羟甲香豆素微乳对试验鼠的急性毒性和致突变试验

为探究羟甲香豆素微乳临床应用的安全性，以小白鼠和SD大鼠为试验动物，通过急性毒性试验、微核试验和精子畸形试验观察羟甲香豆素微乳LD₅₀ 、骨髓细胞微核率和精子畸形率。结果表明，羟甲香豆素微乳的小鼠口服LD₅₀为2.63×10⁴mg/kg，95%置信区间为2.21×10⁴～3.14×10⁴mg/kg，毒力回归方程为y=3.57x-0.44（r=0.977 6），羟甲香豆素微乳的大鼠皮肤给药LD₅₀为6.78×10⁴mg/kg，95%置信区间为5.94×10⁴~7.73×10⁴mg/kg，毒力回归方程为y=0.31x-0.43（r=0.981 3）。根据口服和皮肤用药LD₅₀值判断为无毒级药物，羟甲香豆素微乳对小白鼠骨髓细胞微核率和小白鼠精子的畸形率无明显影响，说明羟甲香豆素微乳没有致突变作用。     

粪肠球菌益生特性的体外评价

通过体外法研究粪肠球菌的生长特点、耐酸性、耐胆盐性和抑菌性等，以评价其益生效果。结果表明：①粪肠球菌在培养2 h后进入对数期，8 h到达稳定期；② 经pH 2、3、4的人工胃液处理3 h后，粪肠球菌极显著降低至2.71×10⁵、1.03×10⁷和5.65×10⁷CFU/mL（P<0.01）；③粪肠球菌经含质量分数为0.2%和0.3%的胆盐溶液处理3 h后，极显著降低至1.46×10⁶和1.37×10⁶ CFU/mL（P<0.01）；④粪肠球菌对大肠杆菌O₁和O₇₈均在混合培养至10 h时表现极显著的抑制作用（P<0.01）。可见，粪肠球菌生长繁殖速度快，能耐受胃肠道环境，对大肠杆菌O₁ 和O₇₈有一定的抑制作用，适合作为微生态制剂的生产菌种。     

陕北山地苹果园土壤饱和导水率和植物导水率特征

为揭示陕北山地果园水分分布及运移规律，以陕北山地苹果园为研究对象，探究不同生育期土壤饱和导水率(K_s)和植物导水率(K_p)特征，分析土壤理化性质对其的影响。结果表明：①土壤饱和导水率在成熟期最高，为0.86 mm/min；幼果期、着色期和开花期土壤导水率次之，分别为0.77、0.72、0.65 mm/min；果实膨大期土壤饱和导水率最低为0.47 mm/min。②植物导水率在不同生育期表现为开花期>着色期>幼果期>成熟期>果实膨大期，它们的植物导水率分别为8.25×10^-5、6.12×10^-5、4.25×10^-5、3.38×10^-5、 3.34×10^-5 kg/（s·MPa）。③多元逐步回归分析得到K_s与K_p的传递函数，并对其进行检验发现预测值与实测值相差不大，R均在0.9左右，能较为准确地预测K_s与K_p，建立的函数模型状况良好；④通径分析可知有机质含量对土壤饱和导水率和植物导水率都有直接正效应，粉粒含量对土壤饱和导水率有间接正效应。     

养殖池塘底泥中恩诺沙星对氮转化的影响

为了研究水产养殖池塘底泥中抗生素残留对氮赋存形态及氮转化功能微生物的影响。选取养殖环境中常见的恩诺沙星（ENR）为目标污染物,设置0、1.0、2.0、5.0 mg/kg 4 个梯度开展模拟试验。结果显示：底泥中NH⁺₄-N和NO^-₃-N含量随试验开展呈下降趋势,添加ENR后,底泥中NO^-₂-N含量增加 7.55%~15.30%;底泥氮转化相关基因中,anammox相对丰度最高,占比60.0%~78.4%。厌氧氨氧化是底泥中氮转化的主要途径,底泥中NH⁺₄-N含量与anammox丰度呈极度负相关;底泥中低含量ENR（1.0 mg/kg）会促进nxrA基因的生长或繁殖,但含量超过2.0 mg/kg时对反硝化基因nirK有明显抑制作用。     

