饲料中炔雌醚的液相色谱—串联质谱检测方法研究

本研究旨在建立饲料中炔雌醚含量测定的液相色谱—串联质谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,C_(18)SPE小柱净化,应用液相色谱—串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明:炔雌醚在1~400μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;炔雌醚浓度在0.05~20 mg/kg的回收率为67.3%~86.8%,变异系数为1.30%~8.04%。本方法样品前处理简便、可靠,适用于各种饲料中炔雌醚的检测。     

HPLC-MS/MS法测定饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑含量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速测定饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑的含量。饲料样品用乙酸乙酯提取后,经PCX固相萃取柱净化处理,过0.22μm滤膜,以乙腈和含0.1%的甲酸水溶液为流动相,经Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,多级反应监测(MRM)正离子模式下扫描分析。结果表明,甲硝唑和二甲硝咪唑在0.2~50μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.997,检出限均为0.2μg/kg,定量下限均为0.5μg/kg。样品在定量下限1倍、2倍、10倍3个加标水平下的平均回收率为95.3%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为4.67%~8.46%。该方法灵敏、简便、准确,可用于饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑的检测分析。     

饲料中抗球虫药物——沙咪珠利的高效液相色谱内标检测法研究

本实验建立了测定饲料中抗球虫新药沙咪珠利含量的高效液相色谱(HPLC)-内标法。以4-硝基邻甲酚为内标物,C18(4.6 nm×250 nm,5μm)柱为分析柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液(V/V,40∶60)为流动相。饲料样品经乙腈提取,正己烷除脂,C18柱分离后,在251 nm波长下进行检测,内标法定量。结果表明,在所选择的色谱条件下,空白饲料对沙咪珠利无干扰,沙咪珠利和内标也得到良好的分离;沙咪珠利在1~50 mg/kg添加范围内具有很好的线性关系,定量限为1 mg/kg;此方法日内和日间精密度良好,日内RSD为0.57%~2.17%,日间RSD为0.32%~1.25%。相对回收率为99.43%~102.6%。本法样品前处理简单,方法简便可靠,可用于饲料中沙咪珠利的检测。     

混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素的液相色谱检测方法研究

本研究建立了混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素含量的液相色谱检测方法。混合型饲料添加剂样品用5%草酸提取,经离心和HLB小柱净化,用丹磺酰氯柱前衍生,以C_8柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为分离柱,荧光检测器在激发波长344 nm,发射波长518 nm下进行检测。结果表明:在所选择的色谱条件和衍生条件下,硫酸黏杆菌素A在0.025～10.0μg/mL时线性关系良好,最低定量限为2 mg/kg;添加回收率为85.1%～108%,变异系数为0.84%～5.52%。本方法样品前处理简便、可靠,可用于混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素的检测。     

利用气相色谱法同步测定饲料香味剂中麝香草酚、丁香酚和香兰素的研究

本研究建立了同时测定饲料香味剂中麝香草酚、丁香酚和香兰素含量的气相色谱方法。饲料样品用无水乙醇提取,以HP-5(30 m×0.25μm)柱为分析柱,FID检测器在温度270℃时检测,外标法定量。结果表明:在所选择的色谱条件下,空白载体中麝香草酚、丁香酚和香兰素能很好的分离;麝香草酚、丁香酚和香兰素在1.0~500μg/mL内线性关系良好,最低定量限为50 mg/kg;添加回收率为86%~104%,变异系数为2.7%~6.7%。本方法样品前处理简单,简便可靠,可用于饲料香味剂中麝香草酚、丁香酚和香兰素的同步检测。     

HPLC-MS/MS法测定饲料中硫酸新霉素的含量

试验建立液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定饲料中硫酸新霉素含量的方法。饲料中硫酸新霉素经磷酸盐缓冲液提取,C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,液相色谱采用C18(100.0 mm×2.1 mm,2.4μm)色谱柱,乙腈+20.0 mmol/L七氟丁酸溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱采用正电喷雾离子源,多反应检测(MRM)模式测定。结果表明:硫酸新霉素在0.1~5.0μg/m L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.997 9);方法检测限为0.2 mg/kg,定量限为0.4 mg/kg;方法回收率为75.8%~98.2%。     

反相高效液相色谱法同时测定饲料中的10种性激素

本文建立了饲料中10种性激素(己烯雌酚、雌二醇、戊酸雌二醇、苯甲酸雌二醇、炔雌醇、醋酸氯地孕酮、左炔诺孕酮、炔诺酮、氯烯雌醚、炔雌醚等)的反相高效液相色谱检测方法。饲料样品经乙腈提取后,用固相萃取法进行净化。液相色谱采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,230nm和280nm双波长检测,柱温30℃。10种性激素线性关系良好,相关系数均大于0.9998,添加回收率为95.32%～102.5%,RSD1.8%。该方法简便、准确、专属性好,可作为饲料中违禁性激素的检测方法。     

