高效液相色谱法同时测定饲料香味剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量的研究

本研究建立了同时测定饲料香味剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量的高效液相色谱方法。试样经甲醇提取后,采用C18色谱柱;以45%乙腈为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm,用标准曲线外标法定量。结果表明:四种香味剂在25 min内得到良好分离,分离度R≥2.3,在两个数量级浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9997,高、中、低3个浓度添加回收率为95.0%~102.7%,RSD≤2.0%。本方法简便、准确、重现性好,可用于饲料香味剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚的测定。     

高效液相色谱法测定混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量

研究建立了同时测定混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量的液相色谱方法。混合型饲料添加剂样品用甲醇提取,以C_(18)柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为分析柱,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:在所选择的色谱条件下,空白载体中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚能达到很好的分离;丁香酚、香芹酚和百里香酚在1.0～500 mg/L内线性关系良好,肉桂醛在0.10～50.0 mg/L内线性关系良好;丁香酚、香芹酚和百里香酚最低定量限为50 mg/kg,肉桂醛最低定量限为5.0 mg/kg;加标回收率为83.7%～112%,变异系数为0.70%～6.39%。该方法样品前处理简单、简便可靠,可用于混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚的同步检测。     

气相色谱法同步测定饲料中的4种香味物质

建立了用气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization ditector,GC-FID)同时测定饲料样品中香芹酚、百里香酚、丁香酚、肉桂醛等4种香味物质含量的分析方法。通过对样品前处理方法和色谱分离条件进行优化,确立了较优的检测方法。饲料样品先经去离子水润湿,加入乙醇超声提取2次,提取溶液合并后定容,得到的样品溶液使用HP-Innowax毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)进行分离测定。基于该法对不同饲料样品进行测定,4种香味剂在15 min内可实现基线分离,在1.0～500μg/ml时线性关系良好(R~2≥0.999),定量限为20 mg/kg,平均回收率为75.9%～108.5%,RSD≤8.1%。通过对实际样品分析,并将结果与现有文献报道方法比较,发现所建立的方法操作简单,结果准确可靠,灵敏度高,可对饲料香味剂产品进行质量评价。     

饲料中炔雌醚的液相色谱检测方法研究

本研究建立了饲料中炔雌醚含量的液相色谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,经离心和C18SPE小柱净化,以C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)为分离柱,紫外检测器在230 nm波长下进行检测,外标法定量。结果表明:在所选择的色谱条件下,炔雌醚在0.50~100.00μg/m L时线性关系良好,最低定量限为1 mg/kg;添加回收率为89.5%~99.5%,变异系数为0.5%~5.20%。本方法样品前处理简便、可靠,可用于各种饲料中炔雌醚的检测。     

饲料香味剂中香味成分检测方法研究

研究通过检测条件摸索优化和样品前处理方法摸索筛选,建立气相色谱法测定饲料香味剂中香味成分乳酸乙酯、乙基麦芽酚、乙基香兰素的含量。样品用丙酮提取,极性毛细管色谱柱分离,气相色谱-火焰离子化检测器检测,外标法定量。3个组分在0.02~5.0 mg/ml浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 9,平均回收率在94.1%~98.7%,相对标准偏差RSD在1.8%~2.4%。该方法准确可靠,操作简便,使用仪器设备普及率高,易于推广,在饲料添加剂质量检测中具有实际应用价值。     

气相色谱法检测混合型饲料添加剂中的大蒜素和香芹酚

建立了检测混合型饲料添加剂中大蒜素和香芹酚含量的气相色谱方法。样品采用乙醇提取,经毛细管相色谱柱(HP-5,30m×0.32mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明,目标化合物二烯丙基二硫醚,二烯丙基三硫醚,香芹酚在0.01~10 mg/m L浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.9990,检出限分别为10mg/kg、15mg/kg、10mg/kg;回收率为79.8%~96.2%,相对标准偏差为2.61%~4.73%。该方法前处理简单,准确可靠,灵敏度可以用于混合型饲料添加剂样品中大蒜素和香芹酚进行测定。     

