除草剂特丁津、异丙甲草胺有效成分含量的HPLC快速分析方法

目前国内对除草剂特丁津含量的分析方法尚无国家标准或行业标准,其国际杀虫剂分析协作委员会(CIPAC)检验方法为气相色谱法,异丙甲草胺目前的检验方法也是气相色谱法；但气相色谱法分离效果不稳定,特别是在测定特丁津和异丙甲草胺合剂时,采用气相色谱法无法有效分离特丁津和异丙甲草胺主峰.本研究建立了基于Shimadzu 10 -A VP Plus高效液相色谱仪和Kromasil 100 -5 - C18不锈钢色谱柱的测定特丁津、异丙甲草胺含量的高效液相色谱分析方法,流动相:甲醇-水(体积比为60∶40),流速:1.2 mL/min,柱温:室温,检测波长:224 nm(特丁津)、230 nm(异丙甲草胺),进样量20 μL.在2～100 mg/L的范围内线性关系良好(特丁津的r=0.999 995,异丙甲草胺的r =0.999 98),特丁津的平均回收率为99.78％(RSD=0.042％),异丙甲草胺的平均回收率为99.88％(RSD=0.033％).该方法具有准确、快速、精密度好、简便、新颖等优点.     

HPLC-RID测定咽炎清片中左旋龙脑含量

以左旋龙脑标准品为对照,应用高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography HPLC)(条件:Neptune C-18色谱柱,甲醇-0.4%磷酸(65∶35)为流动相,流速0.8 m L/min,柱温25℃)对咽炎清片中左旋龙脑的含量进行测定,结果发现左旋龙脑在10~100μg/m L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为Y=136.87X-211.73(r=0.9997,n=6),加样回收率为103.3%,RSD为0.42%,同时该方法操作简便,分析快速,方法学考察结果符合有关新药研究的技术要求及《中国药典》2015年版第四部通则中对于高效液相色谱法的各项规定,适宜用于咽炎清片中左旋龙脑含量测定。     

RP-HPLC法测定人工虫草中5种核苷类成分的含量

为了评价虫草产品的质量,运用反相高效液相色谱法测定人工虫草中核苷类成分(尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、腺苷、虫草素)的含量。采用Agilent 1200高效液相色谱仪,Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL/min,以甲醇-水梯度洗脱的方法同时测定5种核苷类成分的含量。5个核苷类成分的线性范围分别为尿嘧啶41.12—2 056μg/L(r=1.0000),尿苷80.96—4 048μg/L(r=0.9995),腺嘌呤82.56—4 128μg/L(r=0.9995),腺苷82.08—4 104μg/L(r=1.0000),虫草素81.12—4 056μg/L(r=1.0000)。平均加样回收率分别为尿嘧啶99.7%(RSD=3.1%),尿苷95.6%(RSD=6.7%),腺嘌呤93.4%(RSD=2.8%),腺苷104.1%(RSD=2.3%),虫草素99.9%(RSD=1.4%)。该方法灵敏度高、操作简便、重现性好、效率高。     

杀草悬乳剂中杀草敏含量的HPLC法快速分析

[目的]建立反相高效液相色谱法对杀草悬乳剂中杀草敏含量进行快速分析。[方法]使用配备了瑞典Kromasil 100-5-C18不锈钢色谱柱的日本岛津10-A VP Plus高效液相色谱仪,利用高效液相色谱法测定杀草悬乳剂中杀草敏的含量,选用体积比为40:60的甲醇-水溶液为流动相;流速控制在1.0 mL/min;柱温:室温(要求实验过程中温差变化小于2℃);检测波长286 nm;进样体积20μL。[结果]在1～100 mg/L的范围内杀草敏线性关系良好(线性相关系数0.999852),平均回收率为100.52%,RSD=0.298%。[结论]此方法可快速测定杀草悬乳剂中杀草敏的含量,具有快速、简便、准确、精密度好,方法新颖等优点。     

SPE-UPLC-MS法同时检测乳制品中11种三嗪类除草剂的残留

优化固相萃取(SPE)条件,采用SPE前处理,结合超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)检测乳制品中11种常用三嗪类除草剂,即西码津、莠去津、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净、特丁净的残留量.分析方法为:经过Varian Plexa SPE柱处理的乳制品,用Waters BEH C...     