球孢白僵菌Bb070817菌株对番石榴实蝇的室内毒力

为研究球孢白僵菌(Beauveria bassiana) Bb070817菌株对番石榴实蝇Bactrocera correcta ( Bezzi )的毒力效果,采用喷雾法和浸渍法以不同密度球孢白僵菌(Beauveria bassiana) Bb070817菌株的分生孢子液处理番石榴实蝇Bactrocera correcta ( Bezzi )的成虫、幼虫和蛹,并分别测定对成虫、幼虫和蛹的室内毒力。结果表明,成虫的累积校正死亡率最高,为 86.12%,其致死中时间（LT₅₀）为 4.66 d,致死中密度（LCT₅₀）为2.948 5×10⁵ mL^-1。幼虫的累积校正死亡率为 88.42%,其LT₅₀为4.47 d, LCT₅₀为2.769 5×10⁵ mL^-1。蛹的累积校正死亡率是 83.91%,其LT₅₀为5.16 d,LCT₅₀ 为3.155 7×10⁵ mL^-1,说明该菌株对番石榴实蝇具有较强的毒力。     

刈割对呼伦贝尔草甸草原生态系统呼吸和甲烷排放的影响

【目的】 草原刈割利用是我国最常用的草原利用方式,刈割强烈影响草原生态系统呼吸（Re）和甲烷（CH₄）的排放,但对草甸草原的影响大小及机制尚未定论。【方法】 文章利用静态箱-气相色谱连用,分析了刈割对呼伦贝尔羊草草甸草原Re和CH₄排放的影响。【结果】 （1）与对照相比,刈割处理组2021年和2022年的Re（P<0.01）和CH₄（P<0.05）通量显著降低,平均分别降低45.0%和1.2%;2021年刈割和对照处理的Re分别为（10.66±0.24）mg/（m²·h）和（6.05±0.16）mg/（m²·h）;2022年刈割和对照处理的Re分别为（11.52±0.38）mg/（m²·h）和（6.29±0.27）mg/（m²·h）;2021年刈割和对照处理的CH₄排放量为（0.43±0.01）mg/（m²·h）和（0.40±0.01）mg/（m²·h）;2022年刈割和对照处理的CH₄排放量为（0.43±0.01）mg/（m²·h）和（0.41±0.01）mg/（m²·h）。（2）刈割处理的土壤温度（P<0.05）和土壤湿度（P<0.01）显著增加。（3）函数拟合分析表明地上生物量与Re正相关,土壤湿度与CH₄通量正相关。【结论】 呼伦贝尔羊草草甸草原中,刈割处理会显著降低生态系统呼吸和CH₄通量,这对于了解和掌握刈割处理下羊草草甸草原温室气体排放特征及其影响机制,准确评估草原生态系统温室气体排放具有重要意义,为草原生态系统碳管理和可持续利用提供了重要依据。     

长江靖江段沿岸似鳊的时间格局及生长特征

为了解长江下游沿岸似鳊（Pseudobrama simoni）的种群变动及生长状况,研究了2002-2009年间在靖江沿岸用定置张网采集的每月2次或3次共237份渔获物样本。结果表明：237份样本共有鱼类73 960尾、409 256.23 g。其中似鳊4 253尾、39 618.05 g,分别占总渔获量的5.75%和9.68%。平均每样本19尾、180.08 g,最高达145尾、1714.6 g。时间格局分析表明,似鳊月渔获重量呈非平稳的随机过程,对2002-2009年的月渔获重量进行ARIMA建模拟合,建立了方程为 (1－0.387B)（1－B¹²）lny_t=（1－0.555B¹²）e_t的ARIMA（1,0,0）（0,1,1）₁₂的预测模型,该模型对2003-2009年的预测精度达83.21 %～93.90%。对2005年采集的全部个体作性别、年龄和生长特征分析,显示似鳊的雌雄性比为1∶2.3。雄性有1～3龄3个年龄组,雌性只有1～2龄2个年龄组,年龄结构明显低于姚江和钱塘江种群。雄性的Von bertalanffy生长方程为：体长L_t=147.17×［1－e^{－0.1648×(t+3.2036)}］,体重W_t=44.36×［1－e^{－0.1648×(t+3.2036)}］^2.785;推算的渐近体长L_∞为147.17 mm,渐近体重W_∞为44.36 g。     

