饲料中炔雌醚的液相色谱检测方法研究

本研究建立了饲料中炔雌醚含量的液相色谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,经离心和C18SPE小柱净化,以C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)为分离柱,紫外检测器在230 nm波长下进行检测,外标法定量。结果表明:在所选择的色谱条件下,炔雌醚在0.50~100.00μg/m L时线性关系良好,最低定量限为1 mg/kg;添加回收率为89.5%~99.5%,变异系数为0.5%~5.20%。本方法样品前处理简便、可靠,可用于各种饲料中炔雌醚的检测。     

高效液相色谱法测定混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量

研究建立了同时测定混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量的液相色谱方法。混合型饲料添加剂样品用甲醇提取,以C_(18)柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为分析柱,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:在所选择的色谱条件下,空白载体中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚能达到很好的分离;丁香酚、香芹酚和百里香酚在1.0～500 mg/L内线性关系良好,肉桂醛在0.10～50.0 mg/L内线性关系良好;丁香酚、香芹酚和百里香酚最低定量限为50 mg/kg,肉桂醛最低定量限为5.0 mg/kg;加标回收率为83.7%～112%,变异系数为0.70%～6.39%。该方法样品前处理简单、简便可靠,可用于混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚的同步检测。     

柱前衍生高效液相色谱法测定乳与乳制品中羟脯氨酸的含量

本实验建立了羟脯氨酸含量的柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)测定乳与乳制品中皮革水解蛋白特征性成分。样品经酸水解后采用异硫氰酸苯酯(PITC)衍生后采用高效液相色谱-紫外可见检测器进行测定。采用AgelaVenusil-AA氨基酸分析专用色谱柱(4.6 mm×150 mm,i.d.5μm),柱温40℃,检测波长254 nm,梯度洗脱,流速1.0mL/min,进样量50μL。方法定量限为0.046μg/mL(S/N=10),高中低不同浓度加标回收率为98.2%～99.0%。该法具有样品处理简单,灵敏度高,回收率高,分析时间短等优点,适用于乳及乳制品中羟脯氨酸含量测定。     

HPLC测定混合型饲料添加剂中L-苹果酸含量

用HPLC法测定混合型饲料添加剂中L-苹果酸(malic acid,LMA)的含量。采用C18(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以0.02 mol/l磷酸二氢钾:乙腈=982(v:v),流速0.8 ml/min,柱温25℃,检测波长210 nm,进样量10μl。结果表明:L-苹果酸对照品和样品的保留时间均是3.9 min,其线性方程分别为Y=0.390 9X-4.578 6,R=0.999 8(n=5),在126.25~2 020μg/ml的范围内,线性关系良好,其最低检测量为12.23μg/ml。精密度的RSD为0.43%,表明此方法精密度较好;重现性的RSD为0.17%,表明重现性良好;回收率的RSD为0.61%。用此方法检测出其混合饲料添加剂中L-苹果酸含量为(99.01±0.11)%,符合产品规定的质量要求。该实验建立的HPLC方法可快速、准确测定混合饲料中L-苹果酸含量,为其质量控制提供科学依据。     

利用RP-HPLC指纹图谱技术评价中草药添加剂的质量研究

为寻求控制一种新的防控猪高热综合征中草药饲料添加剂质量的有效方法,本研究采用反相高效液相色谱指纹图谱技术评价中草药添加剂质量,并对其主要成分定量分析方法进行探讨。液相色谱的条件为:Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)和Agilent保护柱,柱温25℃,流速1 mL/min,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm。通过对黄芩苷、橙皮苷、甘草苷对照品和12批次中草药饲料添加剂RP-HPLC指纹图谱的分析,建立了该中草药添加剂RP-HPLC指纹图谱,获得包括有甘草苷、橙皮苷和黄芩苷等相对稳定的15个共有特征峰。定量分析表明每克中草药添加剂样品中平均含量黄芩苷为(8.488±1.084)mg,橙皮苷为(6.321±0.379)mg,甘草苷(0.218±0.157)mg。本研究建立的定性和定量检测方法可用于新的中草药添加剂的质量检测。     

高效液相色谱法测定饲料添加剂D-生物素的含量

为测定饲料添加剂原料中D-生物素含量,建立并优化了高效液相色谱法(HPLC),采用色谱柱为Agilent XDB-C_(18)反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈+缓冲液(含0.1%高氯酸钠和0.1%磷酸的水溶液)=8.5+91.5(体积比),进样量为20μL,检测波长为210 nm,流速为1.2 mL/min。D-生物素在25～400μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.00000,检出限1.5 mg/kg,方法回收率为99.5%,RSD为0.5%(n=9)。本方法快速简便,能够准确测定饲料添加剂原料中D-生物素的含量,相对于酸碱滴定法有更好的专属性。     