高效液相色谱法测定金霉素药渣中金霉素的含量

采用反相高效液相色谱法测定金霉素药渣中金霉素含量的方法研究。用C18分析柱 ( 3 .9× 15 0mm ,5 μm)。 0 .1mol/L草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 .2mol/L磷酸二氢钾 ( 68:2 7:5 )为流动相。紫外检测器 :λ =3 70nm ,柱温 40℃ ,在 2 .5 - 10 0 μg/mL之间呈良好的线性关系 ,相关系数R =0 .9991,平均回收率为 98.3 4%。本法简便、快速、准确。适合于金霉素药渣及饲料中金霉素含量的测定     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量研究

[目的]建立同时测定水中甲萘威和阿特拉津的固相萃取-高效液相色谱法。[方法]利用固相萃取富集浓缩、高效液相色谱柱实现分离、紫外检测器定量检测的方法,同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。[结果]在试验条件下,甲萘威和阿特拉津在0.1~10.0mg/L浓度范围内的标准曲线线性相关系数分别达到0.999 9和0.999 0,相对标准偏差(RSD)分别为0.3%~0.5%和1.0%~3.7%,检出限分别为0.003和0.010μg/L。[结论]该方法具有操作简便、分析结果准确、检出限低等优点,适用于同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。     

正相高效液相色谱测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素方法研究

[目的]建立正相高效液相色谱(NP-HPLC)同时测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素含量的方法.[方法]色谱柱Inertsil SIL-100A(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为正己烷:乙酸乙酯=70:30(V:V),检测波长446 nm,柱温30℃.[结果]玉米黄质在5～50μg/mL呈线性关系(r=0.997),加标回收率为97.5％(n=5),检出限为0.055μg/mL;叶黄素在10～100μg/mL呈线性关系(r=0.999),加标回收率为97.3％(n=5),检出限为0.085μg/mL.[结论]建立的正相HPLC方法快速、稳定,能够为检测万寿菊中叶黄素和玉米黄质含量提供有效方法.     

高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定大米粉中黄曲霉B1含量

该研究建立了高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定大米粉中黄曲霉毒素B_1含量的方法。色谱柱采用安捷伦C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶水=40∶60为流动相,采用荧光检测器测定大米粉中黄曲霉毒素B_1的含量。黄曲霉毒素B_1的线性范围为5~100ng/m L,检出限为1ng/m L,平均加标回收率为94.6%,相对标准偏差0.74%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于大米粉中黄曲霉毒素B_1的定量分析。     

HPLC法测定新型兽用蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量

为建立新型兽用蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量的高效液相色谱测定方法,采用Hypersil ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃(体积比为62∶37∶1),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长216 nm。测定结果显示,蒿甲醚在该色谱条件下系统适应性好,在质量浓度为100~800μg/m L时线性关系良好,回归方程为y=302.36x-682.02,R2=0.999 8;总平均回收率为97.58%,RSD为1.58%;对3批样品的蒿甲醚含量进行测定,RSD为1.42%。表明建立的方法可用于新型蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量的测定。     

HPLC快速测定绞股蓝中槲皮素的含量

[目的]建立绞股蓝[Gynostemma pentaphyllum（Thunb.）Makino]中槲皮素含量的简便、快速、准确检测方法。[方法]用Microsorb-MV100-5C18色谱柱（4.6mm×250.0mm,5μm）,ProStar325紫外可见检测器,流动相为甲醇-混合液（乙氰∶1.0%醋酸∶0.4%磷酸=30∶35∶35,V/V/V）（37∶63,V/V）,流速为0.6ml/min,检测波长为372nm,柱温为室温,进样量为20μl。[结果]槲皮素在0.64~25.60μg/ml范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,方法平均回收率大于96%（n=9）。[结论]该研究建立的方法简便、快速、准确。     

锁阳中儿茶素的富集及含量测定

[目的]建立从锁阳中富集儿茶素的方法,并对儿茶素含量进行测定。[方法]用50%乙醇对锁阳进行超声提取,提取物经大孔吸附树脂对儿茶素进行富集,并对儿茶素富集部位进行含量测定。HPLC工作条件为：色谱柱C18（250.0mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈∶0.2%乙酸15∶85（V/V）;柱温为室温;流速1ml/min,检测波长280nm。[结果]锁阳中的儿茶素主要集中在35%乙醇洗脱部分;阴性对照品与样品分离良好,儿茶素的线性范围为0.005～0.040mg/ml（r=0.9999）,回收率为98%,RSD为0.658%。[结论]用大孔吸附树脂可从锁阳提取物中高效地分离纯化富集儿茶素;HPLC检测方法可行,测定误差小,结果较准确,重现性好。     

HPLC法测定贯叶金丝桃中金丝桃素的含量

[目的]用HPLC法测定贯叶金丝桃（Hypericum perforalurnL.）提取液中金丝桃素含量,以期为贯叶金丝桃的开发利用提供理论依据。[方法]HPLC条件为：岛津VP-ODS C18（4.6 mm×150 mm,0.5μm）色谱柱;流动相为甲醇-乙酸乙酯-磷酸盐缓冲溶液（V∶V=60∶20∶20,pH=2.0）;流速为1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长590 nm;进样量10μl。[结果]贯叶金丝桃提取液在金丝桃素含量为2.56～19.20μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,测得金丝桃素的含量为0.79 mg/g,提取率0.079%。[结论]该方法精密度良好,重现性好,稳定性好,适合贯叶金丝桃中金丝桃素含量的测定。     

