应用QuEChERS检测鸡蛋中16种磺胺类药物残留UPLC-MS/MS方法的建立

应用Qu ECh ERS方法前处理样品,建立了鸡蛋中16种磺胺类药物残留超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经过1%乙酸乙腈提取、经无水乙酸钠和无水硫酸镁盐析和除水,PSA+C18+GCB净化后,经Acquity UPLC BEH(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,16种化合物能在11 min完全分离,方法的最低定量限均低于2.0μg/kg,在1.0~100.0μg/kg浓度范围内,16种磺胺类药物线性良好,相关系数均在0.99以上;通过10.0、40.0、100.0μg/kg 3个浓度的加标回收试验表明,回收率为67.0%~115.9%,RSD%值为1.2%~10.3%。结果显示:Qu ECh ERS前处理方法简单高效,检测灵敏准确,可满足大批量鸡蛋样品中磺胺类药物残留检测要求。     

畜禽粪污中7种磺胺类和8种氟喹诺酮类兽药残留UPLC-MS/MS检测方法研究

对猪、鸡、牛、羊粪污中同时测定7种磺胺类和8种氟喹诺酮类兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱方法进行了研究。样品采用2%氨化乙腈+0.1 mol/L 氢氧化钠溶液（50:50,V/V）提取,提取液浓缩后用磷酸盐缓冲液溶解,HLB 固相萃取小柱净化,浓缩富集后用乙腈：0.1%甲酸水溶液（20:80,V/V）复溶,过0.22 μm微孔滤膜,上机,基质加标液外标法定量。结果显示,猪、鸡、牛、羊粪污中15种兽药浓度在1~100 μg/mL范围内线性关系良好（R2>0.994）。方法的检出限为20.0 μg/kg,定量限为50.0 μg/kg。在50、100、500 μg/kg三个添加浓度下,15种兽药平均回收率为60.5 %~115.5 %,批内RSD为1.2 %~17.6 %,批间RSD为0.2 %~17.6 %。该方法具有较好的准确度、精密度,能快速、高效、方便、准确地测定猪、鸡、牛、羊粪污中15种兽药残留,为进一步调查掌握我国畜禽养殖粪污中的残留兽药种类及残留量,提供强有力的技术支撑。     

液相色谱-串联质谱法检测猪肉、鸡肉组织中维吉尼霉素M1残留量的研究

为了建立可同时检测猪肉、鸡肉组织中维吉尼霉素M_1药物残留的液相色谱-串联质谱分析方法,样品选用0.2%甲酸的乙腈/水(80∶20,V/V)溶液为提取液,经Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱净化,在液相色谱-串联质谱仪上进行检测。结果表明,维吉尼霉素M_1在0.25~200 ng/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)大于0.999。猪肉、鸡肉组织中维吉尼霉素M_1的检测限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在2~200μg/kg(2MRL)添加浓度水平上,回收率范围为80%~100%,批内、批间RSD均小于8.0%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

UPLC-MS/MS法测定3种中兽药制剂中非法添加的阿莫西林和氨苄西林

应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了3种中兽药制剂中非法添加阿莫西林和氨苄西林的检测方法。样品经50%乙腈水溶液提取、稀释后进行分析。实验采用0.2%甲酸乙腈溶液与0.2%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,经Atlantis T3柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,通过多反应监测模式进行测定。结果表明,阿莫西林和氨苄西林在1~50 ng/m L的范围内线性关系良好,最低检测限分别为0.5 mg/g和0.2 mg/g。阿莫西林回收率在83.4%~95.8%之间,RSD为2.0%~4.6%;氨苄西林回收率在85.1%~97.2%,RSD为1.7%~4.0%。本方法准确、可靠,可用于中兽药制剂中非法添加阿莫西林和氨苄西林的检测。     

