噁草酮在棉花和土壤中的残留和降解行为研究

为了评价噁草酮在棉花上使用的安全性,在济南、杭州两地采用田间试验和气相分析方法研究了噁草酮在棉叶、棉籽及土壤中的消解动态和最终残留。噁草酮在棉叶和土壤中的降解行为均符合一级降解动力学方程,其降解半衰期分别为4.6~5.5 d、54.6~71.5 d。噁草酮在棉籽中的最终残留质量分数均小于最低检出限0.01 mg/kg,低于噁草酮在棉花上的最高残留限量(MRL)0.1 mg/kg。建议噁草酮防治杂草用药次数1次,使用剂量是180 g/hm2。     

异草酮在大豆和土壤中的残留消解动态

运用超高效/压液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了异草酮在大豆、大豆植株和土壤中的残留分析方法。研究大豆地环境中异草酮的消解动态和最终残留,大豆、大豆植株和土壤样品经乙腈提取,硅镁型吸附剂柱层析净化后,用UPLC-MS/MS检测。方法最小检出量为1.0×10-11g;最低检出浓度大豆为0.002 mg·kg-1,大豆植株为0.004 mg·kg-1,土壤为0.001 mg·kg-1;平均添加回收率为87.9%～105.1%,变异系数在3.4%～10.1%。进行室外田间试验,研究异草酮在大豆、大豆植株和土壤中的残留消解动态,试验结果表明,在大豆植株和土壤中的消解半衰期分别为5.5 d和3.9 d;按推荐剂量(2 250mL·hm-2)喷雾,施药1次,最后1次施药距采收间隔期为90 d时,异草酮在土壤和大豆中的最终残留量均低于0.05 mg·kg-1。     

茚虫威15%悬浮剂在棉花和土壤中的残留动态研究

应用气相色谱对茚虫威在棉籽、棉叶和土壤中的残留进行分析,采用田间试验方法研究了茚虫威在棉叶、棉籽和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。结果表明,茚虫威的半衰期在棉叶中为6.0～7.4d,土壤中为7.9～10.3d。使用茚虫威15%悬浮剂,用量为270～540g·hm-2(40.5～81.0g·hm-2有效成分),施药4次,最后1次施药后14d收获的棉籽中茚虫威残留量小于0.0066mg·kg-1,低于美国规定的MRL值(2mg·kg-1)。建议茚虫威15%悬浮剂在棉花上防治棉铃虫最多可使用3次,用量为150～270g·hm-2(有效成分22.5～40.5g·hm-2),安全间隔期为14d。     

噁草酮在水稻、稻田水和土壤中的消解动态及残留

为了评价噁草酮在水稻上使用的安全性,在湖南、海南和山东3地通过田间试验和气相色谱-质谱分析方法研究了噁草酮在水稻、稻田水及土壤中的消解动态和最终残留。添加回收试验结果表明:在0.01~1.0 mg/kg添加水平下,稻米、稻壳、水稻植株、稻田水和土壤中噁草酮的添加平均回收率为85%~100%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~4.5%。田间试验结果表明:噁草酮在水稻植株、田水和土壤中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,其消解半衰期分别为6.6~12.4、5.5~12.8和7.9~15.4 d,属于易降解农药;噁草酮在稻米中的最终残留量均小于定量限(LOQ)0.02 mg/kg,低于噁草酮在糙米上的最高残留限量(MRL)0.05 mg/kg,建议10%噁草酮悬浮剂在水稻上施药1次,施药剂量4 500 g/hm2(1 350 a.i.g/hm2)。     

丙酯草醚在油菜和土壤中的残留动态研究

利用自行探索的液相色谱紫外检测方法研究了除草剂丙酯草醚在河北、湖北两地油菜和油菜田土壤中的残留规律.结果表明,该方法丙酯草醚最低检出浓度为0.006 mg·kg-1,添加浓度在0.01～1.0 mg·kg-1范围内,回收率为81.0%～5.7%,变异系数为1.56%～5.19%.丙酯草醚在河北、湖北两地油菜中的消解动态方程分别为C=2.56e-0.0903T和C=2.56e-0.115T,在土壤中的消解动态方程分别为C=0.232e-0.0568T和C=2.01e-0.0639T在两地油菜中的半衰期分别为7.67 d和6.05 d,在两地土壤中的半衰期分别为12.2 d和10.9 d.10%丙酯草醚悬浮剂用于油菜田除草,施药剂量有效成分为45～60 g·hm-2,施药1次,收获期油菜籽及油菜植株中丙酯草醚残留量低于0.01 mg·kg-1,土壤中丙酯草醚残留量低于0.02 mg·kg-1.     

