食用玫瑰花中18种有机磷农药残留量的气相色谱测定

利用气相色谱仪,建立了食用玫瑰花中18种有机磷农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;弗罗里硅土层析柱净化中依次用30mL三氯甲烷-乙酸乙酯(9∶1,V/V)、30mL乙酸乙酯-甲醇(1∶1,V/V)作为洗脱剂。样液浓缩后注入气相色谱仪中,用双毛细管柱(DB-1、DB-17)分离、双火焰光度检测器(FPD1、FPD2)测定。制备得到的样液清亮透明,测定结果18种有机磷农药3个添加水平的平均回收率为67.23%～108.6%,相对标准偏差2.22%～14.26%。方法检出限为0.006～0.020mg·kg-1。建立的方法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点。     

蜂蜜中多种有机磷农药残留量的研究

[目的]寻求测定蜂蜜中多种有机磷农药残留量的最佳方法。[方法]采用DB-35石英毛细管柱,分流进样,程序升温,火焰光度检测器(FPD)(带磷滤光片),高纯氮气、空气、氢气为载气,建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)农药残留量的检测方法。[结果]8种有机磷农药在1～100 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.995 5),其最低检出限范围为0.021～0.100μg/ml。8种有机磷农药的添加回收率均在81%～100%范围内。[结论]该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合农药多残留测定技术的要求。     

中药材中多种有机磷农药残留量测定方法研究

[目的]建立气相色谱法同时测定中药材天仙子、半夏、杜仲、吴茱萸、天麻、何首乌中8种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)农药残留量方法。[方法]采用DB-35石英毛细管柱,分流进样,程序升温,火焰光度检测器(FPD)(带磷滤光片),以高纯氮气、空气、氢气为载气测定中药材中有机磷残留量,并进行分析。[结果]8种有机磷农药在1～100 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.995 5),其最低检出限范围为0.021～0.100μg/ml。8种有机磷农药的添加回收率均在81%～95%。[结论]该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合农药残留测定技术的要求,可用于中药材多种农药残留量的同时测定。     

气相色谱法测定蔬菜中七种残留有机磷农药

采用岛津GC2010气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD),毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,7种有机磷农药都能得到较好的分离,分离效果好.采用外标法定量.测定的分析方法的相对标准偏差在0.99%～3.73%之间,7种有机磷农药标样的添加回收率在83.5%～112.3%之间,符合国家农药残留量测定方法的要求.此方法用于测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速.     

蔬菜中3种水溶性有机磷农药残留量的测定方法研究

通过对3种水溶性有机磷农药甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果残留量的测定方法进行研究,建立了蔬菜中这3种农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;样液浓缩后注入气相色谱仪中,用毛细管柱(DB-17)分离、火焰光度检测器(FPD)测定。测定结果 3种有机磷农药0.05 mg/kg和0.2 mg/kg 2个添加水平的平均回收率为91.7%～99.4%,相对标准偏差为0.83%～4.60%,检出限为0.005～0.01 mg/kg。     

固相萃取—气相色谱法测定农田沟渠水中6种有机磷农药

建立了气相色谱法测定农田沟渠水中6种有机磷农药残留的分析方法。HLB小柱富集沟渠水中6种有机磷农药,气相色谱-火焰光度检测器(FPD)分析,外标法定量。结果表明:添加0.01~1.00 mg/L浓度水平时,6种有机磷农药加标回收率在75.6%~86.4%之间,相对标准偏差(RSD)在4.2%~7.6%之间。方法检出限(S/N=3)在0.001~0.003 mg/L之间,该方法简单快速,回收率高,可用于农田沟渠水中痕量有机磷农药的测定,满足我国《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的检测要求。     

气相色谱-双柱双检测器测定土壤中有机磷农药的残留

为建立气相色谱法双柱双检测器测定土壤中9种有机磷农药残留的检测方法,土壤经正己烷∶丙酮(9∶1)提取,硅胶小柱净化,FPD检测器分析。通过对比乙腈、丙酮、正己烷、正己烷∶丙酮(9∶1)提取液的提取效率,比较Qu ECh ERS与硅胶小柱的净化效果。结果表明:正己烷∶丙酮(9∶1)提取液的效果及硅胶小柱净化较为突出,结果符合农药残留分析要求。9种有机磷农药含量在0.01~0.50 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.998。检出限(S/N=3)分别在0.001~0.003 mg/kg之间,添加0.02~0.50 mg/kg浓度,平均回收率在72.3%~85.2%之间,相对标准偏差(RSD)在4.5%~7.2%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,适合于土壤中有机磷农药残留的检测分析。     

双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机磷农药残留量

水样中19种有机磷农药残留经乙腈萃取,采用双毛细管柱、双火焰光度检测器进行测定.测定结果19种有机磷农药回收率为66.32%～117.2%,相对标准偏差为1.50%～15.89%,检出限0.06～0.30 μg·L-1.     