QuEChERS试剂盒-超高效液相色谱串联质谱法同时检测畜禽肉中18种喹诺酮类兽药残留研究

建立了一种同时测定畜禽肉中18种喹诺酮类兽药残留的QuEChERS试剂盒一超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1％乙酸乙腈水溶液（20：80,V／V）振荡离心后,取上清液于净化管中净化,再取上清液浓缩至干,甲醇水溶液（甲醇：水=1：4）溶解残渣,过膜,待测。采用C18色谱柱（100mm×2．1mm,1．7μm）分离,以0．2％甲酸水溶液和0．2％甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,UPLC—MS／MS法同时定性、定量测定畜禽肉中18种喹诺酮类兽药残留。结果表明．18种喹诺酮类兽药在0．5～80ng／mL范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0．99;以5．0、10．0、50．0μg／kg3个浓度水平进行添加回收实验,18种喹诺酮类兽药的平均回收率在60．5％-97．0％,相对标准偏差为2．1％-19．5％,该方法的检出限为5．0μg／kg。该方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于畜禽肉中18种喹诺酮类兽药残留的同时检测。     

喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹恶啉-2-羧酸检测方法的优化

建立鸡肉中喹乙醇代谢标识物3-甲基喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。样本在一定温度下酶解、盐酸酸化后,用酸乙酯提取,吹干浓缩后再用0.1%甲酸水溶液+乙腈(V∶V=1∶9)溶解,加入正已烷除杂;以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,经C18柱分离,采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。实验结果表明,MQCA提取效果好,检出限为0.05μg/kg,在0.5μg/kg~5.0μg/kg添加水平的平均回收率在73.72%~95.22%之间,相对标准偏差为1.27%~2.79%。本方法适用于鸡肉组织中喹乙醇代谢物残留检测。     

超高效液相色谱法同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱法(UPLC)。样品经磷酸盐缓冲溶液提取、C18柱净化,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸的水溶液作为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测。五种药物在0.005~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;以0.05、0.15、0.30μg/g三个浓度水平进行添加回收试验,平均回收率为70.2%~98.2%,相对标准偏差为4.6%~12.1%,方法的检出限(LOD)为0.02μg/g,定量限(LOQ)为0.05μg/g。本方法重现性好、灵敏度高、简单、快捷,适用于鸡肝中五种氟喹诺酮类药物多残留的检测。     

UPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS同时测定肉中6类28种兽药残留量

本文以QuEChERS前处理技术结合高效液相色谱-高分辨质谱技术，对肉中残留磺胺类、大环内酯、林可酰胺、酰胺醇、青霉素、β-内酰胺6类28种兽药的同时测定进行了研究。该法以0.1 mol/LNa2EDTA水溶液和乙腈为萃取溶剂，无水硫酸钠为干燥剂，吸附剂纯化浓缩，甲醇-0.1%甲酸水（1:9，V/V ） 重新溶解残渣。然后用Hypersil GOLD 25002-102130 C18柱层析分离，流动相为0.1%甲醇水溶液和甲酸溶液梯度洗脱，Q-Exactive高分辨质谱，正负离子交换采集模式电喷,外标法定量。该方法在质量浓度1 ～ 100 ng/mL内线性良好，28种兽药残留的相关系数r大于0.995。加入5、20、50 ng/kg（氯霉素、氟苯尼考1、5、20 ng/kg）测定三种不同质量浓度加标的样品，回收率为60.3% ～ 118.4%，RSD为0.23% ～ 9.73%，该方法的精密度和重复性良好。 [关键词] 肉|QuEChERS|四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱|兽药残留     

超高效液相色谱串联质谱法检测鸡肉组织中磺胺氯吡嗪残留量方法的考查

为了考查已建立的鸡肉组织中磺胺氯吡嗪药物残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法,选用乙酸乙酯为提取液,经MCX固相萃取柱净化,用0.2%甲酸甲醇复溶,在超高效液相色谱串联质谱联用仪上进行测定,外标法定量。结果表明:鸡肉组织中磺胺氯吡嗪的检测限为0.50μg/kg,定量限为2.00μg/kg,在10～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,R~2=0.991 6;在2.00～20.00μg/kg添加水平下,回收率范围为67.00%～94.80%,相对标准偏差(RSD)小于6.00%。说明该方法特异性强、定性准确、灵敏度高,能满足鸡肉中磺胺氯吡嗪残留的定量检测要求。     

