芋1．93g／kg。[结论]2种方法的测定结果没有显著差异,其中常量蒸馏微量滴定法操作简便、实用。     

GC-FPD测定茄子、西红柿、辣椒中甲基毒死蜱残留量

采用气相色谱-火焰光度法测定了茄子、番茄、辣椒中甲基毒死蜱残留量。测定取得满意的结果,该方法平均加标回收率为81.8%~98.1%,相对标准偏差为3.2%~8.3%,检出限为0.01 mg/kg。     

气相色谱法测定水产品中敌百虫、敌敌畏残留量

通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1~20μg/mL、敌敌畏在0.025~5μg/mL内线性关系良好(r²≥0.9995);0.01~4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%~106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%~13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。     

盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇亚硫酸盐含量研究

建立了盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐含量的分析方法。香菇在盐酸(体积比1∶3)介质中水蒸汽蒸馏进行提取净化,采用ASRS4型阴离子抑制离子色谱检测,色谱柱为AS18(250 mm×4 mm)不锈钢柱,柱温30℃,23mmol/L KOH溶液作为流动相;流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器温度35℃;外标法定量。试验证明,该方法检测线性范围5~50μg/mL,相关系数r=0.9998,最低检出量为2.0×10-9g(S/N=3),最低检出浓度为1.6 mg/kg,香菇中亚硫酸盐添加回收率85.6%~104%,相对标准偏差1.8%~3.4%。该方法能够满足香菇亚硫酸盐质量安全控制要求。     

蜜饯制品中SO_2残留检测方法的优化

[目的]对蜜饯制品中SO2残留的检测方法进行优化。[方法]采用BUCHI全自动凯氏定氮仪替代全玻璃蒸馏装置进行蒸馏蜜饯制品中的SO2,通过正交试验优化蒸馏过程,并按国标GB/T5009.34-2003滴定法测定SO2含量。[结果]蒸馏最佳条件为时间9 min,加水体积50 ml,取样量5 g;相对标准偏差(RSD)在0.7%～1.4%,回收率在96.8%～98.8%。[结论]该方法反应速度快,精密度高,适用于蜜饯制品中SO2残留量的测定。     

GC-MS法对芹菜中氟虫腈残留量的测定

通过乙腈匀浆振荡提取,过弗罗里矽柱净化,利用气相色谱质谱(GC-MS)对芹菜样品中的氟虫腈残留量进行测定。结果显示,当氟虫腈添加质量分数为10.0、20.0、50.0μg/kg时,添加回收率为72.5%~82.7%、81.6%~86.7%、82.6%~90.2%,相对标准偏差(RSD)为5.1%、2.5%、3.4%。方法检出限为1.0μg/kg,最低定量限为5.0μg/kg。该方法简单、快速、准确,可以对气相色谱(GC)检测芹菜中氟虫腈残留假阳性结果进行有效确证,适用于芹菜中氟虫腈残留量的定性筛查和定量分析。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中的苯并（α）芘

采用匀浆、超声波提取,改进的液一液分配净化,用高效液相色谱仪-荧光检测器检测,建立了熟肉制品中苯并（α）芘的测定方法。对样品前处理过程中的提取、净化条件进行了优化。所得线性方程为Y=8．69×10^5X-1．59×10^4（r=0．9999）。当样品中苯并（α）芘的浓度为1．0—30．0μg/kg时,加标平均回收率在84．6％～90．8％,其5次测定的日内相对标准偏差在2．88％～5．40％之间,日问相对标准偏差在1．47％～3．04％之间,检出限小于0．5μg／kg。该方法有机溶剂用量少,方法简单快速,灵敏度高,适合于熟肉制品中苯并（α）芘的测定。     

固相萃取-液相色谱法测定水产品中三聚氰胺

建立了固相萃取-液相色谱法测定水产品中三聚氰胺的分析方法,样品经三氯乙酸溶液提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,以保留时间定性,外标法定量。三聚氰胺峰面积与其质量分数有着良好的线性关系(r2=0.999 5),最低检测限为1.5 mg/kg,加标回收率为80.5%～91.5%,RSD为2.2%～5.1%。     

