饲用着色剂加丽素红污染现状调查

为了解昆明市主城区主要集贸市场出售家禽及其产品中加丽素红残留情况,利用高效液相色谱法对市场销售家禽及其产品中是否含有加丽素红及其含量多少进行检测。检测结果表明:25份市售家禽肝脏及其禽蛋样品中,加丽素红含量均未超标。检测的家禽肝脏样品中加丽素红残留范围为7.54μg/g≤C≤17.2μg/g,均值为11.2μg/g;禽蛋样品中加丽素红残留范围为4.73μg/g≤C≤18.83μg/g,均值为12.6μg/g。以上检测结果为着色剂加丽素红污染现状调查工作的开展提供重要的理论依据。     

青贮饲料中主要有机酸的高效液相色谱分离分析

研究利用高效液相色谱法同时测定青贮饲料中乳酸、乙酸、丙酸和丁酸含量的最佳色谱条件。通过优化比较试验发现测定青贮样品中有机酸含量的最佳色谱条件为:以Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)作色谱柱,柱温50℃,甲醇为流动相A,0.01 mol/L的KH2PO4水溶液(用磷酸调p H值到2.70)为流动相B,流速0.7 m L/min,设置梯度洗脱:0:00时A∶B=3∶97;10:00时A∶B=10∶90,进样20μL,紫外检测波长为210 nm。该方法检测结果表明:4种有机酸的色谱图峰分离良好,峰型对称,检测时间适合,高效可行;样品中乳酸、乙酸、丙酸和丁酸的回收率为94.7%~99.8%,表现出较高的准确性;相对标准偏差均小于5%,表明该方法具有较好的精密度。     

RP-HPLC法测定香菇柄发酵饲料中有机酸含量

为了建立一种测定香菇柄发酵饲料中有机酸测定的高效液相色谱(HPLC)法,试验采用水浴加热萃取法提取样品中的有机酸,用Ultimat XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为210 nm,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾(p H值为2.70)和甲醇(体积比为97∶3),流速为1.0 m L/min,柱温为27℃,进样量为10μL。结果表明:在此条件下,4种有机酸在20 min内分离良好,各有机酸的回收率为95.38%~98.36%,4种有机酸在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,相对标准偏差均小于3%,最低检出限为0.50~2.19 mg/L。该方法具有样品处理简单、分析时间短、回收率好、精密度高、相对标准偏差低等优点,可用于香菇柄发酵饲料中有机酸的检测。     

高效液相色谱法测定6种兽用中药散剂中的利福平

为建立麻黄鱼腥草散、鸡痢灵散、定喘散、银翘散、金花平喘散、四黄止痢颗粒6种中兽药散剂中非法添加利福平高效液相色谱检查方法,研究使用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,样品经前处理后用流动相稀释(乙腈∶甲醇∶磷酸盐缓冲液=35∶35∶30),采用二极管阵列检测器(HPLC-DAD),波长采集范围为200~400 nm,记录色谱图波长为237 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果表明,利福平进样浓度在5~250μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9997),平均回收率在92.9%~93.7%之间,RSD在0.4%~1.13%之间(n=6)。试验方法简便、准确、可行,适用于兽用中药制剂中非法添加利福平的定性定量检测。     

HPLC法测定黄山草灌注剂中绿原酸的含量

为完善黄山草灌注剂的标准,试验采用HPLC法测定绿原酸的含量,色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶1%冰醋酸(20∶80),检测波长为324nm,流速为1.0m L/min,进样量10μL。结果表明绿原酸含量在20~120μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.45%,RSD为0.45%。此方法操作简便、快捷、结果准确,可用于黄山草灌注剂的质量控制     

