不同贮藏期的番茄酒成分变化规律

研究不同贮存时间的番茄酒化学成分变化。采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、高效液相色谱法和原子吸收光谱对不同贮存时间番茄酒化学成分含量和种类动态变化进行分析,并以番茄汁为对照。结果表明,随着贮存时间的延长,番茄酒中的醇类、醛酮类物质以及酒石酸、草酰乙酸、琥珀酸含量减少,苹果酸、乳酸与柠檬酸含量增加,酯类、酸类、芳香类物质含量明显增加;草酸和α-酮戊二酸含量变化不大,金属元素Fe、Cu、Ca、Zn、Na含量增加,而Mg元素含量减少。     

液相色谱-串联质谱法同时检测水中5种微囊藻毒素

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种微囊藻毒素(MC)的方法。[方法]在流动相中加入甲酸,以亮氨酸-脑腓肽为内标,采用多反应监测模式(MRM)对5种MC进行定量检测。[结果]5种MC的检出限均低于0.1μg/L,平均回收率在91.2%~101.6%。此方法用于太湖水样的检测,3个水样中1个样品检出了MC-LR,含量为0.2μg/L,低于WHO饮用水中MC-LR为1.0μg/L的控制标准。[结论]该研究建立的高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种MC的方法灵敏度高、选择性好。     

RP-HPLC法测定水果中蛇麻醇酯含量方法的初步研究

对蛇麻醇酯的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离法进行了初步研究,建立了蛇麻醇酯的RP-HPLC基本分离方法。以橄榄(青果)、草莓、香蕉、番木瓜、芒果、葡萄等为研究对象,成功地提取和检测出上述水果中均含有一定量的蛇麻醇酯,以橄榄干粉中含量最高,达366μg/g,其结果得到高效液相-质谱(HPLC-MS)的验证。     

液相色谱-串联质谱联用法测定干海参中硝基呋喃代谢物残留量

建立了检测干海参中4种硝基呋喃代谢物的高效液相色谱-串联质谱方法。将干海参样品经过盐酸水解,以2-硝基苯甲醛(2-NBA)为衍生剂,经HLB固相萃取净化后,用高效液相色谱-串联质谱(ESI+)MRM检测,同位素内标定量。结果表明:4种硝基呋喃代谢物的线性范围均为0.5~10.0μg/L,检出限均为0.5μg/kg,3个水平的加标回收率为76.4%~88.4%。该方法稳定性强、重现性好,能满足干海参中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。     

紫菀黄酮类化合物的超声波辅助提取与高效液相色谱法含量测定

建立了紫菀黄酮类化合物的超声波辅助提取方法,并利用高效液相色谱法测定了其含量.液相色谱条件:色谱柱为SepaxGP-C18柱;流动相为甲醇-乙腈-0.4％磷酸;流速1.0 mL/min;紫外检测波长为360 nm.测定结果表明,在线性范围内线性关系良好,方法回收率高.本方法测定黄酮类化合物快速、简便、准确,可作为紫菀药材质量控制的检测方法.     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中50种农药残留量

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%～10.80%;方法的检测限为0.01～10.00μg/kg.     

3种白及属植物化学成分分析

[目的]建立白及、黄花白及、小白及的化学成分特征色谱图,寻找能够分类鉴别白及属植物的方法.[方法]运用薄层色谱和高效液相色谱对白及、黄花白及和小白及进行化学成分的色谱图研究,以1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(militaeine)作为标准品对三者的化学成分进行比对分析.[结果]薄层色谱显示,白及、黄花白及和小白及3个种具有相似或相同的化学成分,其中黄花白及和小白及的含量少于白及;经过HPLC图谱比较,三者的militaeine成分含量差别较大,白及为最高,黄花白及次之,小白及没有测出该成分.[结论]白及、小白及、黄花白及所含化学成分类似,可为三者等同药用评价提供参考依据;三者化学成分含量的差异为白及作为正品中药白及的唯一基源植物提供了一定的科学依据.     