超高效液相色谱法测定鸡肉中氯羟吡啶和磺胺类药物残留的方法研究

为同时测定鸡肉中氯羟吡啶和9种磺胺类药物残留量,通过建立样品处理技术,优化目标化合物色谱条件,建立了一种超高效液相色谱(UPLC)法。样品用乙腈提取后,经RP18色谱柱分离,外标法定量,样品检测氯羟吡啶和9种磺胺类药物时间仅需3.9 min,在10~1 000 ng/m L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;在10、50、200μg/kg 3个添加水平回收率为69.0%~95.6%,相对标准偏差≤7.98%;检测限为3.0μg/kg,定量下限为10.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,重现性好,可用于鸡肉组织中氯羟吡啶和9种磺胺类药物的快速定量检测。     

测定鸡肉中利巴韦林残留的固相萃取-UPLC-MS/MS法研究

为建立鸡肉中违禁药物利巴韦林残留的固相萃取-液相色谱串联质谱测定方法,将鸡肉样品经酶解和0.5%甲酸水溶液提取,乙腈沉淀蛋白组织,HLB柱串联PBA柱固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,稳定同位素内标法进行定量。结果显示,利巴韦林在5~100g/kg范围内呈良好的线性关系,不同浓度的精密度<20%,回收率在80%~120%之间。所建立的方法适合于鸡肉样品中利巴韦林残留的测定。     

超高效液相色谱-静电轨道阱质谱同时筛查测定猪肉中21种磺胺类药物残留

建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱法检测猪肉中21种磺胺类药物残留的检测方法。猪肉样品经90%乙腈水溶液提取,Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用ZORBAX SB-C18 (3.0×100 mm,1.8 μm)色谱柱,0.1%的甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描,利用含有保留时间、母离子和子离子精确分子量等信息的数据库进行定性,以一级质谱全扫描母离子的峰面积进行定量分析。21种磺胺类药物在最优化条件下分离良好,2~200 ng/mL质量浓度范围内线性回归关系良好(线性相关系数r≥0.99)。21种磺胺类药物的平均回收率为63.5%~94.2%,相对标准偏差为3.8%~10.8%。本方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适用于猪肉中的21种磺胺类药物残留的筛查测定。     

UPLC-MS/MS法测定动物源食品中金刚烷胺残留

建立动物源性食品中金刚烷胺的高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。样品用1%乙酸乙腈提取,加入正己烷除杂;吹干浓缩后用0.1%甲酸水溶液+甲醇(V∶V=1∶1)溶解,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,经C18柱分离,采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。实验结果表明,金刚烷胺提取效果好,检出限为0.05μg/kg,在1.0μg/kg~10.0μg/kg添加水平的平均回收率在89.4%~110.2%之间,相对标准偏差为2.02%~4.31%。本方法适用于动物源性食品中金刚烷胺残留检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物

为检测猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQ-CA),建立了同时检测这2种残留标示物的高效液相色谱-串联质谱法。将样品碱水解,乙酸乙酯等液-液萃取,65℃氮气吹干,甲醇∶0.5%甲酸水溶液(30∶70)溶解,0.45μm微孔滤膜过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱分析。结果显示,猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物MQCA和QCA检测限为0.2~0.34μg/kg和0.5~0.9μg/kg,定量限为0.5~0.61μg/kg和0.77~1.31μg/kg。相对回收率在90.07%~106.8%范围内,日内变异系数≤13.69%,日间变异系数≤15.43%。MQCA和QCA在2~100μg/kg范围内具有较好的线性关系(r20.99)。结果表明,本方法简单、灵敏度高,适用于猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物的定量检测。     