高效液相色谱法检测德拉昔布咀嚼片含量方法的建立

为建立检测德拉昔布咀嚼片含量的方法,本试验采用高效液相色谱法对德拉昔布咀嚼片和Deramaxx咀嚼片进行含量测定。样品经粉碎与甲醇溶解,超声处理20 min, 0.22μm滤膜滤过后进样测定。色谱条件:色谱柱Wasters C18 (4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(pH=4.5)∶乙腈(52∶48,v/v);检测波长252 nm;流速1 mL/min;柱温30℃。结果显示,德拉昔布标准品以甲醇为溶剂,进样浓度在0.5～8μg/mL,建立标准曲线,样品浓度与峰面积的线性关系良好(r~2=0.999 2)。仪器精密度为0.56%,日内差异为0.94%,日间差异为1.85%,溶液稳定性为0.57%,平均加样回收率为(99.68±0.53)%。表明所建立的高效液相色谱含量检测方法简便、准确、专属性强,可用于德拉昔布咀嚼片含量的测定。     

高效液相色谱法对肉鸡组织样品中黄曲霉毒素B1残留量的测定

为了检测肉鸡组织中黄曲霉毒素B1(AFB1)的残留量,试验采用柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)的分析方法,并用该方法对样品进行检测。结果表明:AFB1在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.1μg/kg,信噪比(S/N)=3∶1。在0.5μg/kg、1.0μg/kg、2.0μg/kg 3个添加水平下肝脏组织平均回收率为91.0%~107.0%,肌肉组织平均回收率为94.0%~105.4%,相对标准偏差(RSD)分别为0.8%~1.7%、1.2%~2.0%。说明本方法具有灵敏性、准确性和可重复性,可对动物组织样中AFB1残留进行定性和定量检测。     

高效液相色谱法测定埃普利诺菌素注射液的含量

本文描述了用高效液相色谱法(HPLC)测定埃普利诺菌素注射液含量的方法研究。色谱条件:流动相为甲醇∶水(90∶10),流速1.0mL/min,进样量50μL,柱温为室温,检测波长245nm。样品回收率为(98.72±0.28)%。在5～200μg/mL浓度范围内,检测样品的中间精密度:批内变异系数为0.54%～0.80%,批间变异系数为0.28%～1.06%。本方法可用于埃普利诺菌素注射液的含量检测。     

高效液相色谱法测定乳粉中VK_2（七烯甲萘醌）含量

建立使用高效液相色谱快速检测乳粉中VK2(七烯甲萘醌(menaquinone-7,MK-7))含量的方法。乳粉样品用250 mg/g脂肪酶酶解2 h,经500 mg/g碳酸钾皂化,正己烷提取,旋转蒸发浓缩,甲醇-异丙醇(4∶1,V/V)复溶,用C_(18)色谱柱及还原柱柱后衍生,经高效液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。结果表明:MK-7在19.47 min附近出峰,标准曲线在MK-7质量浓度0.0~1.5μg/mL范围内呈良好线性关系(R2=0.999 95);空白乳粉样品中MK-7添加量为5、10、25μg/100 g时,加标回收率为87.9%~94.3%,相对标准偏差为0.9%~6.4%;取样量为2 g、定容体积为1 mL时,MK-7检测限为0.15μg/100 g,定量限为0.5μg/100 g。本检测方法前处理简单,具有较高准确度、灵敏度和稳定性,可以用于乳粉中VK2(MK-7)含量的检测。     

加米霉素注射液含量的高效液相色谱检测法的建立

为了建立加米霉素注射液含量的高效液相色谱检测法,为其检测提供依据,试验选用样品浓度为0.3 mg/mL,进样量为20μL,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,溶剂为乙腈,作为初步的色谱条件,比较不同比例流动相、不同色谱柱的峰形及分离效果,确定最优色谱条件,并考察该方法的线性关系、重复性、稳定性及添加回收率,并利用该方法对样品进行检测。结果表明:通过筛选确定了液相色谱检测条件,色谱柱为资生堂CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调节pH值至8.0)∶乙腈(20∶80),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。用该条件进行检测,加米霉素标准品在1.714～450.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(R~2=0.999 7);重复性试验平均含量为98.18%,相对标准偏差(RSD)为0.85%;在高、中、低3个水平下的回收率为98%～102%,平均回收率为99.71%,RSD为0.94%;用确定的液相色谱检测条件对8批中试样品的含量进行测定,结果RSD为0.23%。说明该方法重复性好、准确性高,可用于加米霉素注射液含量的检测。     