水产品中三聚氰胺含量的快速检测方法研究

[目的]参考国家标准建立水产品中三聚氰胺含量的检测方法。[方法]分剐用高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法检测水产品样品液中的三聚氰胺含量。[结果]高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法都能较好地检测三聚氰胺含量,但其检测限不同。利用高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的检测限为2．0mg／kg,出峰时间为7．25min。利用液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的检测限为0．01mg／kg。高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=22．3513＋46．3807x,R=0．9984。液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=39．7025＋16．2646x,R=0．9957。[结论]液相色谱／质谱联用法的检测时间更短,灵敏度更高,检测效果更好,但检测成本较高。高效液相色谱法检测效果略差,但更经济实用。     

杀虫植物鱼藤根色谱指纹图谱研究

为构建杀虫植物鱼藤根及其产品的质量标准和控制体系及建立鱼藤根的高效指纹图谱,采用高效液相色谱法(HPLC)对鱼藤根的主要特征成分进行定性分析,研究丰顺鱼藤根中染料木素(4′,5,7-三羟基异黄酮)、鱼藤酮、反查尔酮、灰毛素、脱氢灰毛素等5种化学成分的变化规律。结果表明:当λ为240nm时色谱图中的峰为34个;而当λ为254nm时,色谱图中的峰为37个。该研究为建立杀虫植物鱼藤根原产地识别技术体系及鱼藤酮产品的质量技术标准,对植物源农药的登记及质量体系、产品标准的建立具有重要的指导和现实意义。     

骆驼刺根状茎中3种植物激素的分离与含量测定

[目的]建立有效的植物内源激素提取方法,并探讨利用反相高效液相色谱法同时测定骆驼刺根状茎分株处3种植物内源激素的色谱分析条件。[方法]采用反相高效液相色谱法,对骆驼刺分株处根状茎中植物内源激素赤霉素(GA3)、玉米素(ZR)和生长素吲哚-3-乙酸(IAA)进行了分离和含量测定。[结果]GA3、ZR和IAA的平均回收率为98.3%,90.3%和101.3%,说明该方法符合定量分析要求,且误差小。分离骆驼刺根状茎植物内源激素的高效液相色谱条件为:以流动相甲醇:0.75%乙酸为45∶55、流速0.7 ml/min、检测波长254 nm和柱温为25℃。[结论]该研究初步建立了分离骆驼刺根状茎植物内源激素的高效液相色谱条件。     

四翅滨藜抗寒生理的研究

采用电导法对扁艹蓄、白杨、苋菜、马尾松、扁扁草、麻黄、苦豆子、红柳、灰藜和四翅滨藜共10种地被植物的抗寒力进行了研究,其中前九种植物来自新疆寒冷地区。通过对低温处理后的各试验材料电解质的电导率进行分析,结果表明:四翅滨藜抗寒性最强,苋菜抗寒性最弱。10种试验材料抗寒性强弱顺序依次为:四翅滨藜>灰藜>白杨>红柳>麻黄>苦豆子>马尾松>扁扁草>扁艹蓄>苋菜,以上列举的前7种植物在新疆地区可自然越冬,其余3种植物则需采取必要的越冬防护措施[1]。     

藏药湿生扁蕾的研究进展

从生物学及生态学研究、中药化学成分研究、药剂毒副作用及药理和临床应用等方面,系统阐述了近年来湿生扁蕾（Gentianopsis paludosa Ma）的研究进展。     

RP-HPLC法测定湿生扁蕾中当药黄素的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法测定湿生扁蕾中有效成分当药黄素含量的方法。[方法]采用Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm.)色谱柱,52%甲醇/水(含0.04%H3PO4)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长270 nm,柱温30℃。[结果]当药黄素在10 min内与其他组分达均到基线分离,当药黄素的线性范围是0.338~2.025μg(r=0.999 5),加标回收率为103.3%(RSD=3.2%)。[结论]该方法测定快速,结果准确、可靠。     

RP-HPLC法测定湿生扁蕾中当药黄素和当药醇苷的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法,同时测定湿生扁蕾中有效成分当药黄素、当药醇苷含量。[方法]采用Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇和水(含0.04%H3PO4),在0~20 min甲醇∶水由40∶60~63∶37线性梯度洗脱,流速0.8 ml/min,检测波长254 nm,柱温30℃。[结果]当药黄素、当药醇苷2种有效成分都在17 min内均达到基线分离,当药黄素、当药醇苷的线性范围分别是0.338~2.025μg(r=0.999 5)、0.275~1.650μg(r=0.999 5),加标回收率为103.30%(RSD=3.20%)、99.60%(RSD=2.70%)。[结论]该方法快速,结果准确、可靠。     