超高效液相色谱法同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱法(UPLC)。样品经磷酸盐缓冲溶液提取、C18柱净化,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸的水溶液作为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测。五种药物在0.005~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;以0.05、0.15、0.30μg/g三个浓度水平进行添加回收试验,平均回收率为70.2%~98.2%,相对标准偏差为4.6%~12.1%,方法的检出限(LOD)为0.02μg/g,定量限(LOQ)为0.05μg/g。本方法重现性好、灵敏度高、简单、快捷,适用于鸡肝中五种氟喹诺酮类药物多残留的检测。     

高效液相色谱紫外检测法测定饲料中N-氨甲酰谷氨酸的含量

本实验建立了高效液相色谱紫外检测法测定饲料中N-氨甲酰谷氨酸含量的方法。配合饲料样品用水提取后经混合型阴离子固相萃取柱净化富集。以甲醇-0.05%磷酸水溶液(V/V,5∶95)为流动相,C18色谱柱分离,检测波长215 nm。结果表明,在1.5~500μg/m L浓度范围线性关系良好,R2=1,样品回收率为88.6%~101.2%,相对标准偏差为0.69%~2.31%(n=5),定量限为0.075 mg/g。可见本方法适用于饲料中N-氨甲酰谷氨酸的含量测定。     

高效液相色谱法分析饲料中的棉酚

文章建立饲料中棉酚的液相色谱分析方法以对其进行监测,及时规避食品安全风险.液相色谱柱为Waters SymmetryTM C 18250 mm ×4.6 mm,5μm,柱温40℃,流动相为甲醇-磷酸溶液,检测波长235 nm,流速1.0 mL/min.此条件下棉酚的线性范围是0.1~40 mg/L,方法定量限为0.5 mg/kg;回收率为86.8%~104.2%.     

反相离子对色谱法测定蜂蜜中氟哌酸残留量

研究建立蜂蜜中氟哌酸残留量的反相离子对高效液相色谱测定方法.样品用水相提取,经C18固相萃取柱净化,在273 nm波长下用二极管矩阵检测器检测.色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇/磷酸盐缓冲液(0.05 mol/L磷酸二氢钾)/四丁基溴化胺(0.05 mol/L)=24/73/3(V/V/V),用磷酸调节pH=2.75.流速1.0 ml/min.氟哌酸浓度在0.3～4.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为81.3%～94.7%,变异系数为1.52%～3.31%,最低检测限为0.1μg/ml.本方法简便、快速、准确.     

LC-MS/MS法对动物源性食品中金刚烷胺的残留分析

本试验用高效液相色谱-电喷雾串联质谱对动物源性食品中金刚烷胺进行了检测。以甲醇-1%三氯乙酸(50+50,V+V)作提取剂,萃取液用Oasis MCX固相萃取柱(3cc,60mg)进行净化,以luna C18,3.0μm,2.1×150mm色谱柱为分析柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在1.0~50.0ng/ml范围内线性关系良好(r2≥0.999)。样品在1.0μg/kg,5.0μg/kg和10.0μg/kg添加水平的回收率为72.5%~89.8%,相对标准偏差小于10.0%;方法的定量限为5.0μg/kg。     

超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中大观霉素的研究

实验建立了测定饲料中大观霉素的超高效液相色谱串联质谱方法。样品以甲醇草酸溶液(80∶20,V/V)提取后经ACQUITY UPLC Hilic C18柱(2.1 m×50 mm,1.7μm)分离,在选定质谱条件下进行检测,外标法定量。结果表明,大观霉素浓度在0.2～10μg/mL时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,平均回收率为64.10%～98.54%,批内变异系数为5.54%～15.10%,批间变异系数为2.92%～11.89%。     

HPLC法测玉米蛋白粉和乳猪教槽料中色氨酸的含量

试验采用高效液相色谱法测定饲料样品中色氨酸的含量。样品经过处理后,用Agilent C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离样品,以0.008 5 mol/l的乙酸钠+甲醇=95+5为流动相;检测波长280 nm,流动相流速1.0 ml/min。结果表明,色氨酸在4.656~298μg/ml范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.033 5μg/ml,两种饲料中色氨酸含量均在国标允许的误差范围内。方法准确、简便、快速,适用于色氨酸的含量测定。     