猪组织中氟尼辛残留量的HPLC测定方法试验

本试验建立了猪组织中氟尼辛残留量的HPLC检测方法。该方法以无水硫酸钠、乙腈溶液、正己烷、2%磷酸等为样品前处理液对样品进行前处理,并采用PCX阳离子交换柱进行固相萃取,甲醇活化、氨化甲醇洗脱,HPLC检测过程中,以甲醇-磷酸三乙胺溶液为流动相,采用伊利特ODS-2色谱柱,检测波长为333 nm。结果显示,氟尼辛在0.02⁵μg/m L添加浓度范围内,各浓度与其响应值(色谱峰面积)呈良好的线性关系;方法平均加标回收率达83.59%;猪肌肉、皮脂、肾脏、肝脏4种组织中氟尼辛的检测限(LOD)分别为10、6、15μg/kg和15μg/kg,定量限(LOQ)分别为25、10、30μg/kg和30μg/kg,定量限均能达到EMEA和FDA所规定的残留限量要求,回收率、变异系数等指标也符合动物源性食品中兽药残留的检测。     

鸡皮脂组织中尼卡巴嗪残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法

本研究旨在建立一种检测鸡皮脂组织中尼卡巴嗪标志物4,4-二硝基均二苯脲残留量的高效液相色谱-串联质谱法。组织样品用乙腈提取,氮气吹干浓缩,正己烷除脂、甲醇水溶液(75∶25,v/v)萃取,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。该方法在50~1000 ng/m L范围内,线性关系良好,线性相关系数r=0.9998,该方法的检测限和定量限分别为2.5μg/kg和25μg/kg,加标平均回收率为98.10%~114.11%,批内批间的RSDs均小于5%,具有较好的回收率和重复性。该方法简单、快速、有效,可用于鸡皮脂中尼卡巴嗪残留标志物残留量的定量检测。     

超高效液相色谱法检测猪肉中麻保沙星残留

为了检测猪肉中麻保沙星残留,试验采用一种快速、高效的超高效液相色谱(UPLC)法,以氧氟沙星为内标,样品经三氯甲烷提取,50℃吹干,流动相溶解,正己烷除脂,紫外检测器检测,色谱柱为Waters ACQUITY BEH RP_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为0.2%三氟乙酸(A)∶乙腈(B)=82∶18。结果表明:线性范围为10~1 000μg/kg(r=0.999 4),检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,在50,150,300μg/kg 3个浓度水平进行添加试验,平均回收率为85.80%~103.20%,批内相对标准偏差为2.1%~3.8%,批间相对标准偏差为2.9%~4.7%。此方法操作简单、灵敏度高,可用于相关药物的残留检测。     

UPLC-MS/MS法测定动物源食品中金刚烷胺残留

建立动物源性食品中金刚烷胺的高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。样品用1%乙酸乙腈提取,加入正己烷除杂;吹干浓缩后用0.1%甲酸水溶液+甲醇(V∶V=1∶1)溶解,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,经C18柱分离,采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。实验结果表明,金刚烷胺提取效果好,检出限为0.05μg/kg,在1.0μg/kg~10.0μg/kg添加水平的平均回收率在89.4%~110.2%之间,相对标准偏差为2.02%~4.31%。本方法适用于动物源性食品中金刚烷胺残留检测。     

