烟酸铜(Ⅱ)螯合物的固相合成、表征及抑菌活性

在室温条件下通过固相反应合成了烟酸铜螯合物,考察了铜源、反应时间、原料配比对合成产物的影响.实验结果表明最佳的合成工艺条件为:以醋酸铜为铜源,反应时间3h,醋酸铜:烟酸(摩尔比)＝1∶2.采用摩尔电导、元素分析、红外光谱、紫外光谱及X-射线粉末衍射光谱对所合成的螯合物进行了表征.抑菌实验表明该螯合物对金黄色葡萄球菌、枯...     

烟酸锌配合物的固相合成及表征

以烟酸与锌盐为原料,用室温固相合成方法合成烟酸锌配合物,考察了锌源、反应时间、原料配比对合成产物的影响.结果表明,最佳的合成工艺条件为:以醋酸锌为锌源,反应时间为6h,醋酸锌∶烟酸(摩尔比)=1∶2.通过摩尔电导、元素分析、红外光谱、紫外光谱以及X-射线粉末衍射光谱对所合成的配合物进行了表征.     

铜(Ⅱ)烟酸与L-α-丙氨酸三元配合物的固相合成和表征及抑菌活性

在室温条件下,通过固相反应合成了铜(Ⅱ)的烟酸、L-α-丙氨酸三元配合物,采用元素分析、红外光谱、紫外光谱以及X-射线粉末衍射光谱对配合物进行了表征。结果表明,烟酸脱掉羧酸上的质子以酸根的形式与铜离子配位,而吡啶环上的氮原子未参与配位,L-α-丙氨酸的氨基氮与羧基氧同时与铜离子配位。抑菌活性试验表明,该配合物对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌、嗜水气单胞菌和耶尔森氏菌都具有抑菌活性,对枯草芽孢杆菌的抑菌效果最好,配合物浓度为0.5 mmol/L时,抑菌圈直径达13.4 mm,最低抑菌浓度为0.031 25 mmol/L。     

5-氯甲基水杨醛缩苯丙氨酸过渡金属(Ⅱ)配合物的合成及抗菌活性

在乙醇溶剂中合成5-氯甲基水杨醛缩苯丙氨酸新型Schiff碱配体及其过渡金属M(M=Mn2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+)配合物.通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱及差热-热重方法对其组成和结构进行了表征.采用滤纸片法和试管二倍稀释法试验测定了Schiff碱及其过渡金属配合物对大肠埃希菌Escherichia coli和金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus的抗菌活性.结果表明Schiff碱配体为1∶1型电解质,其组成为KHL.H2O(L=C17H14O3NCl2-);合成的5种Schiff碱金属配合物均为非电解质类型,组成为[ML(H2O)].nH2O,配体L中的亚胺基氮、酚基氧、羧基氧均与中心金属离子M配位,另有1个水分子参与配位.荧光光谱试验显示,5种配合物的荧光强度均较相应Schiff碱配体的明显增强,其中锌配合物的荧光强度最大.体外抗菌试验结果表明该Schiff碱配体及其过渡金属配合物都具有一定的抗菌活性,而且配合物的抗菌活性强于Schiff碱配体,其中铜配合物对大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌均表现出最强的抗菌能力,其对这2种细菌的最低抑菌浓度(MIC)分别为25.0和12.5μg.mL-1.     

苦参碱金属配合物的合成及抑菌活性研究

为了明确苦参碱金属配合物的抑菌活性,于无水乙醇中合成2种配合物,采用元素分析、红外光谱分析、差热热重同步分析、单晶衍射分析对配合物的结构进行表征,确定组成及结构。采用菌丝生长速率法测定配体及配合物对番茄灰霉病菌、小麦赤霉病菌、马铃薯晚疫病菌的抑菌活性。结果表明,合成的配合物经结构表征后,确定其结构为1分子苦参碱与1分子金属离子配位。药剂质量浓度为800mg/L时,苦参碱金属配合物的抑菌活性均高于配体,尤其锌配合物对番茄灰霉病菌的抑制率提高近7.1倍,铁配合物对小麦赤霉病菌以及锌配合物对马铃薯晚疫病菌的抑菌活性最强,其抑制率分别为79.8%、95.2%。苦参碱能与铁、锌金属离子形成金属配合物,且配合物的抑菌活性相对于配体有不同程度的提高。     