高效液相色谱法测定饲料香味剂中香芹酚和百里香酚含量的研究

本实验建立了高效液相色谱法测定饲料香味剂中香芹酚和百里香酚的方法。试样经甲醇提取后,用HPLC测定香芹酚和百里香酚。结果表明:香芹酚和百里香酚的线性范围为1.0～500.0μg/mL,回收率分别为96.8%～99.2%和97.6%～101.4%,变异系数分别为1.0%和1.6%;方法定量限为50mg/kg。本方法对饲料香味剂中香芹酚和百里香酚的检测分析准确性高、重现性好。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱分离同时测定饲料中30种有机磷农药残留

文中建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法同时测定饲料中敌敌畏、乐果等30种有机磷农药残留的方法。饲料样品用乙腈体系提取,采用凝胶色谱柱净化,毛细管色谱柱分离(DB-50+,30 m×0.25 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量。其方法检测限为5.6~54μg/kg,三水平添加回收率为71.3%~114.1%,RSD为0.3%~14.8%。方法简便、准确,并能满足饲料中多种有机磷农残测定的需要。     

气相色谱法测定香味剂中桉油精肉桂醛百里香酚及香芹酚的含量

为建立气相色谱法测定饲料香味剂中桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚的方法,试样经无水乙醇提取后,用GC测定桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚。桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚在浓度为20~200g/kg添加水平时,平均回收率分别在97.6%~98.3%、97.8%~98.7%、97.4%~98.8%和97.4%~98.8%,相对标准偏差(RSD)分别在0.5%~0.7%、0.4%~1.0%、0.4%~0.6%和0.5%~0.8%。方法定量限为100mg/kg。本方法对饲料香味剂中桉油精、肉桂醛、百里香酚及香芹酚的检测分析准确性高、重现性好。     

高效液相色谱法测定牛至中麝香草酚和香芹酚含量

为了研究高效液相色谱法测定牛至中麝香草酚和香芹酚含量,试验采用Inert Sustain C18分析柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,0.275 m L/min的流速进行洗脱,在276 nm波长处对两种成分含量进行测定。结果表明:在此色谱条件下,2种组分分离度良好,在1~500μg/m L范围内线性关系良好,加样回收率在97.58%~101.30%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2.00%。说明该方法简便、快速、准确、重复性良好,可测定牛至中麝香草酚和香芹酚含量。     

利用气相色谱法同步测定饲料香味剂中四种成分的研究

本研究通过添加回收试验和检测市场香味剂产品的方法建立了饲料香味剂中乙基香兰素、乙基麦芽酚、椰子醛和乙酸异戊酯的同步测定方法。用无水乙醇振摇提取后,气相色谱进行同步测定,用外标法定量。结果表明：本方法前处理简单,回收率高,检测限为100mg/kg,可实现饲料香味剂中4种成分的同步测定。     

高效液相色谱紫外检测法测定饲料中N-氨甲酰谷氨酸的含量

本实验建立了高效液相色谱紫外检测法测定饲料中N-氨甲酰谷氨酸含量的方法。配合饲料样品用水提取后经混合型阴离子固相萃取柱净化富集。以甲醇-0.05%磷酸水溶液(V/V,5∶95)为流动相,C18色谱柱分离,检测波长215 nm。结果表明,在1.5~500μg/m L浓度范围线性关系良好,R2=1,样品回收率为88.6%~101.2%,相对标准偏差为0.69%~2.31%(n=5),定量限为0.075 mg/g。可见本方法适用于饲料中N-氨甲酰谷氨酸的含量测定。     

高效液相色谱紫外检测法测定添加剂预混合饲料中叶酸含量

本实验建立了添加剂预混合饲料中叶酸测定的高效液相色谱紫外检测测定方法。样品经碳酸钠溶液提取,通过阴离子交换柱净化富集,高效液相色谱紫外法测定。结果表明:叶酸浓度为0.1~250.0μg/m L时,具有良好的线性关系,样品回收率为79.9%~100.4%,相对标准偏差小于10%,定量限可达0.3 mg/kg,适用于添加剂预混合饲料中叶酸含量的测定。     

高效液相色谱法分析饲料中的棉酚

文章建立饲料中棉酚的液相色谱分析方法以对其进行监测,及时规避食品安全风险.液相色谱柱为Waters SymmetryTM C 18250 mm ×4.6 mm,5μm,柱温40℃,流动相为甲醇-磷酸溶液,检测波长235 nm,流速1.0 mL/min.此条件下棉酚的线性范围是0.1~40 mg/L,方法定量限为0.5 mg/kg;回收率为86.8%~104.2%.     