毛竹入侵对落叶阔叶林土壤理化性质和胞外酶活性的影响

【目的】研究毛竹（Phyllostachys edulis）入侵亚热带北缘落叶阔叶林对土壤理化性质和土壤胞外酶活性的影响,为探究毛竹入侵条件下森林生态系统养分循环过程与固碳潜力及森林的毛竹入侵治理提供科学依据。【方法】在毛竹入侵样带上,选择落叶阔叶林（麻栎林Quercus acutissima）、竹阔混交林（混交林）和毛竹林3种林分为研究对象,采集其林下地表0~10 cm土壤,进行土壤理化性质和土壤酶活性的测定,包括土壤pH、含水率和有机碳、全氮、NH⁺₄-N、NO^-₃-N、全磷、有效磷含量,以及β-葡糖苷酶（BG）、β-N-乙酰氨基葡萄糖苷酶（NAG）、亮氨酸氨基肽酶（LAP）、酸性磷酸酶（AcP）、酚氧化物酶（POX）、过氧化物酶（PER）活性和酶计量(V_C/N、V_N/P、V_C/P),比较不同林分的土壤指标。【结果】①随着毛竹入侵,毛竹林土壤pH值和含水率显著增大,且与混交林、麻栎林差异显著（P<0.05）;其土壤有机碳、NO^-₃-N和全氮含量显著下降（P<0.05）,NH⁺₄-N、有效磷和全磷含量与混交林、麻栎林差异不显著。②土壤碳、氮和磷循环相关的水解酶（BG、NAG+LAP、AcP）活性均随毛竹入侵呈下降趋势,氧化酶（POX、PER）活性变化趋势与之相反;酶计量分析表明,毛竹林土壤的V_N/P显著低于混交林和麻栎林（P＜0.05）,而V_C/N、V_C/P在不同林分间差异不显著。③酶活性的矢量分析表明,毛竹林土壤微生物的磷限制程度高于混交林和麻栎林。④土壤水解酶活性与土壤有机碳、NO^-₃-N、全氮、有效磷含量或pH有显著相关关系,氧化酶活性与土壤性质相关性总体不显著。【结论】毛竹林取代落叶阔叶林（麻栎林）后,土壤有机碳和养分含量及相关水解酶活性降低,不利于原有落叶阔叶林土壤碳库与养分库的保存。     

种植密度对小麦群体质量叶绿素荧光参数和产量的影响

为进一步改善小麦群体质量,研究了不同密度下皖麦52和烟农19主要生理指标及产量间的差异。结果表明：烟农19的叶面积指数在基本苗120×10⁴ 株·hm^-2(M1)和210×10⁴ 株·hm^-2(M2)下高于皖麦52,而在300×10⁴ 株·hm^-2(M3)和390×10⁴ 株·hm^-2(M4)下低于皖麦52;皖麦52和烟农19各生育期的叶绿素含量及灌浆期的各叶绿素荧光参数（Fo、Fm、Fv/Fm、qP、ETR和Φ_psII）皆随种植密度的增加而降低,且同一密度下两品种间的差异皆不显著;皖麦52和烟农19的产量随种植密度的增加呈现先增加后下降的趋势,在M1和M2下,烟农19的产量高于皖麦52,分别增加了13.4％和2.4％,在M3和M4下,皖麦52的产量高于烟农19,分别增加了10.7％和1.0％;皖麦52和烟农19的经济系数随密度的增加而降低,两品种间存在一定差异,但同一密度下不显著;相关分析表明,小麦实际光化学效率（Φ_psII）与单茎干物重、叶绿素含量呈直线正相关关系,叶面积指数与单茎干物重呈直线负相关关系,与产量呈二次抛物线的关系。研究得出,烟农19的高产适宜密度为基本苗120万～210万株·hm^-2,皖麦52为210万～300万株·hm^-2。     