饲料中炔雌醚的液相色谱检测方法研究

本研究建立了饲料中炔雌醚含量的液相色谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,经离心和C18SPE小柱净化,以C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)为分离柱,紫外检测器在230 nm波长下进行检测,外标法定量。结果表明:在所选择的色谱条件下,炔雌醚在0.50~100.00μg/m L时线性关系良好,最低定量限为1 mg/kg;添加回收率为89.5%~99.5%,变异系数为0.5%~5.20%。本方法样品前处理简便、可靠,可用于各种饲料中炔雌醚的检测。     

高效液相色谱紫外检测法测定饲料中N-氨甲酰谷氨酸的含量

本实验建立了高效液相色谱紫外检测法测定饲料中N-氨甲酰谷氨酸含量的方法。配合饲料样品用水提取后经混合型阴离子固相萃取柱净化富集。以甲醇-0.05%磷酸水溶液(V/V,5∶95)为流动相,C18色谱柱分离,检测波长215 nm。结果表明,在1.5~500μg/m L浓度范围线性关系良好,R2=1,样品回收率为88.6%~101.2%,相对标准偏差为0.69%~2.31%(n=5),定量限为0.075 mg/g。可见本方法适用于饲料中N-氨甲酰谷氨酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定亚麻籽中木酚素的含量

[目的]建立高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）测定亚麻籽中木酚素的含量。[方法]采用液—液萃取法提取样品,以木酚素标准品进行定量,利用Agilent C18Sym 250 mm×4.6 mm色谱柱,以甲醇水溶液（甲醇∶水=4∶6）为流动相,采用紫外检测器（波长为290 nm）检测。通过加标回收和精密度试验,进行方法学验证。[结果]亚麻籽中木酚素回收率为95%~108%,精密度RSD为7.43%。不同实验室复核检测木酚素含量接近,重复性好。[结论]该方法可用于测定亚麻籽中木酚素的含量,为木酚素的工业化提纯提供了可靠的试验基础。     

高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量[1]。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,250mm×4.6mm id),流动相为甲醇—水—冰乙酸(50∶50∶1),检测波长为274nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。在相同的色谱条件下,探讨50%甲醇溶剂、流动相(50∶50∶1)对含量测定的影响,实验结果表明,不干扰黄芩苷含量结果测定(见图1、图2)。黄芩苷在0-100μg/mL浓度范围内线性关系良好R2=0.9999(n=6),回归方程为y=19.7840X+4.9103,回收率为97.6%~98.9%,相对标准偏差为0.5%。本方法简单、准确、可行,适用于胆翘注射液中黄芩苷含量测定。     

免疫亲和柱-高效液相色谱法测定饲料及原料中的呕吐毒素

应用免疫亲和柱-高效液相色谱法测定饲料及原料中的呕吐素,试样用水提取,通过免疫亲和柱净化、浓缩,采用EclipseXDB-C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(20∶80)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为218 nm,在此色谱条件下,呕吐毒素在0.1~5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,在0.5~5.0 mg/kg加标浓度范围内,样品平均回收率在84.0%~97.2%,日内相对标准偏差为1.75%~4.21%,日间相对标准偏差为3.54%~7.47%,按信噪比S/N=3计算,呕吐毒素检出限为0.05 mg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,适用于饲料及原料中呕吐毒素的测定。     

高效液相色谱法测定卡巴匹林钙产品与反应液中尿素的含量

建立了一种用于测定卡巴匹林钙产品及反应液中尿素含量的高效液相色谱法。确立了最佳色谱条件,色谱柱为Waters Xselect HSS T3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(5∶95,V/V),检测波长为195 nm,流速为0.5 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果显示,尿素浓度在0.12~120μg/mL范围内具有良好的线性关系(r>0.999);尿素的检出限为0.05μg/mL,定量限为0.1μg/mL;分离度R>1.5,重复性的相对标准偏差<1.0%(n=6);卡巴匹林钙产品中尿素的回收率范围为98.10%~100.46%,反应液中尿素的回收率范围为95.32%~101.20%。本方法操作简便、准确度高、重复性好、检测速度快,在合成工艺中对卡巴匹林钙产品及反应液中尿素的质量控制具有重要意义。