5-溴水杨醛氨基酸Schiff碱及其铜(Ⅱ)配合物的制备和抑菌性能研究

[目的]研究Schiff碱抑菌活性的影响因素,为寻找理想的抗癌、抑菌药物提供参考。[方法]合成5种5-溴水杨醛氨基酸Schiff碱配体,并分别与铜（II）形成配合物。采用红外光谱、紫外光谱进行表征,并分别进行抑菌试验。[结果]从红外光谱数据及紫外光谱数据中可以看出,5-Br-Sal与AA完全反应生成了Schiff碱配体,该类配体与铜（II）形成配合物时,C-O中的氧原子以及C=N中的氮原子参与了对铜（II）的配位作用;同Sal-AASchiff碱相比,5-Br-Sal-AASchiff碱E2带、B带、R带均发生了红移,从紫外光谱图中可以看出,配合物的吸收峰位置相对于配体而言均发生了蓝移。从抑菌试验结果可以看出,5种配体中的抑菌圈大小顺序为5-Br-Sal-Gly〉5-Br-Sal-Ala〉5-Br-Sal-Met〉5-Br-Sal-Glu〉5-Br-Sal-Tyr,其中5-Br-Sal-Gly的抑菌圈直径最大。通过比较5-Br-Sal-AA及其与铜（II）形成配合物的抑菌圈直径可以看出,配合物的抑菌活性均高于相应配体的抑菌活性。[结论]氨基酸R基团体积直接影响配体及配合物的抑菌活性,R基团体积越大,抑菌活性越弱。配体与铜（II）形成配合物后其抑菌活性增强。     

N-氨甲酰谷氨酸锰的合成工艺研究

为探索NCG-Mn的最佳合成工艺，采用液相合成法，以N-氨甲酰谷氨酸(N-carbamyl-L-glutamate,NCG)和氯化锰为原料，合成了NCG-Mn配合物.通过单因素试验和正交试验研究了NCG与Mn的反应物质的量比、反应液pH值以及反应时间这3种因素对配合物产率的影响.正交试验表明最佳合成工艺条件为：NCG∶Mn反应物质的量比2∶3，反应体系pH 7，反应时间1 h.     

基于bipppx(吡唑类)金属配合物的合成及抑菌性能研究

[目的]以双[3-（4-吡啶）吡唑基]-对二甲苯（bipppx）为配体与锌（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、钴（Ⅱ）的4种金属盐进行反应合成4种配合物,并对其进行抑菌活性研究。[方法]将配体bipppx溶于无水乙醇中,分别加入硝酸锌、乙酸镉、乙酸铜、乙酸钴,加热回流,过滤干燥得目标化合物;运用紫外光谱分析其配位情况;采用纸片法对其进行抑菌活性研究。[结果]抑菌活性试验结果表明,配体及配合物对大肠杆菌、产气杆菌的抑菌性较为明显,对金黄色葡萄球菌无明显抑菌作用,并且以bipppx-Co（Ⅱ）配合物的抑菌活性最佳。[结论]bipp-px金属配合物的制备为配位化学增添新的内容,良好的抑菌活性为其在农业、医药上的应用提供了依据。     

5-氯甲基水杨醛缩苯丙氨酸过渡金属（Ⅱ）配合物的合成及抗菌活性

在乙醇溶剂中合成5-氯甲基水杨醛缩苯丙氨酸新型Schiff碱配体及其过渡金属M（M=Mn²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺）配合物.通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱及差热-热重方法对其组成和结构进行了表征.采用滤纸片法和试管二倍稀释法试验测定了Schiff碱及其过渡金属配合物对大肠埃希菌 Escherichia coli 和金黄色葡萄球菌 Staphylococcus aureus 的抗菌活性.结果表明Schiff碱配体为1∶1型电解质,其组成为KHL·H₂O（L=C₁₇H₁₄O₃NCl^2-）;合成的5种Schiff碱金属配合物均为非电解质类型,组成为［ML(H₂O)］·nH₂O,配体L中的亚胺基氮、酚基氧、羧基氧均与中心金属离子M配位,另有1个水分子参与配位.荧光光谱试验显示,5种配合物的荧光强度均较相应Schiff碱配体的明显增强,其中锌配合物的荧光强度最大.体外抗菌试验结果表明该Schiff碱配体及其过渡金属配合物都具有一定的抗菌活性,而且配合物的抗菌活性强于Schiff碱配体,其中铜配合物对大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌均表现出最强的抗菌能力,其对这2种细菌的最低抑菌浓度（MIC）分别为25.0和12.5 μg·mL^-1.     

鬼针草抑菌物质提取及抑菌活性研究

采用正交试验法优化鬼针草抑菌活性成分的提取条件并研究其抑菌活性.结果表明,抑菌活性成分提取的最佳条件:95%乙醇在70℃下提取1次(2 h).鬼针草醇提物抑菌谱较宽,对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、水稻纹枯和荔枝疫霉的抑制效果较好,对大肠杆菌、稻瘟菌无抑制效果.对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的MIC分别为12.5、6.25 mg·m L-1,对水稻纹枯、荔枝疫霉的抑菌率为60.4%、31.6%.鬼针草醇提物的抑菌活性具有较好的热稳定性,对紫外光照射稳定,p H 4-8时抑菌效果稳定.     