饲料中金霉素测定的色谱条件优化

本实验采用高效液相色谱法检测饲料中金霉素含量,为进一步优化饲料中金霉素的国标检测方法,实验对国标法和优化法两种色谱条件进行对比,其中优化法色谱条件为:ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5-Microm);流动相:草酸、乙腈、甲醇按照10:2:2的比例混合;流速:0.800mL/min;进样量:20μL;柱温:30℃;检测波长:375nm。结果表明:优化法的相关系数、精密度和空白饲料样品的添加回收率都满足要求。     

正相液相色谱法测定饲料添加剂天然维生素E中的生育酚和生育三烯酚的含量

天然维生素E因具有促进动物生长、提高肉品质等功能,已被逐步用于宠物及畜禽饲养,但行业中尚无规范该类饲料及饲料添加剂产品的标准及检测方法。本研究旨在建立采用正相液相色谱-紫外检测器(NPLC-UV)测定饲料添加剂中8种天然维生素E含量的分析方法。样品经甲醇浸润后,以乙酸乙酯/正己烷(3∶97,V/V)为提取溶剂在室温下进行超声浸提。使用Kromasil 60-5 diol(4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,正庚烷/四氢呋喃(100∶4,V/V)等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,紫外检测波长为292 nm。结果表明:生育酚和生育三烯酚含量在0.2～50.0μg/mL时线性关系良好(R2≥0.999 0),方法定量限为0.01%,加样平均回收率为81.3%～109.8%,相对标准偏差(RSD)小于7.9%。通过对实际样品测定,该方法操作简单,结果准确可靠,有助于规范天然维生素E饲料产品市场。     

高效液相色谱法测定维生素E粉含量

用高效液相色谱法测定饲料添加剂维生素E粉中维生素E含量。采用EclipseXDBC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(98∶2,V∶V)为流动相,流速为1.2mL/min,检测波长为285nm,柱温为25℃。在此色谱条件下,维生素E在0.104￣0.602mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.3%,RSD为0.72%。本法操作简便易行,系统适用性良好,适用于饲料添加剂维生素E粉中维生素E含量测定。     

高效液相色谱法测定饲料中硫酸粘杆菌素含量

本文提出了通过高效液相色谱法(HPLC)快速、简便测定饲料中硫酸粘杆菌素的含量。该方法首先用超声波法提取饲料中的硫酸粘杆菌素,通过旋转蒸发将提取液浓缩后,利用HPLC进行检测。结果表明,在最优检测条件下,提取液中硫酸粘杆菌素与杂质分离良好,其浓度为0.5～400μg/mL与峰面积呈线性相关(r=0.9967);饲料样品回收率87.3%～112.6%,变异系数(RSD)小于5%;其他饲料常规成分在实验条件下对硫酸粘杆菌素测定均无干扰,此方法的适用范围广,可满足饲料中硫酸粘杆菌素的检测。     

反相高效液相色谱法同时测定饲料中的10种性激素

本文建立了饲料中10种性激素(己烯雌酚、雌二醇、戊酸雌二醇、苯甲酸雌二醇、炔雌醇、醋酸氯地孕酮、左炔诺孕酮、炔诺酮、氯烯雌醚、炔雌醚等)的反相高效液相色谱检测方法。饲料样品经乙腈提取后,用固相萃取法进行净化。液相色谱采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,230nm和280nm双波长检测,柱温30℃。10种性激素线性关系良好,相关系数均大于0.9998,添加回收率为95.32%～102.5%,RSD1.8%。该方法简便、准确、专属性好,可作为饲料中违禁性激素的检测方法。     

高效液相色谱法测定家禽组织中加丽素红含量的研究

为了建立家禽组织中加丽素红含量的检测方法,试验采用高效液相色谱法(HPLC法)并对待测样品的前处理和色谱条件进行筛选和优化。结果表明:采用乙腈萃取法将加丽素红从鸡体组织中分离出来,并将提取液减压浓缩至干,甲醇定容后检测。色谱测定条件为色谱柱Symmetry C18 5μm,3.9×150 mm,波长为475 nm,流速为1.0 mL/min,流动相为甲醇∶水=95∶5,柱温为30℃,进样量为50μL。对样品进行5个添加剂量水平的回收率试验,回收率为95.3%~99.5%,平均回收率为97.9%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~3.3%。回收率大于80%,说明该方法适用于分析检测家禽组织中加丽素红的残留量。     

HPLC法测定瑞香狼毒中西瑞香素的含量

建立瑞香狼毒中西瑞香素的含量测定方法。采用高效液相色谱法。色谱柱:Inertsustain C_(18)(4.6 mm×260 mm,5μm);流动相为乙腈与1%冰乙酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为360 nm;柱温为30℃;进样量为20μL。结果显示,西瑞香素在0.005～0.040 mg/mL范围内呈现为良好的线性关系(R~2=0.999 6,n=5)。平均回收率95%,RSD为2.35%(n=6)。说明本方法测定瑞香狼毒中西瑞香素的含量,结果稳定可靠。     

