基于bipppx(吡唑类)金属配合物的合成及抑菌性能研究

[目的]以双[3-（4-吡啶）吡唑基]-对二甲苯（bipppx）为配体与锌（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、钴（Ⅱ）的4种金属盐进行反应合成4种配合物,并对其进行抑菌活性研究。[方法]将配体bipppx溶于无水乙醇中,分别加入硝酸锌、乙酸镉、乙酸铜、乙酸钴,加热回流,过滤干燥得目标化合物;运用紫外光谱分析其配位情况;采用纸片法对其进行抑菌活性研究。[结果]抑菌活性试验结果表明,配体及配合物对大肠杆菌、产气杆菌的抑菌性较为明显,对金黄色葡萄球菌无明显抑菌作用,并且以bipppx-Co（Ⅱ）配合物的抑菌活性最佳。[结论]bipp-px金属配合物的制备为配位化学增添新的内容,良好的抑菌活性为其在农业、医药上的应用提供了依据。     

5-溴水杨醛氨基酸Schiff碱及其铜(Ⅱ)配合物的制备和抑菌性能研究

[目的]研究Schiff碱抑菌活性的影响因素,为寻找理想的抗癌、抑菌药物提供参考。[方法]合成5种5-溴水杨醛氨基酸Schiff碱配体,并分别与铜（II）形成配合物。采用红外光谱、紫外光谱进行表征,并分别进行抑菌试验。[结果]从红外光谱数据及紫外光谱数据中可以看出,5-Br-Sal与AA完全反应生成了Schiff碱配体,该类配体与铜（II）形成配合物时,C-O中的氧原子以及C=N中的氮原子参与了对铜（II）的配位作用;同Sal-AASchiff碱相比,5-Br-Sal-AASchiff碱E2带、B带、R带均发生了红移,从紫外光谱图中可以看出,配合物的吸收峰位置相对于配体而言均发生了蓝移。从抑菌试验结果可以看出,5种配体中的抑菌圈大小顺序为5-Br-Sal-Gly〉5-Br-Sal-Ala〉5-Br-Sal-Met〉5-Br-Sal-Glu〉5-Br-Sal-Tyr,其中5-Br-Sal-Gly的抑菌圈直径最大。通过比较5-Br-Sal-AA及其与铜（II）形成配合物的抑菌圈直径可以看出,配合物的抑菌活性均高于相应配体的抑菌活性。[结论]氨基酸R基团体积直接影响配体及配合物的抑菌活性,R基团体积越大,抑菌活性越弱。配体与铜（II）形成配合物后其抑菌活性增强。     

铜(Ⅱ)烟酸与L-α-丙氨酸三元配合物的固相合成和表征及抑菌活性

在室温条件下,通过固相反应合成了铜(Ⅱ)的烟酸、L-α-丙氨酸三元配合物,采用元素分析、红外光谱、紫外光谱以及X-射线粉末衍射光谱对配合物进行了表征。结果表明,烟酸脱掉羧酸上的质子以酸根的形式与铜离子配位,而吡啶环上的氮原子未参与配位,L-α-丙氨酸的氨基氮与羧基氧同时与铜离子配位。抑菌活性试验表明,该配合物对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌、嗜水气单胞菌和耶尔森氏菌都具有抑菌活性,对枯草芽孢杆菌的抑菌效果最好,配合物浓度为0.5 mmol/L时,抑菌圈直径达13.4 mm,最低抑菌浓度为0.031 25 mmol/L。     

异烟酸铜(Ⅱ)的固相合成、表征及抑菌活性

在室温条件下通过固相反应合成了异烟酸铜配合物,考察了铜源、反应时间、原料配比对合成产物的影响.结果表明,最佳合成工艺条件为:以醋酸铜为铜源,反应时间为2 h,醋酸铜∶异烟酸=1∶2(摩尔比).采用元素分析、红外光谱、紫外光谱以及X-射线粉末衍射光谱对所合成的配合物进行了表征.抑菌活性实验表明,该配合物对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌、嗜水气单胞菌和耶尔森氏菌具有一定的抑菌活性.     

新型4-氨基安替比林席夫碱的合成、表征和抑菌活性

合成了3种新型芳基吡唑酮（1-苯基-3-甲基-4-乙酰基-5-吡唑啉酮、1-苯基-3-甲基-4-甲酰-5-Cl-吡唑和苯甲酰丙酮）缩4-氨基安替比林席夫碱,对合成的化合物进行了元素分析、光谱分析（红外和紫外）以及HNMR分析。采用纸片扩散法,测试了化合物对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的抗茵活性。结果表明,所有化合物都有一定的抑制大肠杆菌和枯草芽孢杆菌生长的活性。     