HPLC法同步测定维生素预混合饲料中5种B族维生素

本实验建立同步测定维生素预混合饲料中烟酸、烟酰胺、维生素B6、维生素B2和维生素B1等5种B族维生素的高效液相色谱(HPLC)法。采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相为p H 3.0的磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L KH2PO4-0.005 mol/L辛烷磺酸钠-0.5%三乙胺)-甲醇(V/V,75∶25)等度洗脱,柱温为35℃,流速为1.0 m L/min,紫外检测器在波长275 nm进行检测,外标法定量。结果表明,烟酸和烟酰胺的线性范围为75~1500μg/m L,维生素B6、维生素B2和维生素B1的线性范围为25~500μg/m L,线性相关系数为0.9996~0.9999,平均回收率为98.5%~100.6%,相对标准偏差(RSD)为0.21%~0.61%。此方法具有简单、快速和准确的特点,适用于维生素预混合饲料中5种B族维生素含量的同步测定。     

超高效液相色谱串联质谱法同时检测蜂蜜中多种抗生素残留的研究

旨在建立一种同时测定蜂蜜中多种抗生素残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%甲酸乙腈-Na2EDTA水溶液提取后,盐析除水,于上清液中加入C18吸附剂净化,取上清液浓缩复溶后,过膜待测。采用C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时定性、定量测定蜂蜜中多种抗生素残留。结果表明,待测药物在0.01~5.00μg/mL检测范围内线性关系良好,相关系数(r)均在0.99以上;在1、5、10μg/kg3个浓度水平上进行添加回收实验,平均回收率为68.0%~104.0%,相对标准偏差为3.2%~15.5%,方法的检出限可以达到1μg/kg。该方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于蜂蜜中多种抗生素残留的同时检测。     

超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱筛查测定饲料中19种磺胺类药物

建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈-0.1%甲酸溶液(80:20,V/V)超声提取,Agilent SB C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液和0.1%(V/V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到磺胺类药物的一级精确质量数与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.006×10-6~1.252×10-6之间,有效去除了基质干扰,实现对饲料中磺胺类药物的快速筛查;同时建立了19种磺胺类药物的二级质谱数据库,实现对19种磺胺类药物的定性筛查及同步定量。19种磺胺类药物在0.1~200μg/L浓度范围内线性关系良好r0.99,方法检测限为50μg/kg,回收率在59.61%~106.45%之间。     

免疫亲和柱-高效液相色谱法测定饲料及原料中的呕吐毒素

应用免疫亲和柱-高效液相色谱法测定饲料及原料中的呕吐素,试样用水提取,通过免疫亲和柱净化、浓缩,采用EclipseXDB-C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(20∶80)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为218 nm,在此色谱条件下,呕吐毒素在0.1~5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,在0.5~5.0 mg/kg加标浓度范围内,样品平均回收率在84.0%~97.2%,日内相对标准偏差为1.75%~4.21%,日间相对标准偏差为3.54%~7.47%,按信噪比S/N=3计算,呕吐毒素检出限为0.05 mg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,适用于饲料及原料中呕吐毒素的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定血清和尿液中硝基咪唑类药物残留

为建立血清和尿液中甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑和羟基二甲硝咪唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定方法,样品用乙酸乙酯提取,经PCX固相萃取柱净化,Eclipse Plus C18色谱柱(3.0mm×100mm,1.8μm)分离,进行HPLC-MS/MS分析。结果表明,甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑及羟基二甲硝咪唑在0.20μg/L~50μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.995,检出限为0.20μg/L,定量下限为0.50μg/L。样品在定量下限1、2、10倍3个加标水平下的平均回收率为89.3%~108.2%,相对标准偏差(RSD)为2.63%~10.0%。该方法灵敏、简便、准确,可用于血清和尿液中硝基咪唑类药物的检测分析。     

高效液相色谱法测定家禽组织中加丽素红含量的研究

为了建立家禽组织中加丽素红含量的检测方法,试验采用高效液相色谱法(HPLC法)并对待测样品的前处理和色谱条件进行筛选和优化。结果表明:采用乙腈萃取法将加丽素红从鸡体组织中分离出来,并将提取液减压浓缩至干,甲醇定容后检测。色谱测定条件为色谱柱Symmetry C18 5μm,3.9×150 mm,波长为475 nm,流速为1.0 mL/min,流动相为甲醇∶水=95∶5,柱温为30℃,进样量为50μL。对样品进行5个添加剂量水平的回收率试验,回收率为95.3%~99.5%,平均回收率为97.9%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~3.3%。回收率大于80%,说明该方法适用于分析检测家禽组织中加丽素红的残留量。