畜禽粪污中7种磺胺类和8种氟喹诺酮类兽药残留UPLC-MS/MS检测方法研究

对猪、鸡、牛、羊粪污中同时测定7种磺胺类和8种氟喹诺酮类兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱方法进行了研究。样品采用2%氨化乙腈+0.1 mol/L 氢氧化钠溶液（50:50，V/V）提取，提取液浓缩后用磷酸盐缓冲液溶解，HLB 固相萃取小柱净化，浓缩富集后用乙腈：0.1%甲酸水溶液（20:80，V/V）复溶，过0.22 μm微孔滤膜，上机，基质加标液外标法定量。结果显示，猪、鸡、牛、羊粪污中15种兽药浓度在1~100 μg/mL范围内线性关系良好（R2>0.994）。方法的检出限为20.0 μg/kg，定量限为50.0 μg/kg。在50、100、500 μg/kg三个添加浓度下，15种兽药平均回收率为60.5 %~115.5 %，批内RSD为1.2 %~17.6 %，批间RSD为0.2 %~17.6 %。该方法具有较好的准确度、精密度，能快速、高效、方便、准确地测定猪、鸡、牛、羊粪污中15种兽药残留，为进一步调查掌握我国畜禽养殖粪污中的残留兽药种类及残留量，提供强有力的技术支撑。

Study on UPLC-MS/MS detection method of 7 sulfonamides and 8 fluoroquinolones veterinary drug residues in livestock and poultry manure