液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定豆芽中2,4-滴和6-苄基腺嘌呤

建立一种超声提取-液相色谱三重四级杆联用法(LC-MS/MS)同时测定豆芽中2,4-滴、6-苄基腺嘌呤2种植物生长调节剂的方法。酸化甲醇作为提取溶剂,涡旋2 min,超声波提取10 min,酸化甲醇定容;反相色谱柱分离,电喷雾离子化(ESI+/-)和多离子反应监测(MRM)方式定量测定;加标回收试验2,4-滴添加浓度分别为5,10,20μg/kg,6-苄基腺嘌呤添加浓度为5,10,20μg/kg,平均回收率为85.0%~105.3%,相对标准偏差(RSD)1.0%~3.2%;2,4-滴,6-苄基腺嘌呤检出限分别为1.0、2.0μg/kg。方法快捷、简便、样品前处理时间少,适合食品监管中大批量样品快速测定使用。     

气相色谱-质谱法同时测定肉制品中9种N-亚硝胺的含量

为有效保障肉制品的食品安全,建立适用固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)同时测定肉制品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯(NPYR)、N-亚硝基吗啉(NMOR)及N-二苯基亚硝胺(NDPhA)等9种N-亚硝胺的方法,考察样品不同提取试剂、不同固相萃取小柱、不同色谱条件对分离检测的影响。结果表明:样品经过乙腈提取、固相萃取柱净化,采用GC-SIM-MS检测,外标法定量,在10~400μg/L,线性相关系数达0.995 3以上,检出限(LODs)低于0.04μg/kg;在添加水平约为2.67μg/kg时,该方法的平均回收率在82.64%~98.24%,相对标准偏差在3.55%~5.98%。该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于同时测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的含量。     

采用液相色谱法测定水产品中的环丙沙星

建立用高效液相色谱法测定水产品中环丙沙星的分析方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化后,以保留时间定性,外标法定量。试验结果表明:环丙沙星峰面积与其工作液浓度有着良好的线性关系(r=0.999 3),最低检出限为1.0μg/kg,加标回收率为79.5%～88.0%,相对标准偏差为1.5%～4.2%。     

基于单克隆抗体的胶体金试纸条检测水产品中甲霜灵的残留

为了建立检测水产品中抗水霉药物甲霜灵残留的快速初筛方法,采用基于单克隆抗体技术的胶体金标记检测水产品中甲霜灵残留。甲霜灵单克隆抗体为IgG1,Kappa型;重链50 ku,轻链20 ku,分子质量约为150 ku;亲和力常数为2.46×10⁹ L/mol;IC₅₀为59.57 ng/mL。利用甲霜灵单克隆抗体作为金垫,甲霜灵-牛血清白蛋白偶联物及羊抗鼠IgG作为检测线与质控线,制备了甲霜灵胶体金免疫层析试纸条。测定结果显示:胶体金试纸条在甲霜灵质量浓度为5 mg/mL时可检出,与恩诺沙星、磺胺甲恶唑、氟苯尼考、呋喃唑酮、吡喹酮、强力霉素、孔雀石绿和亚甲基蓝等8种药物均无交叉反应。利用试纸条对草鱼(Ctenopharyngodon idella)、花蛤(Ruditapes philippinarum)、凡纳滨对虾(Litopenaeus vannamei)等水产品样品进行测试,在草鱼、凡纳滨对虾样品最低检测限可达2 mg/kg,花蛤样品最低检测限可达1 mg/kg。利用高效液相色谱法验证试纸条检测甲霜灵残留,主要数据验证结果一致。基于单克隆抗体的胶体金免疫条快速、灵敏、特异性强,适合作为水产品组织中甲霜灵残留检测的初筛方法。     