新型β-二酮类化合物及其金属配合物的合成、表征和抑菌活性

以l-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为原料合成了l-苯基-3-甲基-4-乙酰基-5-吡唑啉酮(PMAP),进而以PMAP与不同金属醋酸盐合成了一系列新的配合物,并对PMAP及其配合物进行了红外、紫外表征和生物活性测试,发现在相同条件下,某些金属配合物的抑菌活性明显好于配体,尤其是PMAP-锌配合物的抑菌活性比较突出。     

席夫碱及其钼(Ⅵ)配合物的合成、表征及杀虫活性

合成了0,0′-二乙基硫代磷酰肼与水杨醛、邻-香草醛缩合而成的席夫碱及其钼(Ⅵ)配合物,通过元素分析.IR,1HNMR,MS,UV-vis光谱,摩尔电导等对所合成的化合物进行了表征.谱学研究表明,配合物中金属钼离子为六配位,存在[Cis-MoO2]"结构.另外,还对配合物进行了杀虫活性试验,试验结果表明配合物灭杀蚜虫的活性均高于甲胺磷.而它们灭杀红蜘蛛的活性均低于甲胺磷.     

木材防腐剂壳聚糖金属配位聚合物合成条件的优化

采用铜盐(CuCl2)和锌盐(ZnCl2)与壳聚糖反应,生成壳聚糖金属配合物。通过正交试验研究了壳聚糖的脱乙酰度、壳聚糖与金属盐的质量分数比、络合时间、反应温度4个因素对合成两种配合物金属离子质量分数的影响。极差分析表明,各因素对试验结果影响的大小顺序为:壳聚糖的脱乙酰度>壳聚糖与金属盐的质量分数比>络合时间>反应温度;得出壳聚糖金属铜配合物的合成条件为:壳聚糖的脱乙酰度85%~90%,络合时间2 h、氯化铜与壳聚糖的质量分数比为1.2∶1,反应温度为45℃;壳聚糖金属锌配合物的合成条件为:壳聚糖的脱乙酰度85%~90%,络合时间5 h、氯化锌与壳聚糖的质量分数比为1.4∶1,反应温度为55℃。壳聚糖铜、锌配合物合成条件的优化为木材防腐剂的制备提供了新的思路。     

由乙二胺、α-萘乙酸构筑的镍(Ⅱ)配合物的合成、结构和抑菌性质研究

[目的]α-萘乙酸是一种植物生长调节剂,乙二胺是一类很好的有机配体,二者与金属离子共同反应合成金属配合物,并研究配合物的抑菌活性。[方法]通过水热合成法合成新的配合物,利用牛津杯法研究配合物的抑菌活性。[结果]成功合成了配合物[Ni(C12H9O2)2(C2H8N2)3]2,采用单晶X-射线、元素分析和FT-IR对合成配合物[Ni(C12H9O2)2(C2H8N2)3]2进行结构表征。同时,研究了该配合物的抑菌活性。[结论]该晶体属于三斜晶系,P-1空间群:a=9.145(6),b=13.146(8),c=14.385(9);α=70.120(7)°,β=74.272(7)°,γ=69.819(7)°,Z=2。Ni(II)与来自3个乙二胺分子的六个氮原子配位,形成扭曲的八面体配位构型。配合物有一定的抑菌活性。     

苯甲酰丙酮反应位点预测及金属配合物的合成、表征和抑菌活性

运用Gaussian98软件包,采用密度泛函方法,在B3LYP/6-31G基组水平上,对苯甲酰丙酮进行了结构优化、频率分析和NBO轨道分析。结合前线分子轨道能量和原子净电荷等,推导出化合物可能的活性部位是β-二酮的氧原子。利用频率分析的结果对样品的红外光谱图进行了指认。合成并表征了苯甲酰丙酮的铜、锌配合物,确定了金属配合物的可能配位点,结果与量化计算的结果一致。采用单片纸碟法测定了配合物的抑菌活性,结果表明,苯甲酰丙酮的铜配合物抑菌活性好于对照物阿莫西林。     