2%阿维菌素微乳剂在棉花和土壤中的残留分析及消解动态研究

对阿维菌素在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供科学依据。通过建立阿维菌素在棉籽、棉花叶和土壤中的前处理方法和液相色谱-荧光检测器的仪器方法,对阿维菌素进行定量分析;通过两地的残留试验,研究阿维菌素在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态。结果表明,阿维菌素在棉籽、棉花叶及土壤中的空白添加平均回收率为80%~95%,相对标准偏差为2%~7%,其最小检出量为0.01ng,在棉籽、棉花叶及土壤中的最低检出浓度为0.01mg/kg。2011年和2012年河南省和湖南省两地田间残留试验结果表明,阿维菌素在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为0.78~1.3d、1.1~2.9d;阿维菌素在棉籽及土壤中的最终残留量均≤0.01mg/kg,说明该药为低残留、易消解农药。建议采用阿维菌素防治棉花红蜘蛛时,最高用药量为16.2g/hm2,最多施药2次,安全间隔期为21d,其在棉花上使用是安全的。     

噁唑菌酮和代森锰锌可分散粒剂在番茄和土壤中的消解动态

为研究复配试剂噁唑菌酮和代森锰锌可分散粒剂在番茄和土壤中施用后的食品安全性和环境归宿行为,将杀菌剂施用于番茄植株农药残留消解动态试验小区(15 m~2)和土壤动态试验小区(20 m~2),结合HPLC和GC检测技术,通过添加回收建立噁唑菌酮、代森锰锌在番茄和土壤基质中的残留检测方法。结果表明:噁唑菌酮在番茄和土壤中的最小检出量分别为1×10~(-9) g和8×10~(-9) g,最低检出浓度均为0.05 mg/kg,代森锰锌的最小检出量为3.5×10~(-11)g,最低检出浓度为0.035 mg/kg,平均回收率(n=5)为78.01%～106.03%,相对标准偏差平均值均小于5.22%。该方法重复性好,准确度高,试验结果表明番茄中噁唑菌酮、代森锰锌的半衰期为1.61～14.43 d,土壤中其半衰期为2.64～22.35 d,其消解规律遵循一级化学反应动力学方程:C_t=C_0e~(-kt)。     

乙羧氟草醚在棉花及土壤中的残留动态研究

采用气相色谱法测定了乙羧氟草醚在浙江、山东两地棉花和土壤中的残留规律。结果表明,乙羧氟草醚最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加浓度在0.01～0.50 mg/kg范围内,回收率为88.8%～102.2%,变异系数为2.44%～5.77%。乙羧氟草醚在浙江、山东两地棉叶中的消解动态方程分别为C=0.628 8e-0.3933T和C=0.410 2e-0.3852T,在土壤中的消解动态方程分别为C=0.119 2e-0.5343T和C=0.010 7e-0.2715T;在两地棉叶中的半衰期分别为1.76 d和1.80 d,在两地土壤中的半衰期分别为1.30 d和2.55 d。10%乙羧氟草醚乳油用于棉花田除草,施药剂量(有效成分)为60～90 g/hm2,施药1次,收获期棉子及土壤中乙羧氟草醚残留量均低于0.01 mg/kg。拟推荐我国棉花(棉子)中乙羧氟草醚的最高残留限量(MRL)为0.01 mg/kg。     

多菌灵在草莓与土壤中的残留动态研究

采用高效液相色谱(HPLC)分析方法,研究了多菌灵在草莓与土壤中的消解动态和最终残留.分析结果表明,多菌灵最低检出浓度为0.05mg·kg-2,添加浓度在0.05～2.0mg·kg-2范围内,回收率为81.6%～102.6%,变异系数为1.44%～5.35%.田间试验结果表明,多菌灵推荐浓度和加倍浓度在草莓中的消解动态方程分别为C=3.212e-0.1354t、C=8.8103e-0.1379t,土壤中的消解动态方程分别为C=2.941 1e-0.1011t、C=6.1733e-0114 4t.多菌灵消解较快,草莓中的消解半衰期为4.2～6.7d,土壤中的消解半衰期为5.4～7.3d.加倍浓度和推荐浓度各施药2次,30d后残留量均降至0.1mg·kg-1以下,低于多菌灵在果蔬中最大允许残留量(MRL)0.5mg·kg-1.     

复配剂苯丁·哒乳油中哒螨酮在柑桔和土壤中的残留动态研究

采用田间试验的方法,研究了哒螨酮在柑桔及土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了哒螨酮在柑桔和土壤中的残留量.结果表明,哒螨酮在柑桔和土壤中消解较快,其半衰期分别为3.53～13.50d和3.13～10.53d;10%苯丁·哒乳油兑水稀释1 500倍(哒螨酮浓度为33.3mg·L-1),使用3次,末次施药20d后,哒螨酮在柑桔肉残留量为未检出,在柑桔皮中为未检出～0.082 3 mg·kg-1,在土壤中为未检出～0.078 3 mg·kg-1.该药属易分解农药(T1/2<30 d),按推荐使用剂量使用是安全的.     