高效液相色谱法测定动物血制品中三聚氰胺的含量

[目的]研究高效液相色谱法（HPLC）测定动物血制品中三聚氰胺的最佳条件。[方法]用1%三氯乙酸溶液、乙腈超声提取样品;经SPE柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果]最佳色谱条件为色谱柱Zorbax SB-C8;流动相为离子对缓冲液/乙腈=95/5（V/V）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;紫外检测器检测波长235 nm。三聚氰胺浓度为1.0～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 4,最低检出浓度为0.1 mg/kg,平均回收率为97.60%～100.65%,相对标准偏差为1.23%～3.04%。[结论]该方法快速简便,结果准确,重现性好。     

盐酸二甲双胍格列吡嗪胶囊质量标准研究

[目的]建立盐酸二甲双胍格列吡嗪胶囊中桂皮醛的含量测定方法,用于建立盐酸二甲双胍格列吡嗪胶囊的质量标准。[方法]采用高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（250mm×4mm,5μl）;流动相为甲醇-0.1%冰醋酸（60：40）;流速1.0ml/min;柱温40℃;检测波长254nm。[结果]桂皮醛线性范围为0.03388～0.16940μg（r=0.9996）;平均回收率99.00%,RSD为1.17%。[结论]该方法准确、可靠、重复性好,可为盐酸二甲双胍格列吡嗪胶囊的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定五氯柳胺混悬液的含量及有关物质

为了测定五氯柳胺混悬液的含量和有关物质,建立了一种高效液相色谱法(HPLC)。含量测定方法采用Hypersil BDS C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸水-甲醇(体积比为38:62),检测波长为300 nm,柱温为25 ℃。有关物质测定方法采用InertSustainSwift C18(150 mm×4.0 mm,5 μm)色谱柱,流动相、检测波长、柱温与含量测定方法相同。结果表明,五氯柳胺混悬液检测质量浓度线性范围为34.01~104.35 μg·mL^-1(R²=1.000),平均回收率为100.1%;已知杂质2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐和3,5,6-三氯水杨酸线性范围为0.51~20.4 μg·mL^-1 (R²分别为0.996、1.000),平均回收率分别为110.3%和98.6%。本研究建立的方法方便、简单、准确,可同时测定五氯柳胺混悬液的含量及有关物质,为该产品的质量控制提供标准。     

高效液相色谱法测定茶叶中的咖啡因

[目的]建立HPLC法快速测定茶叶中的咖啡因。[方法]色谱柱Zorbax-C8（4.6 mm×250.0 mm,5.0μm）;流动相为0.04 mol/L柠檬酸水溶液∶N,N-二甲基甲酰胺（DMF）∶四氢呋喃（THF）=90∶16∶4;流速为1.00 ml/min;柱温60℃;检测波长280 nm;进样量为10μl。[结果]咖啡因在20~100μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为98.9%~102.3%,相对标准偏差RSD为0.23%。[结论]该方法简单、快速、准确,适用于茶叶和茶饮料中咖啡因含量的测定。     

HPLC法测定棉籽饼粕饲料中的游离棉酚

研究了高效液相色谱法(HPLC)测定棉籽饼粕中游离棉酚的方法。丙酮浸提提取游离棉酚,经微孔滤膜过滤,HPLC检测含量。最佳色谱条件:色谱柱Sepax sapphire C185μm 120A(。250 mm×4.6 mm);检测器为紫外检测器;检测波长,238 nm;柱温25℃;流动相为乙腈/水(含10 mmol/L KH2PO4)=80/20(V/V);流速1 mL/min。棉酚的最低检出浓度为0.94 mg/kg,平均回收率在96.23%~99.36%之间,相对标准偏差在3.24%~4.02%之间。与传统化学方法相比,高效液相色谱法,快速简便,结果准确,重现性好。     

五味子软胶囊中防腐剂对羟基苯甲酸乙酯的测定

建立用高效液相色谱法测定五味子软胶囊中防腐剂对羟基苯甲酸乙酯的方法.色谱柱Diamonsil C18 (4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-乙酸铵(0.02mol/L)( 70:30),流速1mL/min,检测波长258nm,柱温25℃.五味子软胶囊中对羟基苯甲酸乙酯的线性范围0.01～0.05μg/μL,平均回收率95.2％,RSD 1.91％.本测定方法简单,专属性强,结果准确可靠,重现性较好.