超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱筛查测定饲料中19种磺胺类药物

建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈-0.1%甲酸溶液(80:20,V/V)超声提取,Agilent SB C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液和0.1%(V/V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到磺胺类药物的一级精确质量数与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.006×10-6~1.252×10-6之间,有效去除了基质干扰,实现对饲料中磺胺类药物的快速筛查;同时建立了19种磺胺类药物的二级质谱数据库,实现对19种磺胺类药物的定性筛查及同步定量。19种磺胺类药物在0.1~200μg/L浓度范围内线性关系良好r0.99,方法检测限为50μg/kg,回收率在59.61%~106.45%之间。     

猪肉及组织中β-受体激动剂UPLC-MS/M检测方法研究

超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-受体激动剂残留方法.选用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,混合型阳离子交换固相萃取净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液-甲醇为流动相,超高效液相色谱串联质谱法检测,在1.0、5.0、10μg/kg浓度添加水平,空白肌肉组织中3种药物添加平均回收率范围84~95%,标准偏差3.6~8.1%.该方法检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,具有准确敏感特性.     

液相色谱-串联质谱法检测牛奶中4种阿维菌素类药物残留量的研究

建立了一种可同时检测牛奶中4种阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和埃谱利诺菌素)残留的液相色谱-串联质谱方法(LC-MS/MS)。牛奶样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行洗脱,流速0.4 m L/min,采用基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和埃谱利诺菌素在0.5~100 ng/m L浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.996;4种阿维菌素类药物的定量限均为0.5μg/kg。阿维菌素在0.5~5μg/kg添加浓度范围内,伊维菌素在0.5~20μg/kg添加浓度范围内,多拉菌素在0.5~30μg/kg添加浓度范围内,埃谱利诺菌素在0.5~40μg/kg添加浓度范围内,回收率为66.4%~120%;批内与批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足牛奶中4种阿维菌素类药物残留检测的要求。     

通过式固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定鸡蛋中62种兽药残留

建立了固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)同时测定鸡蛋中62种兽药残留的方法。鸡蛋均质后经90%甲酸乙腈水溶液提取后,PRiME HLB固相萃取小柱净化,氮吹后复溶,用(HPLC-QTOF)进行检测。62种兽药在0.5～500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r²≥0.99),回收率在71.2%～113%之间,日内变异系数范围为1.3%～14.3%,日间变异系数范围为4.2%～18.3%,检测限为1.0～2.0μg/kg,定量限为2.0～5.0μg/kg。本方法简便快捷、准确可靠,适用于鸡蛋中62种兽药的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡用饲料中聚醚类药的方法研究

聚醚类药物常当作鸡抗球虫类药物使用,但此类药物会残留到鸡肉与鸡蛋组织中,为食品安全带来不安全隐患。本文以液相色谱串联质谱法检测鸡用饲料中的聚醚类药物。鸡用配合饲料与浓缩饲料中聚醚类药物经乙腈提取,碳黑萃取小柱净化,二氯甲烷/甲醇溶液洗脱;在残留物加入0.1%甲酸乙腈/水(v/v,90/10)溶液复溶,用0.22μm滤膜过滤后,供LC/MS/MS分析。经试验:饲料中5种聚醚类药物配制的标准曲线在1.0~50.0μg/kg浓度范围内线性相关,相关系数均大于0.995;聚醚类药物残留在5.0~30.0μg/kg添加浓度范围内,鸡用饲料中5种聚醚类药物的回收率均在70%~120%范围内;检测限为2.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留的方法。采用酸化乙腈溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在2.0~100.0μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.99。通过添加回收试验,方法的定量限（S/N=10）为1.0μg/kg,3个添加水平中,小龙虾的回收率为70.5%~112.6%,相对标准偏差为3.5%~8.9%,鮰鱼的回收率为70.2%~113.8%,相对标准偏差为4.5%~8.9%。