人参茎叶中乙撑硫脲残留检测方法的研究

建立高效液相色谱法测定人参茎叶中代森锰锌的杂质及主要代谢产物乙撑硫脲残留分析方法。C18色谱柱(不锈钢柱,25 cm(长)×0.46 cm(内径),内装Spherisorb 5);流动相:甲醇水=10 90(V/V);流速:0.5mL.min-1;检测波长:233 nm;柱温:40℃;进样量:20 L;保留时间约7 min。结果在0.01~0.1 mg.kg-1范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为90.64%~95.60%,变异系数为2.16%~4.54%,人参茎、叶样品的检出限分别为2.8×10-3、2.9×10-3mg.kg-1。该方法可用于人参茎叶中的乙撑硫脲残留量的测定。     

苦参碱在黄瓜和土壤中的检测方法及其残留动态研究

为了解苦参碱在黄瓜和土壤中的残留状况及消解动态,建立了苦参碱在黄瓜和土壤中的气相色谱分析方法,并在天津和安徽两地开展了为期两年的苦参碱在黄瓜和土壤中残留状况和消解动态规律田间试验研究。结果表明,采用无水乙醇超声提取黄瓜和土壤中的苦参碱,使用大孔吸附树脂净化,甲醇定容,气相色谱带氮磷检测器(NPD)进行测定,外标法定量,在0.25～1.0mg·kg-1添加水平范围内,苦参碱在黄瓜和土壤中的平均回收率为78.32%～98.06%,变异系数为3.72%～7.44%;黄瓜和土壤中苦参碱的最小检出量均为1.36×10-12g,最低检出浓度为0.004mg·kg-(1黄瓜)、0.008mg·kg-(1土壤)。田间试验结果表明,苦参碱在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=C0e-kt;苦参碱在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为5.19～7.24d和6.70～9.18d。在黄瓜中施用0.3%苦参碱乳油,其制剂施药量为0.18～0.27g·m-2,施药3～4次,两次施药间隔期为7d,距收获期为1d时,苦参碱在黄瓜中的残留量为0.1256～1.2071mg·kg-1,土壤中的残留量为0.0450～0.1837mg·kg-1。目前...     

除草剂对土壤温室气体排放的影响

试验设对照、尿素、尿素+草甘膦和尿素+丁草胺4个处理,尿素氮用量为200mg·kg-1干土,除草剂用量为10mg有效成分·kg-1干土。在实验室恒温培养条件下,研究除草剂对菜田土壤温室气体排放的影响。结果表明,菜田土壤中施用氮肥显著增加了温室气体N2O、CO2和CH4的排放。尿素氮肥中添加草甘膦显著抑制N2O、CO2的排放,分别比尿素处理降低48.4%和20.2%;添加丁草胺显著抑制N2O排放,比尿素处理降低23.2%,对CO2排放略有减少但不显著;草甘膦和丁草胺对CH4排放都无明显影响。这说明除草剂对土壤温室气体的排放具有显著影响,但不同除草剂品种的效应也存在明显差异。因此,在农田温室气体排放估算时应考虑除草剂的施用对温室气体减排所产生的效果。     

宁波市耕地有效硅含量及其影响因素

分析了宁波市9个县(市、区)的747个土壤样品的有效硅含量,并探讨了土地利用方式、土壤类型、地貌类型及土壤化学性质对土壤有效硅含量的影响。结果表明,宁波市耕层土壤有效硅(SiO2)平均含量为68 mg.kg-1,土壤有效硅含量丰富(≥130 mg.kg-1)、中等(100～130 mg.kg-1)、缺乏(50～100 mg.kg-1)和极缺水平(<50 mg.kg-1)的土壤分别占15.8%,5.5%,19.8%和58.9%。旱地有效硅的平均含量(95 mg.kg-1)高于水田(61 mg.kg-1),两者的缺硅土壤面积分别占各自总面积的58.8%和83.5%。不同土类的有效硅含量按以下次序递减:滨海盐土(133 mg.kg-1)>潮土(110 mg.kg-1)>水稻土(61 mg.kg-1)。在水稻土中,有效硅含量以渗育水稻土最高(88 mg.kg-1),淹育水稻土最低(49 mg.kg-1)。各地貌类型的土壤有效硅含量:滨海平原>水网平原>河谷平原>丘陵山区。土壤有效硅含量与pH、有机质的相关性均达极显著水平(P<0.01);而与有效磷、速效钾均无显著相关性。针对宁波市耕地严重的缺硅现状,提出了补施硅肥的建议。     

青菜及甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留动态研究

建立了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量测定的LC-MS方法,并用于青菜及甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留动态研究.样品采用乙腈提取,经石墨化碳去除色素后,用LC-MS法对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留进行定量分析.结果表明,该方法最小检出量为0.5 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg;样本添加浓度0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.50 mg/kg,回收率为71.4%～93.2%,变异系数1.58%～8.98%.1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在青菜和土壤中半衰期分别为1.3 d和2.0 d,5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的半衰期分别为1.0 d和1.2 d.在以1%甲维盐337.5 g/hm2、5%甲维盐162.0 g/hm2高剂量施药处理的青菜、甘蓝中,最终残留低于最大残留限量(0.05 mg/kg).     