10%氰氟草酯对‘张杂谷10号’叶片生理生化指标的影响

为探究除草剂氰氟草酯对谷子的安全性,以‘张杂谷10号’为材料,分别设置225(1/4×)、450(1/2×)、675(3/4×)、900(1×,推荐剂量)、1 800 mL/hm²(2×)5个10%氰氟草酯水乳剂的处理和对照(CK,0 mL/hm²),测定谷子的农艺性状及生理生化指标。结果表明:随喷药剂量的增加,谷子株高、叶面积、茎粗呈现下降趋势,喷药后45 d,1×、2×的株高、叶面积均显著低于CK。喷药初期,SOD、POD活性呈现先升高后降低的趋势,CAT活性呈现先下降后上升的趋势,MDA含量呈现上升趋势,随喷药时间延长,2×的SOD活性显著低于CK,POD、CAT、MDA均与CK无显著差异。喷药后5 d,1×的叶绿素a(Chla)、叶绿素b(Chlb)、类胡萝卜素(Car)、总叶绿素(Chl_a+b)含量显著高于CK;喷药后45 d,高浓度处理(3/4×、1×、2×)仍显著高于CK,2×的Chla、Chlb、Car、Chl_a+b分别比CK增加29.69%、32.66%和20.17%和30.52%。喷药后5 d,最大光化学效率(F_v/F_m)、PSII表观光合电子传递速率(ETR)、PSII实际光化学效率(Y(II))、光化学淬灭系数(qP)均呈现先升高后下降的趋势,2×的ETR、Y(II)显著低于CK,非光化学淬灭系数(NPQ)与CK无显著差异;喷药后45 d,2×的NPQ比CK增加19.50%。综上,‘张杂谷10号’对氰氟草酯有较强的耐受性,推荐使用900 mL/hm²应用于‘张杂谷10号’谷田生产。     

木瓜中6种有机氯农药残留的毛细管气相色谱测定

研究了木瓜中的6种有机氯农药(包括α-666、β-666、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5柱色谱分离,ECD检测器检测,6种有机氯农药在15 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.995 18~0.999 06,检测限可达0.000 1~0.0020 mg/kg,当添加水平为0.2 mg/kg时,该法回收率范围为84.1%~110.9%。该法快速灵敏,且易操作。     

啤酒大麦中十五种农药残留检测方法的建立及应用

建立固相萃取—气相色谱—质谱联用技术法,并检测了大麦中六六六(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六)、滴滴涕(p,p'-滴滴伊、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴涕)、乐果、抗蚜威、乙草胺、马拉硫磷、三唑酮、三唑醇、溴氰菊酯15种农药残留。该方法的精密度在1.15%～ 9.80%,大部分低于5.00%;回收率在77.78%～112.00%;检出限在0.77～10.34 μg/L,表明该检测方法准确可靠。利用该方法检测国内7个地区(江苏、四川、新疆、云南、黑龙江、内蒙古、甘肃)的大麦农残,所有的农残含量均未超标。根据农残水平可将15种农药划分为两大类：一类是残留相对较高但未超标,包括4种化合物p,p’-滴滴涕(≤ 0.032 mg/kg)、β-六六六(≤ 0.039 mg/kg)、三唑酮(≤ 0.093 mg/kg)和乐果(≤ 0.030 mg/kg)。其中乐果除了江苏地区外其他地区均未检出;另一类是残留未检出或远远低于国家限量标准(最大残留限量)的农药。     

高效液相色谱法测定凉茶饮料中甘草酸的含量

[目的]建立凉茶饮料中甘草酸的含量测定方法。[方法]样品经流动相溶解,采用C18色谱柱分离,以甲醇∶0.2 mol/L醋酸铵∶冰醋酸(V/V=70∶29∶1)为流动相,流速为1.0 ml/min,波长为250 nm进行测定,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。[结果]甘草酸在1.0～80.0μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=(8.55×10-5)x-0.599(r=0.999 7),最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,加标回收率为94.8%～110.1%,RSD为1.19%～4.16%(n=6)。[结论]该方法准确度高、灵敏度好、检出限低、实用性强,适用于凉茶饮料生产质量的控制及市场监管。     

人参和土壤中异菌脲残留分析

[目的]建立异菌脲在人参和土壤中的残留分析方法。[方法]人参和土壤样品分别用丙酮-石油醚和乙腈-水的混合溶剂提取、SPE柱净化,采用高效液相色谱法(HPLC)测定人参和土壤中的异菌脲残留量。[结果]在0.04～5.00 mg/kg浓度范围内,异菌脲浓度(x)与峰面积(y)的线性回归方程为:y=42.495x-0.674,r=0.999 7,线性关系良好。异菌脲在土壤和人参中的添加回收率分别为96.60%～100.80%和92.90%～105.70%,变异系数分别为1.54%～2.78%和7.20%～9.50%。异菌脲在土壤和人参中的最小检出量均为3.0×10-10g,实际土壤、人参添加异菌脲的定量限分别为0.04和0.09 mg/kg。[结论]该方法准确、快速、灵敏度高,能够满足农药残留分析要求。     