丁香酸金属铜配合物的合成·表征及其抗内毒素作用研究

[目的]合成丁香酸金属铜配合物,比较丁香酸及其配合物的抗内毒素活性。[方法]在无水乙醇溶液中制备了丁香酸（H2SA）与铜（Cu2＋）的金属配合物,并通过紫外（UV）、红外（IR）和元素分析对配合物进行了表征,同时采用鲎试验法定量测定并比较二者对内毒素的破坏率。[结果]丁香酸金属铜配合物的组成为（C9H8O5）Cu·H2O。1.25mg/ml丁香酸水溶液对内毒素的破坏率为83.03%,而同浓度的丁香酸铜配合物水溶液的破坏率为86.60%。[结论]铜离子同时与丁香酸中羧基和羟基的氧原子配位,形成1∶1型的配合物,其抗内毒素活性较配体有所增强。     

烯唑醇配合物抑菌稳定性研究

为研究烯唑醇配合物对微生物抑菌的稳定性,试验模拟室内不同时间的紫外照射、100℃不同时间水浴以及不同pH等处理方式对烯唑醇Co(Ⅱ)配合物抑菌稳定性进行研究,采用菌丝生长速率法测定松球壳孢菌的生长情况。结果表明:烯唑醇Co(Ⅱ)配合物经紫外照射以及100℃加热处理后,对松球壳孢菌的抑制活性不减,可见烯唑醇Co(Ⅱ)配合物在热、紫外照射条件下均具有极强的稳定性。而pH在6～7,抑菌能力有所下降,除此之外随着pH的改变,烯唑醇Co(Ⅱ)均呈现极强的抑菌活性,呈现较好的稳定性。该结果为烯唑醇Co(Ⅱ)配合物的生产、贮藏及在实践上的应用提供依据。     

(2-(4′-噻唑基)苯并咪唑)(L-丙氨酸根)铜(Ⅱ)配合物的合成、表征、抑菌活性及与DNA的作用

合成了新的三元铜(Ⅱ)配合物:[Cu(TBZ)(L-Ala)(H2O)]ClO4[其中,TBZ=2-(4’-噻唑基)苯并咪唑,L-Ala=L-丙氨酸根].通过元素分析、摩尔电导率、红外光谱及电子吸收光谱对该配合物进行了表征.用试管二倍稀释法研究了配合物的抗菌活性,发现配合物对金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus(G+)、枯草杆菌Bacillussubtilis(G+)、沙门氏杆菌Salmonella typhi(G-)和大肠埃希菌Escherichia coil(G-)具有良好的抑制作用.另外,采用电子吸收光谱、荧光光谱、圆二色光谱、粘度测定及琼脂凝胶电泳方法研究了配合物与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的作用.结果表明,配合物可能以插入方式与CT-DNA作用,在维生素C存在下通过羟自由基(.OH),单线态氧(1O2)或者1O2类似物切割pBR322 DNA双螺旋结构.     

(2-(4'-噻唑基)苯并咪唑)(L-丙氨酸根)铜(Ⅱ)配合物的合成、表征、抑菌活性及与DNA的作用

合成了新的三元铜(Ⅱ)配合物:[Cu(TBZ)(L-Ala)(H2O)] ClO4[其中,TBZ =2-(4'-噻唑基)苯并咪唑,L-Ala=L-丙氨酸根].通过元素分析、摩尔电导率、红外光谱及电子吸收光谱对该配合物进行了表征.用试管二倍稀释法研究了配合物的抗菌活性,发现配合物对金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus(C+)、枯草杆菌Bacillus subtilis(G+)、沙门氏杆菌Salmonella typhi(G-)和大肠埃希菌Escherichia coil(G-)具有良好的抑制作用.另外,采用电子吸收光谱、荧光光谱、圆二色光谱、粘度测定及琼脂凝胶电泳方法研究了配合物与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的作用.结果表明,配合物可能以插入方式与CT-DNA作用,在维生素C存在下通过羟自由基(·OH),单线态氧(1O2)或者1O2类似物切割pBR322 DNA双螺旋结构.     

N-乙酰基苯并噁唑啉酮及金属配合物的合成、生物活性和分子对接研究

苯并噁唑啉酮类化合物具有杀虫、杀菌、除草、植物生长调节、异株克生以及消炎等广泛生物活性,在植物自我防御中起着重要作用。为寻找新型活性化合物,合成了乙酰基苯并噁唑酮及其铜、镍和锌配合物,对合成的配合物进行了红外、紫外等结构表征,除草、抑菌活性测试和分子对接研究。试验结果表明,乙酰基苯并噁唑啉酮的铜配合物具有明显的抑制大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的能力,有望开发成广谱抗菌药。3种配合物对小麦、油菜和稗草都有明显的抑制能力,特别是对油菜根的抑制能力尤为突出,接近100%,有开发成除草剂的潜在优势。分子对接的结果表明,3种配合物与原卟啉原氧化酶的对接能较低,抑制常数较小,3种配合物可能是通过抑制原卟啉原氧化酶的活性而表现出除草活性的。