混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素的液相色谱检测方法研究

本研究建立了混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素含量的液相色谱检测方法。混合型饲料添加剂样品用5%草酸提取,经离心和HLB小柱净化,用丹磺酰氯柱前衍生,以C_8柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为分离柱,荧光检测器在激发波长344 nm,发射波长518 nm下进行检测。结果表明:在所选择的色谱条件和衍生条件下,硫酸黏杆菌素A在0.025～10.0μg/mL时线性关系良好,最低定量限为2 mg/kg;添加回收率为85.1%～108%,变异系数为0.84%～5.52%。本方法样品前处理简便、可靠,可用于混合型饲料添加剂中硫酸黏杆菌素的检测。     

腈菌唑分子印迹固相萃取柱的制备及其在饲料检测中的应用

本实验在制备腈菌唑分子印迹固相萃取柱的基础上,建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱检测饲料样品中腈菌唑残留的方法。以腈菌唑为模板分子,运用本体聚合技术制备分子印迹固相萃取剂,装填成柱,使用该柱对饲料样品进行萃取净化,并采用高效液相色谱法对样品中腈菌唑残留进行检测。实验对固相萃取柱的制备条件和分离富集条件以及检测条件进行了研究。结果表明,采用本方法对样品处理选择性强,样品净化效果好;腈菌唑线性范围为0.3~200μg/m L,平均回收率为88.6%~96.5%,相对标准偏差(RSDs)为1.54%~3.02%(n=5)。该方法能高选择性、灵敏、快速、准确地检测样品中腈菌唑残留。     

饲料中抗球虫药物——沙咪珠利的高效液相色谱内标检测法研究

本实验建立了测定饲料中抗球虫新药沙咪珠利含量的高效液相色谱(HPLC)-内标法。以4-硝基邻甲酚为内标物,C18(4.6 nm×250 nm,5μm)柱为分析柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液(V/V,40∶60)为流动相。饲料样品经乙腈提取,正己烷除脂,C18柱分离后,在251 nm波长下进行检测,内标法定量。结果表明,在所选择的色谱条件下,空白饲料对沙咪珠利无干扰,沙咪珠利和内标也得到良好的分离;沙咪珠利在1~50 mg/kg添加范围内具有很好的线性关系,定量限为1 mg/kg;此方法日内和日间精密度良好,日内RSD为0.57%~2.17%,日间RSD为0.32%~1.25%。相对回收率为99.43%~102.6%。本法样品前处理简单,方法简便可靠,可用于饲料中沙咪珠利的检测。     

香味剂中大茴香脑、d-柠檬烯、香芹酚含量测定的研究

本研究建立了气相色谱法测定饲料香味剂中大茴香脑、d-柠檬烯、香芹酚的方法。试样经丙酮提取后,用GC测定大茴香脑、d-柠檬烯和香芹酚。大茴香脑、d-柠檬烯和香芹酚的线性范围为1.0～500.0μg/mL。大茴香脑、d-柠檬烯和香芹酚在浓度为1～10 g/kg添加水平时的回收率分别在96.2%～101.5%、97.1%～102.5%和96.5%～99.8%,RSD分别为1.3%、1.5%和1.1%。方法定量限为50 mg/kg。本方法对饲料香味剂中大茴香脑、d-柠檬烯和香芹酚的检测分析准确性高、重现性好。     

饲料中炔雌醚的液相色谱—串联质谱检测方法研究

本研究旨在建立饲料中炔雌醚含量测定的液相色谱—串联质谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,C_(18)SPE小柱净化,应用液相色谱—串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明:炔雌醚在1~400μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;炔雌醚浓度在0.05~20 mg/kg的回收率为67.3%~86.8%,变异系数为1.30%~8.04%。本方法样品前处理简便、可靠,适用于各种饲料中炔雌醚的检测。     

利用气相色谱法同步测定饲料添加剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ-壬内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的研究

本研究通过添加回收试验和检测市场香味剂产品的方法建立了饲料添加剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ-壬内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的同步测定方法。用无水乙醇振摇提取后,气相色谱进行同步测定,用外标法定量。结果表明,本方法前处理简单,回收率高,检测限为10mg/kg,可实现饲料添加剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ-壬内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑同步测定。