高效液相色谱紫外检测法测定饲料中N-氨甲酰谷氨酸的含量

本实验建立了高效液相色谱紫外检测法测定饲料中N-氨甲酰谷氨酸含量的方法。配合饲料样品用水提取后经混合型阴离子固相萃取柱净化富集。以甲醇-0.05%磷酸水溶液(V/V,5∶95)为流动相,C18色谱柱分离,检测波长215 nm。结果表明,在1.5~500μg/m L浓度范围线性关系良好,R2=1,样品回收率为88.6%~101.2%,相对标准偏差为0.69%~2.31%(n=5),定量限为0.075 mg/g。可见本方法适用于饲料中N-氨甲酰谷氨酸的含量测定。     

气相色谱法检测混合型饲料添加剂中的大蒜素和香芹酚

建立了检测混合型饲料添加剂中大蒜素和香芹酚含量的气相色谱方法。样品采用乙醇提取,经毛细管相色谱柱(HP-5,30m×0.32mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明,目标化合物二烯丙基二硫醚,二烯丙基三硫醚,香芹酚在0.01~10 mg/m L浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.9990,检出限分别为10mg/kg、15mg/kg、10mg/kg;回收率为79.8%~96.2%,相对标准偏差为2.61%~4.73%。该方法前处理简单,准确可靠,灵敏度可以用于混合型饲料添加剂样品中大蒜素和香芹酚进行测定。     

酿酒酵母培养物中游离核苷酸检测方法研究

本试验建立了酿酒酵母培养物中游离核苷酸的高效液相色谱检测方法样品经50～60℃水溶解,用醋酸调节试样pH 4.1,定容过滤,采用岛津Inertsil ODS-3(250 nm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离;色谱条件为:流动相,磷酸盐缓冲液(pH=3.2):甲醇=1000:40;流速:1 mL/min;波长:254 nm;柱温:25℃;进样体积:10μL;洗脱方式:等度。结果表明,CMP的回收率为109%～111.05%;UMP的回收率为99.44%～109.83%;IMP的回收率为95.14%～99.45%;AMP的回收率为76.80%～90.63%;GMP的回收率为105.26%～119.11%。     

喹诺酮类药物多组分HPLC分离法研究

本文确定了以Atlantis dC18 (150 mm×46mm,5μm)色谱柱(Waters公司),0.05 mol/L磷酸溶液(pH2.40)和乙腈为流动相,流速1.2 mL/min,柱温30℃,激发波长280 nm、发射波长480 nm的液相色谱条件,用高效液相-荧光检测法同时测定9种喹诺酮类药物,取得良好的分离效果.建立了喹诺酮类药物多组分分离检测技术,为饲料中喹诺酮类药物测定方法研究提供参考.     

反相离子对色谱法测定蜂蜜中氟哌酸残留量

研究建立蜂蜜中氟哌酸残留量的反相离子对高效液相色谱测定方法.样品用水相提取,经C18固相萃取柱净化,在273 nm波长下用二极管矩阵检测器检测.色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇/磷酸盐缓冲液(0.05 mol/L磷酸二氢钾)/四丁基溴化胺(0.05 mol/L)=24/73/3(V/V/V),用磷酸调节pH=2.75.流速1.0 ml/min.氟哌酸浓度在0.3～4.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为81.3%～94.7%,变异系数为1.52%～3.31%,最低检测限为0.1μg/ml.本方法简便、快速、准确.     

HPLC柱后衍生法测定莫能菌素预混剂含量

采用HPLC柱后衍生法测定莫能菌素预混剂含量,以3%香草醛溶液为衍生剂,反应温度98℃,采用AgilentC18(4.6mm×250mm,5.0μm)色谱柱,以甲醇-水-冰乙酸(94∶6∶0.1)为流动相,流速0.7mL/min,柱温25℃,检测波长520nm。结果表明:莫能菌素浓度在40～220μg/mL的范围内与A组分面积呈线性关系,相关系数0.9999(n=7),回收率为100.07%,RSD为0.123%(n=5);该本方法能够使莫能菌素预混剂各组分之间得到很好的分离,并且有合适的保留值,分离效果较好。     

高效液相色谱法分析饲料中的棉酚

文章建立饲料中棉酚的液相色谱分析方法以对其进行监测,及时规避食品安全风险.液相色谱柱为Waters SymmetryTM C 18250 mm ×4.6 mm,5μm,柱温40℃,流动相为甲醇-磷酸溶液,检测波长235 nm,流速1.0 mL/min.此条件下棉酚的线性范围是0.1~40 mg/L,方法定量限为0.5 mg/kg;回收率为86.8%~104.2%.