浙江省义乌市蔬菜基地土壤重金属元素的污染评价

利用单项污染指数法和内梅罗综合污染指数法对浙江省义乌市12个蔬菜基地土壤的重金属元素进行污染状况的评价。12个蔬菜基地土壤的重金属元素平均含量：Cd 0.36 mg·kg-1;Zn 279.02 mg·kg-1;Cr 62.93 mg·kg-1;Cu 5.16 mg·kg-1;Hg 0.28 mg·kg-1;As 2.14 mg·kg-1;Pb 21.20 mg·kg-1。在供研究的7个重金属元素中,As和Hg的变异系数最大（110%）;Cd,Zn,Cr和Cu的变异系数居中（60%～94%）;Pb的变异系数最小（28%）。土壤重金属单因子污染指数（Pi）平均值由大到小的顺序为：Cd （1.01）> Hg（0.81） ≈ Zn （0.80） > Cu （0.33）> Cr （0.29） > Pb≈As （0.10）。处于安全水平、警戒线和轻度污染的土壤样品数分别占总样品数的33.3%,25.0%和41.7％。总体来看,义乌市蔬菜基地部分土壤已经受到轻度污染。     

叶枯唑在桃和土壤中的残留分析

样品经乙酸乙酯-二甲基甲酰胺(20∶1,V/V)混合液提取后,采用高效液相色谱法(配紫外检测器)建立了桃和土壤中叶枯唑残留检测方法。结果表明,叶枯唑添加量为0.1、0.5、1.0 mg/kg时,桃和土壤中的叶枯唑回收率在79.0～97.0,相对标准偏差在1.6%～6.8%;叶枯唑在桃和土壤中的最小检出量均为0.5×10-9g,最低检测浓度均为0.1 mg/kg,满足农药残留分析要求。     

双炔酰菌胺在荔枝上的残留动态及合理使用技术研究

为了评价双炔酰菌胺在荔枝上的残留动态并建立合理使用技术,在南宁、海口两地同时进行了双炔酰菌胺在荔枝上的残留动态试验.结果表明,双炔酰菌胺在荔枝果实(全果)中的半衰期为6.2～7.3d,在土壤中的半衰期为6.6～10.1d;双炔酰菌胺在荔枝全果中的最终残留量为未检出～0.055 mg·kg-1,果肉中的最终残留量为未检出...     

土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法

[目的]研究土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法,以准确检测分析土壤及苹果中戊唑醇残留状况。[方法]从10.0 g苹果样品和10.0 g土壤样品中提取与净化戊唑醇。气相色谱条件为,色谱柱：HP-5,30.0 m×0.32 mm×0.25μm;检测温度：柱温250℃,检测器325℃,进样口250℃;进样量：1 L;载气：氮气（≥99.99%）,流速为1.0 ml/min;燃烧气：氢气3.0 ml/min,空气60.0 ml/min;戊唑醇保留时间：10 min左右。[结果]戊唑醇在0.05-5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.01 mg/kg。土壤中添加回收率为91.8%-98.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%-11.8%;苹果中添加回收率为84.3%-96.6%,相对标准偏差（RSD）为2.3%-3.3%。[结论]建立了戊唑醇在土壤及苹果中残留量的GC分析方法,该方法简单、可靠,可应用于土壤及苹果中戊唑醇残留量的测定。     

不同作物对异丙酯草醚残留敏感性室内模拟研究

采用了室内模拟添加生物测定法初步研究了茄子、番茄、辣椒等茄科作物,大豆、豇豆和花生等豆科作物,玉米和水稻等禾本科作物,以及棉花对油菜田新型除草剂异丙酯草醚(ZJ0702)残留的敏感性。结果表明,不同作物对异丙酯草醚敏感性差异较大,其中以玉米最敏感,株高ED10值为0.0279 mg/kg;水稻、棉花和茄科作物番茄、茄子、辣椒等较敏感,株高ED10值分别为0.1269、0.0673、0.0435、0.1072、0.1427 mg/kg;而豆科作物花生、大豆、豇豆耐药性较强,株高的ED10值分别为0.6617、3.4905、5.1584 mg/kg。同科不同作物对异丙酯草醚的敏感性差异较小。可见,异丙酯草醚在油菜田土壤中低于0.01 mg/kg最终残留量对后茬作物的生长无影响。