八角金盘茎、叶、花(果实)中精油的化学成分分析

[目的]分析八角金盘不同部位中精油的化学成分。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取八角金盘茎、叶和花(果实)的精油,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析其成分,通过计算机检索,按峰面积归一化法,计算八角金盘不同部位精油中各化学成分的相对含量。[结果]从八角金盘3个部位精油中共鉴定出97种化合物,主要成分是倍半萜,其次是脂肪族化合物,其共有成分有30种,分别占总精油相对含量的(茎)64.55%、(叶)77.90%和(花(果实))69.40%。[结论]八角金盘不同部位中精油的组成以及含量都存在一定差异。     

高等真菌黑壳木层孔菌的化学成分研究

[目的]研究高等真菌黑壳木层孔菌的化学成分。[方法]利用正向硅胶、反向硅胶、凝胶等现代色谱分离手段,采用核磁共振等波谱学方法对分离的化合物进行化学结构鉴定。[结果]从高等真菌黑壳木层孔菌[Phellinus rhabarbarinus(Berk.)G.Cunn.]中分离到5个化合物,经鉴定分别为2个苯环衍生物、2个三萜和1个甾体化合物。[结论]所有分离到的化合物均为首次从黑壳木层孔菌中分离到。     

山黄皮果实和叶片挥发油成分分析

[目的]考察山黄皮桂研15号果实(含采肉和果皮)和叶片挥发油化学成分差异,以挖掘山黄皮桂研15号的利用价值,为山黄皮资源的开发利用提供科学依据.[方法]采用水蒸汽蒸馏法提取山黄皮果实和叶片挥发油,通过气相色谱—质谱联用仪(GC-MS)对山黄皮不同部位挥发油化学成分进行分析;通过NIST标准质谱图库分别鉴定各化学组分;经面积归一化法测定山黄皮不同部位挥发油中化学成分的相对含量.[结果]从山黄皮桂研15号果实和叶片中共鉴定出55种化合物,其中萜烯类28种、醇类4种、醛类6种、酮类2种、酯类4种、碳氢化合物类6种、醚类5种.从山黄皮果肉、果皮及叶片挥发油中分别鉴定出20、31和34种化合物,其相对含量占各自挥发油总量的76.97%、95.11%和83.85%.山黄皮果肉、果皮及叶片挥发油的主要成分分别为单萜类化合物β-蒎烯、月桂烯和萜品油烯.因此,山黄皮桂研15号果实和叶片挥发油化学成分以萜烯类化合物(主要是单萜类化合物)和醚类化合物为主.[结论]山黄皮桂研15号果实和叶片挥发油化学成分成分种类和含量存在明显差异,且有独特的挥发油成分.综合成本因素,山黄皮桂研15号叶片挥发油具有更大的开发潜力.     

藏产鳞腺杜鹃挥发油化学成分的研究

[目的]对藏产鳞腺杜鹃地上部分挥发油的化学成分进行研究。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取鳞腺杜鹃地上部分的挥发油,用毛细管气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对其化学成分进行分析。[结果]共分离出64个色谱峰,鉴定了其中60个化学成分,占挥发油总量的98.70%。其中,主要成分有α-蒎烯（18.30%）、柠檬烯（14.85%）、萘（11.78%）、β-蒎烯（8.81%）、γ-松油烯（5.54%）、反式丁香烯（4.57%）、橙花叔醇（3.19%）、间伞花烃（2.99%）、氧化石竹烯（2.37%）和β-月桂烯（2.03%）等。[结论]鳞腺杜鹃地上部分的挥发油化学成份为首次报道,为鳞腺杜鹃的充分开发利用提供了科学依据。     

桂花枝叶挥发性有机物成分动态分析

[目的]分析桂花枝叶挥发性有机物成分的动态变化。[方法]采用活体植物动态顶空套袋法与TDS/GC/MS联用相结合分析技术,于2009年5～9月对桂花枝叶挥发性有机物动态变化进行分析,以归一化法确定各个化学组分的相对含量。[结果]共鉴定出64种化合物,分为7类,以酯类化合物、萜类化合物和醛类化合物为主,占化合物总量的70.82%,并主要释放（Z）乙-酸-3己-烯-1醇-酯、二氢香茅醇、Z罗-勒烯、癸醛、壬醛等化学成分。[结论]为桂花在园林绿化应用方面提供参考。     

山酮在植物中的分布及其药理作用

在我国许多中藏草药中含有大量的山酮,它的结构与性质是与黄酮形似的一类化合物。山酮是一种具有重要的化学活性的物质,由于具有其独特的药理作用而被广泛应用。主要对山酮在部分植物中的分布、药理作用和提取进行了综述。