HPLC法快速测定饲料中硝基咪唑类药物的研究

[目的]为建立一种检测饲料中硝基咪唑类药物的HPLC方法。[方法]提取饲料样品中的甲硝唑、二甲硝唑、罗硝唑和替硝唑,用Oasis MCX小柱进行净化后,以甲醇-水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长为320 nm,进行HPLC测定。[结果]甲硝唑、罗硝唑、二甲硝唑和替硝唑的检测限分别为15.7、25.3、27.3和54.9μg/kg。在0.1～10.0μg/ml浓度范围内,4种硝基咪唑类药物色谱峰面积与浓度呈线性相关,相关系数为0.993～0.999,符合对饲料中抗生素分析的要求。4种硝基咪唑类药物平均回收率为82.5%～99.7%,符合对饲料中药物添加剂分析的准确度要求,变异系数为3.5%～14.0%,符合残留分析对精密度要求。[结论]该方法操作简单、结果准确,可用于测定饲料中硝基咪唑类药物的含量。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速确证水产品中残留的三聚氰胺

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)快速确证水产品中残留的三聚氰胺的方法。采用乙腈水溶液沉淀蛋白,同时提取目标分析物,用装有SCX-C18均匀混合填料的反相色谱柱分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定。LC-MS/MS的定量限为20μg/kg,在40.0~500.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.99);该方法的回收率范围为66%~113%。     

基于胶体金免疫层析法快速筛查水产品中的药物残留

[目的]应用现代检测技术,对水产品中药物残留实施监控,推动水产品市场准入制度和基地准出制度的实施.[方法]运用胶体金免疫层析法对采集的水产样品中可能残留的违禁药物进行快速筛查.[结果]试验显示,此方法检测限能达到：氯霉素≤0.5 μg/kg、孔雀石绿≤1.0 μg/kg、硝基呋喃代谢物≤1.0μ/kg、氟喹诺酮≤10 μg/kg,在一定程度上满足了基层对水产品质量安全监管需要,大大减少了基层对水产品安全检测的盲区.[结论]胶体金免疫层析法（GICA）是一种新型快速免疫检测技术,具有特异性强、操作简便快捷、检测成本低等优点,研究可为水产品中的违禁药物残留监控提供技术支持.     

土壤和大米中得克隆检测方法的研究

为探究对高氯代阻燃剂得克隆选择性好和灵敏度高的检测方法，采用振荡提取和加速溶剂萃取（ASE）两种方法对土壤和大米中得克隆的两种异构体残留进行提取，利用TSQ 8000三重四极杆GC-MS/MS（气相色谱质谱/质谱联用）的二级质谱检测分析，建立了土壤和大米中得克隆的残留测定方法。结果表明，得克隆的两种同分异构体syn-DP和anti-DP在试验测定条件下保留时间比较合适，线性范围分别为5.00×10^-13~4.02×10^-9 g和1.62×10^-12~1.30×10^-8g，最低检出限分别为1.00×10^-13 g和5.0×10^-14 g。对于土壤样品中的syn-DP，在试验设定的添加浓度下，振荡提取和ASE方法添加回收率分别为85.32%~91.42%和90.69%~95.63%，变异系数均小于4.64%；对于anti-DP，振荡提取和ASE方法添加回收率分别为82.45%~90.16%和88.78%~98.23%，变异系数均小于4.96%。采用ASE法，大米中syn-DP和anti-DP的回收率分别为90.56%~98.56%和90.36%~96.56%，变异系数均小于5.05%，振荡提取法回收率小于加速溶剂萃取法，分别为86.47%~90.24%和85.84%~89.61%，变异系数均小于4.53%，达到了痕量syn-DP和anti-DP残留分析方法的要求。研究表明，采用ASE和振荡提取两种预处理样品的方法，二者的回收率均能满足土壤和大米样品中得克隆的痕量残留检测分析方法的要求，且该分析方法灵敏度高、准确性好，适合土壤和大米中得克隆的残留检测。