苦参碱金属配合物的合成及抑菌活性研究

为了明确苦参碱金属配合物的抑菌活性,于无水乙醇中合成2种配合物,采用元素分析、红外光谱分析、差热热重同步分析、单晶衍射分析对配合物的结构进行表征,确定组成及结构。采用菌丝生长速率法测定配体及配合物对番茄灰霉病菌、小麦赤霉病菌、马铃薯晚疫病菌的抑菌活性。结果表明,合成的配合物经结构表征后,确定其结构为1分子苦参碱与1分子金属离子配位。药剂质量浓度为800mg/L时,苦参碱金属配合物的抑菌活性均高于配体,尤其锌配合物对番茄灰霉病菌的抑制率提高近7.1倍,铁配合物对小麦赤霉病菌以及锌配合物对马铃薯晚疫病菌的抑菌活性最强,其抑制率分别为79.8%、95.2%。苦参碱能与铁、锌金属离子形成金属配合物,且配合物的抑菌活性相对于配体有不同程度的提高。     

3,13-酯基中乌头碱衍生物的合成及其杀虫活性的研究

[目的]探讨中乌头碱及其衍生物的结构和杀虫活性的关系。[方法]通过酸酐或酰氯酯化合成中乌头碱的衍生物3．乙酰中乌头碱、3-丙酰中乌头碱、3-乙酰-13-苯甲酰中鸟头碱和3-丙酰-13-苯甲酰中乌头碱,并对其进行杀虫活性测试。[结果]在浓度为500mg／L时,中乌头碱对稻褐飞虱和苜蓿蚜的杀虫活性分别为50％和30％;3-乙酰中乌头碱、3-丙酰中乌头碱、3．乙酰-13-苯甲酰中乌头碱和3．丙酰-13-苯甲酰中乌头碱对苜蓿蚜的杀虫活性分别为40％、30％、30％和20％。[结论]中乌头碱羟基酯化后杀虫活性下降。3位羟基的存在对中乌头碱的杀虫活性的影响至关重要。     

狼爪瓦松全草粗提物体外抑茵作用研究

目的]研究狼爪瓦松（Orostachys cartilaginous A.Bor）全草粗提取物体外抑菌作用。[方法]采用液-液萃取法对狼爪瓦松的体积分数为0.75的丙酮提取液的活性成分进行初步分离,制备氯仿、乙酸乙酯、正丁醇及水相萃取物。采用滤纸片法和2倍连续稀释法测定了各相萃取物对4种供试菌的体外抑菌效果。[结果]狼爪瓦松全草体积分数为0.75的丙酮提取液的各萃取相对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和普通变形杆菌有不同程度的抑菌活性,其中氯仿萃取相、乙酸乙酯萃取相对金黄色葡萄球菌显示了较好的抑菌效果,最低抑菌浓度均为1.25 mg/m l。[结论]中药狼爪瓦松全草的抑菌活性成分主要存在于氯仿萃取相和乙酸乙酯萃取相中,为狼爪瓦松抑菌药物的开发提供了理论依据。     

含双肟醚结构的2-甲氧亚氨基-2-(2-(取代苯基)苯基)乙酰甲胺系列衍生物的合成和抑菌活性研究

2-甲基苯甲酰甲酸甲酯通过与甲胺、甲氧基胺的盐酸盐、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)和取代苯乙酮肟多步反应合成了11个含双肟醚结构的2-甲氧亚氨基-2-(2-(取代苯基)苯基)乙酰甲胺的衍生物(G1～G11)。目标化合物的结构经IR、1H NMR和GC-MS确认。用10μg.mL-1目标化合物进行初步离体抑菌活性试验,结果表明:G4对油菜菌核病、蔬菜灰霉病、小麦赤霉病、小麦纹枯病有抑菌活性;G11对蔬菜灰霉病、小麦赤霉病、小麦纹枯病有抑菌活性。     

2-甲氧亚氨基-2-(5-取代酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸甲酯的合成及抑菌活性测试

【目的】寻找新型高效的甲氧丙烯酸酯类杀菌剂。【方法】首先合成了2-甲氧亚氨基-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸甲酯,然后对其5位氨基进行酰化反应合成了8种新化合物(a~h),并采用显微熔点测定仪、红外光谱仪(IR)、质谱仪(ESI-MS)和核磁共振仪(1H-NMR)对化合物的结构进行了表征,最后以噻菌灵和嘧菌酯为阳性对照,采用生长速率法测定了化合物a~h对烟草赤星病菌、马铃薯干腐病菌、西瓜枯萎病菌、棉花枯萎病菌、苹果炭疽病菌和小麦赤霉病菌的抑菌活性。【结果】合成了8种2-甲氧亚氨基-2-(5-取代酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸甲酯新化合物,其结构经IR、ESI-MS1、H-NMR得到了确证。抑菌活性试验结果表明,8种新化合物对6种植物病原菌的抑菌活性均低于阳性对照,化合物f、g对6种植物病原菌有相对较高的抑菌活性。【结论】所合成的含5-取代酰胺基-1,2,4-噻二唑环的甲氧基丙烯酸酯类化合物对植物真菌的抑菌活性不够理想,有待进一步衍生筛选。     