GC-FPD法测定蔬菜中12种有机磷农药残留

采用DB-17石英毛细管色谱柱,气相色谱FPD检测器对蔬菜中12种有机磷农药进行多残留分析。13 min内12种有机磷农药得到较好分离,线性相关系数在0.992~1.0000之间;12种有机磷农药组分的加标回收率在73.1%~102%之间,相对标准偏差在0.86%~4.55%之间,最低检出限为0.005~0.01 mg/kg;该方法分析时间短,分离效果好,准确度及精密度较高。     

气相色谱法测定有机磷农药残留方法研究

主要讨论了运用气相色谱法测定9种有机磷农药在黄瓜中的残留检测,气相色谱仪为Sh i-m adzu GC-2010型(FPD检测器,采用程序升温),建立了蔬菜中9种有机磷农药同时测定的气相色谱方法。该方法的添加回收率为71.2%~109.3%,变异系数<20%,检测结果证明该检测方法满足农药多残留的检测要求。该方法简单、准确、可靠,适用于蔬菜、水果等样品的测定。     

气相色谱法测定蔬菜中8种有机磷农药残留

研究了蔬菜中的有机磷农药（包括敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷）残留量的气相色谱测定方法。采用丙酮和二氯甲烷提取无需净化,DB-1701柱色谱分离,采用FPD检测器检测,8种农药在15min内获得良好的分离,线性相关系数（r）为0．9990～0．9998,检测限达0．01～0．03mg／kg,当添加水平为0．5mg／kg时,该法回收率范围为81．4％～102．2％。该法快速灵敏,且易操作。     

花椰菜中乙酰甲胺磷、氧化乐果两种农药残留的分离测定

 应用GB/T 5009.20-1996和目前文献报道的方法测定花椰菜中的乙酰甲胺磷和氧化乐果两种农药残留容易误判,本文建立了花椰菜中乙酰甲胺磷和氧化乐果两种农药残留的测定方法。采用非极性柱DB-1和中极性柱DB-17气相色谱法同时分离测定。结果表明可用非极性柱DB-1测定花椰菜中的乙酰甲胺磷;用中极性柱DB-17测定花椰菜中的氧化乐果。最小检出限分别为:乙酰甲胺磷0.008 mg/kg,氧化乐果0.020 mg/kg. 回收率为:乙酰甲胺磷99.3%～108.5%,氧化乐果102.6%～107.9%. 双毛细管柱、双检测器气相色谱法同时测定花椰菜中的乙酰甲胺磷和氧化乐果残留量,可避开花椰菜特有化合物的干扰,并且具有灵敏度和准确度高、检测速度快等优点。     

蔬菜中有机磷农药残留测定方法的研究

用DB1毛细管柱,带PFPD检测器的气相色谱仪定量检测蔬菜中7种有机磷农药残留。该方法最低检出浓度为0.002～0.02mg/kg;蔬菜样品中的添加浓度为0.5～1.5μg/ml时,添加回收率为85.2%～103.4%,相对标准偏差为2.8%～14.6%。     

低丘红壤泡桐——茶树复合种植模式的研究

研究了亚热带丘陵红壤泡桐茶树复合种植模式的综合效果。结果表明 :与纯茶园相比 ,泡桐茶树复合园的日平均光照强度下降 5 1 .2 % ;茶蓬内日平均气温下降 0 .3～ 1 .2℃ ;相对湿度增加 6.1～ 7.5个百分点 ;1m土层内根系总量增加 44 .4% ;各土层贮水量提高 2 .5 %～ 1 1 .3 % ;凋落物增加 2 8.0 2 % ;凋落物养分含量增加 2 0 .3 % ;0～60cm土层内速效氮、磷、钾总量增加 3 4.6% ;茶叶产量提高 1 6.9% ;茶叶品质也有所改善     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留

研究了加速溶剂萃取仪提取土壤中有机氯农药残留的最佳条件。研究表明,采用正己烷和丙酮(1:1V/V)的混合溶剂为提取剂,萃取温度40℃,压力为10.3MPa;该方法无需对样品净化,样品经提取、浓缩后,以大口径毛细管柱为分离柱,GC-ECD检测,内标法定量;方法简单、快捷、经济,平均加标回收率为79.4%～102.1%,RSD为2.34%～5.72%,检测限为0.041～0.133ng/g。     

沼液预处理对蔬菜秸秆厌氧消化性能的影响

为探究不同沼液预处理时间对蔬菜秸秆厌氧消化产甲烷特性的影响，以黄瓜、番茄、茄子和辣椒4种蔬菜秸秆为原料，用猪粪沼液在（35.0±0.5） ℃分别处理3、5、7和9 d后进行中温批式厌氧消化试验。结果表明，预处理时间对蔬菜秸秆木质纤维素降解效果及其厌氧消化性能均有较大影响。随着预处理时间的延长，各蔬菜秸秆中纤维素和半纤维素的降解率逐渐提高（1.53%～24.47%和2.11%～52.48%），但木质素难以降解。不同蔬菜秸秆的最佳预处理时间不同，番茄秸秆和辣椒秸秆的最佳预处理时间均为5 d，最大累积甲烷产量分别为147.95和99.17 mL·g^-1，较未处理分别提升36.52%和26.33%；黄瓜和茄子秸秆的最佳预处理时间均为7 d，最大累积甲烷产量分别为152.42和129.84 mL·g^-1，较未处理分别提升38.00%和27.42%。同时，沼液预处理能够缩短蔬菜秸秆的厌氧消化周期（T₉₀缩短了3～8 d）。整体上，沼液处理后4种蔬菜秸秆的产甲烷性能从大到小依次为：黄瓜秸秆>番茄秸秆>茄子秸秆>辣椒秸秆。综上所述，猪粪沼液作为预处理剂可以有效提高蔬菜秸秆的厌氧消化性能，且最佳预处理时间为5～7 d。     

铈对日本沼虾卵子孵化的影响

研究了铈（Ce^3 )对日本沼虾（Macrobrachium nipponenese)卵子孵化的影响。结果,发Ce^3 的浓度为0．2mg.L^-1时，孵化率与对照组无显著差异；Ce^3 的浓度范围为1．2－2．4mg.L^-1，可提高孵化率13．7％－19．1％，铈对卵子孵化的促进作用是通过卵子对铈的吸收实现的。     

气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留

研究了草莓中的9种有机磷农药(包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,9种有机磷农药在17 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.992 51~0.999 92,检测限可达0.01~0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 mg/kg时,回收率范围为83.2%~102.8%。该法快速灵敏,且易操作。