蔬菜中多菌灵残留量的高效液相色谱法测定方法

建立了蔬菜中多菌灵残留量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。样品以乙睛萃取,分取一定体积后氮吹,用pH值7.0的高纯水溶解,再经Oasis-MCXSPE小柱的净化和浓缩后上机检测。以安捷伦公司生产的EclipseXDB-C18柱(粒径5μm,4.60mm×250mm)进行分析,流动相(V磷酸盐∶V乙睛=76∶24),流速为1.0ml/min,波长282nm。蔬菜样品中多菌灵的平均回收率为93.4%～98.1%,相对标准偏差(RSD)≤3.85%,方法检出限为0.01mg/kg。     

高效液相色谱测定金秋梨中吡虫啉残留量

建立了高效液相色谱分析金秋梨中吡虫啉残留的方法.样品选择乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱紫外检测器测定,该法最小检出量为2×10-10g,定量限为0.02mg/kg.在添加量为0.02～0.20mg/kg范围内,吡虫啉平均回收率为101％～103％,相对标准偏差为1.0％～3.0％.该法准确度高,灵敏度高,线性好,完全满足吡虫啉农药残留分析的要求.     

高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中麦角固醇

[目的]建立一种测定饲料中麦角固醇的高效液相色谱法。[方法]首先确定波长,流动相和流速等色谱条件,然后研究KOH浓度、乙醇与KOH溶液比例、皂化温度和时间对麦角固醇得率的影响,确定最佳皂化条件。[结果]高效液相色谱条件为色谱柱HC-C18（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,流动相为纯甲醇,流速1.5 ml/min,检测波长281 nm,柱温30℃,进样量10μl;最佳皂化提取条件为KOH质量分数35%,乙醇与KOH溶液加入比例20∶10（V∶V）,皂化温度85℃,皂化时间2 h;优化后标准曲线方程为Y=12.541X-7.603,R^2=0.999 69,线性范围为0.550.0 mg/ml;添加水平为2.0,4.8和7.5 mg/kg时,加标回收率为101%105%,RSD为1.6%3.8%（n=5）,最低检测限为0.625 mg/kg。[结论]该检测方法快速、灵敏、准确、可靠,适合饲料中麦角固醇的测定。     

高效液相色谱法同时分离测定包菜中4种植物生长素

采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Agilent 1100 VWD检测器,以甲醇∶2.0%冰乙酸水溶液)=55∶45(V/V)为流动相,在流速1.3 mL/min、柱温45℃、检测波长280 nm的条件下,同时分离测定了包菜叶中的吲哚乙酸、吲哚丁酸、吲哚乙腈和萘乙酸4种植物生长素。各峰的分离效果理想,加标回收率达到81.6%~98.2%;最低检测限≤0.05μg/mL;测量精密度RSD%≤1.21%。     

高效液相法测定鸡蛋中三聚氰胺的残留量

为探索鸡蛋中三聚氰胺的既简单又能满足灵敏度的检测方法,将5.0 g蛋清样品经沸水浴变性,用10 g/L三氯乙酸溶液提取,再经Oasis-MCX SPE小柱的净化和浓缩后上机检测.结果表明:4个平行的平均回收率为86.5%,RSD值为3.88%,最低检出限为0.10 mg/kg.表明,该方法能较好地满足三聚氰胺分离、检测的需要.     

全自动固相萃取-超高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸含量

[目的]建立混合型强阴离子(MAX)全自动固相萃取富集净化,超高效液相色谱法快速检测食品中米酵菌酸残留量的方法。[方法]采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和1%乙酸为流动相,检测波长为267 nm。[结果]米酵菌酸在0.1~40.0 mg/L线性良好,相关系数大于0.999 9。考察样品的提取条件及不同固相萃取小柱的净化效果表明,选择80%乙腈溶液(含2%氨水)为提取溶剂,超声提取30 min,MAX小柱富集净化,效果最佳。方法检出限为2.5μg/kg,平均回收率为90.11%~96.54%,相对标准偏差为3.05%。[结论]采用自动固相萃取仪,使得前处理简单快速、重复性好,方法学验证表明该方法精确灵敏、回收率高,适用于食品中米酵菌酸残留量的快速测定。