阿魏不同溶剂提取物抑菌活性测定

通过超声波萃取法用不同溶剂提取阿魏有效成分,结合生长速率法测定阿魏不同溶剂提取物对植物病原菌的抑制活性。结果表明,丙酮、氯仿、乙酸乙酯对阿魏抑菌活性成分的提取能力较强,而且氯仿萃取相表现出较高的抑菌活性;在降低测试浓度的条件下,低浓度的氯仿萃取相对供试病原菌也表现出了较好的抑菌效果。     

植物源杀菌剂的筛选

以80％乙醇和丙酮为溶剂,提取19种区域性植物和66种中草药的活性成分,用琼脂扩散法对其进行抑菌活性测定。结果表明,在生药浓度200mg／mL条件下,有10种提取物对大肠杆菌有抑菌活性,7种提取物对金黄色葡萄球菌有抑制菌活性,其中石榴皮、五倍子、没食子、肉桂、丁香5种提取物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都表现出了很强的抑制作用（DIZ≥20mm）,用两倍稀释法测定这5种提取物的最小抑菌浓度（MIC）,发现抑菌活性只与提取物的浓度有关,与溶剂种类无关,本研究结果还表明,黄酮类化合物至少是其中一种主要的抗菌物质,而且这些活性物质很可能具有作为天然广谱抗菌剂的潜力。     

糠醛苯甲酰腙的合成及生物活性研究

以糠醛、苯甲酸甲酯、水合肼为原料,合成了糠醛苯甲酰腙。经元素分析、红外光谱对目标化合物进行了结构表征。研究了糠醛苯甲酰腙对菜粉蝶(Pieris rapae L.)的生物活性,结果表明,糠醛苯甲酰腙对菜粉蝶具有较强的触杀活性和胃毒活性,而拒食作用较弱。     

南天竹提取液对植物病原菌的抑菌活性

为了探明提取南天竹的最佳溶剂和其提取液的抑菌活性,采用生长速率法测定了南天竹4种不同溶剂提取液对水稻纹枯病菌(Rhizoctonia solani)、番茄早疫病菌(Alternaria solani)、大葱紫斑病菌(Alternaria porri)和棉花枯萎病菌(Fusarium oxysporum f.sp.vasinfectum)的抑制作用。结果表明:南天竹4种不同溶剂提取液对4种植物病原菌菌丝生长速率都有一定的抑制作用。其中,南天竹乙酸乙酯提取液的抑菌活性能力最强,对水稻纹枯病菌、大葱紫斑病菌、番茄早疫病菌和棉花枯萎病菌的抑菌率分别为81.54%、73.71%、83.12%和82.81%,甲醇和乙醇提取液的抑菌活性能力次之,丙酮提取液的抑菌活性能力最弱。     

八角尺蠖幼虫粪便提取物抑菌活性的初步研究

[目的]研究八角尺蠖幼虫粪便提取物的抑菌作用,为其合理开发利用提供理论依据。[方法]用蒸馏水、乙醇、丙酮和正己烷4种溶剂对八角尺蠖幼虫粪便进行提取。以4种细菌和4种真菌为供试菌种,使用滤纸片法测定4种溶剂提取物的抑菌活性。[结果]八角尺蠖幼虫粪便的蒸馏水提取物对枯青霉、根霉菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉和产气杆菌的抑菌效果较强;乙醇提取物对枯青霉、根霉菌和金黄色葡萄球菌的抑菌效果较强;丙酮提取物对枯青霉、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌效果较强。[结论]八角尺蠖幼虫粪便的4种溶剂提取物均具有一定的抑菌活性,其中蒸馏水、乙醇和丙酮提取物的抑菌活性较强,且不同提取物对不同的供试菌种的抑菌效果也存在差异。     

苯甲醛苯甲酰腙的合成及生物活性研究

以苯甲醛、苯甲酸甲酯、水合肼为原料,合成了苯甲醛苯甲酰腙。经元素分析、红外光谱对目标化合物进行了结构表征,并研究了苯甲醛苯甲酰腙对蓼蓝齿胫叶甲的生物活性。结果表明,苯甲醛苯甲酰腙对蓼蓝齿胫叶甲幼虫具有较强的触杀活性和胃毒活性,而拒食作用较弱。     

由乙二胺、α-萘乙酸构筑的镍(Ⅱ)配合物的合成、结构和抑菌性质研究

[目的]α-萘乙酸是一种植物生长调节剂,乙二胺是一类很好的有机配体,二者与金属离子共同反应合成金属配合物,并研究配合物的抑菌活性。[方法]通过水热合成法合成新的配合物,利用牛津杯法研究配合物的抑菌活性。[结果]成功合成了配合物[Ni(C12H9O2)2(C2H8N2)3]2,采用单晶X-射线、元素分析和FT-IR对合成配合物[Ni(C12H9O2)2(C2H8N2)3]2进行结构表征。同时,研究了该配合物的抑菌活性。[结论]该晶体属于三斜晶系,P-1空间群:a=9.145(6),b=13.146(8),c=14.385(9);α=70.120(7)°,β=74.272(7)°,γ=69.819(7)°,Z=2。Ni(II)与来自3个乙二胺分子的六个氮原子配位,形成扭曲的八面体配位构型。配合物有一定的抑菌活性。