婴幼儿配方乳粉中16 种多环芳烃含量测定

采用气相色谱-质谱法,建立同时测定婴幼儿配方乳粉中16 种多环芳烃含量的分析方法,并对网购45 份婴幼儿配方乳粉中多环芳烃的污染水平进行调查研究。通过优化前处理方法,考察方法的线性关系、精密度、加标回收率及检出限等参数,采用外标法定量。结果表明：该方法中16 种多环芳烃在1～100 ng/mL范围内均线性良好（r＞0.999）,检出限为0.01～0.10 μg/kg;5、10、50 μg/kg水平下的平均加标回收率为76.2%～103.1%,相对标准偏差均小于10%;调查的45 份婴幼儿配方乳粉样品中,0～6 月龄乳粉多环芳烃检出率为86.7%,含量为0～1.12 μg/kg,6～12 月龄乳粉检出率为80.0%,含量为0～0.75 μg/kg,12～36 月龄乳粉检出率为60.0%,含量为0～0.60 μg/kg。     

同位素稀释-液相色谱串联质谱法测定渔用饲料中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留

文章旨在建立同时测定渔用饲料中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的同位素稀释-高效液相色谱串联质谱法。以氯霉素-D5和氟苯尼考胺-D3位内标，样品用氨化乙酸乙酯提取，混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX）净化，在金刚烷基色谱柱上分离，采用LC-MS/MS选择多反应监测（MRM）模式进行定性、定量分析。结果表明：氟苯尼考及氟苯尼考胺的检出限（LOD）为0.2和0.5μg/kg，定量限（LOQ）为1.0和2.0μg/kg，检测结果的相对标准偏差为2.04%～12.1%（n=6），加标回收率达到64.3%～97.0%。该方法具有比较高的重现性和选择性，在渔用饲料中氟苯尼考及氟苯尼考胺的残留测定中具有很好的应用前景。 [关键词]高效液相色谱-串联质谱法|同位素稀释法|氟苯尼考|氟苯尼考胺|渔用饲料     

气质联用快速检测饲料中29种农药残留

建立快速测定饲料中的29种农药多残留的方法(QuEChERS).该方法以乙腈作提取剂, 以PSA(伯仲氨基柱)和C18作分散净化剂,用气相色谱-质谱在选择离子监测模式下检测,并使用以内标法定量, 29种农药在0.01～1 μg/mL(甲胺磷和乙酰甲胺磷在0.02～2 μg/mL,氯氰菊酯和溴氰菊酯在0.05～2 μg/mL)的线性良好,3个添加水平的回收率分别为66 %～119 %、63 %～120 %和68 %～98 %,检测限为0.4～33.1 μg/kg.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中11种激素类药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶中11种激素类药物残留的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,氮气吹干,残留物用0.1 %甲酸50 %乙腈水溶液溶解后,经Cleaner MAS-Q 净化管净化,滤膜过滤后用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,基质外标法定量。在0.5～100 ng/mL的浓度范围内11中激素类药物峰面积与浓度呈良好的线性相关,相关系数均大于0.998;方法的定量限为1.0 μg/kg;牛奶样品中11种激素类药物在1.0～10 μg/kg添加水平内的平均回收率在60.3 %～119.6 % 之间,批内、批间相对标准偏差在0.2 %～12.1 %之间。该方法灵敏、准确、重现性良好,能够满足残留检测要求。     

《饲料中异硫氰酸酯的测定方法》国家标准修订解读

本文对修订的GB/T 13087-2020《饲料中异硫氰酸酯的测定方法》进行解读。本次修订增加了方法检出限和定量限、异硫氰酸酯混合标准溶液的配制和应用，更改了方法的适用范围、白芥子酶的制备和用量、气相色谱条件和测定结果计算公式，删除了银量法。经实验验证，修订后标准的方法检出限为2 mg/kg，定量限为5 mg/kg；在0～2.0 mg/mL内，丙烯基异硫氰酸酯、丁烯基异硫氰酸酯和戊烯基异硫氰酸酯峰面积与内标物峰面积比值均与质量浓度比值呈良好线性关系，相关系数均大于0.9999；精密度实验RSD为1.53%～9.96%；方法回收率为83.6%～106.9%、RSD为0.30%～8.67%，修订后的国家标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和饲料原料中异硫氰酸酯的测定。     

液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱测定秸秆发酵饲料中米酵菌酸和毒黄素

本研究旨在建立利用液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱（LC-MS/MS-QTRAP）测定秸秆发酵饲料中米酵菌酸和毒黄素的方法。秸秆发酵饲料样品用1%甲酸溶液+乙腈溶液（15+85）提取，经多重机制杂质吸附技术净化后，上LC-MS/MS-QTRAP测定，基质匹配外标法定量。结果表明：米酵菌酸和毒黄素在1 ~ 100 μg/mL内线性关系良好，其相关系数＞0.9950|方法检出限为0.7 μg/kg和1.5 μg/kg，定量限为2 μg/kg和5 μg/kg|在5、10 μg/kg和100 μg/kg 3个标准浓度添加水平下，平均回收率为82.8% ~ 102%，相对标准偏差为1.8% ~ 14.7%。应用此方法对50份不同来源的秸秆发酵饲料样品进行了检测，其中6份样品中检出米酵菌酸或毒黄素，其含量为3.5 ~ 56.7 μg/kg，本研究建立的方法可用于秸秆发酵饲料中米酵菌酸和毒黄素含量的检测分析。 [关键词] 秸秆发酵饲料|米酵菌酸|毒黄素|多重机制杂质吸附|液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱     

通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和乳粉中4种类固醇激素

建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳和乳粉样品中4 种类固醇激素的方法,采用内标法定量,样品用乙腈提取,经PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用Acquity BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.5 μm）分离,乙腈和水作为流动相,使用电喷雾离子源负离子模式检测。结果表明：4 种类固醇激素在质量浓度0.2～100.0 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.4～2.0 μg/kg,定量限为0.8～4.0 μg/kg;在牛乳基质中加标回收率为87.7%～110.8%,相对标准偏差为0.85%～4.56%,在乳粉基质中加标回收率为89.2%～107.4%,相对标准偏差为1.22%～4.22%;该方法分析速度快、灵敏度高,可用于牛乳和乳粉中4 种类固醇激素的定性及定量分析。     

同位素内标-液质联用法测定鸡可食性组织中替米考星残留量

建立了鸡四种可食性组织中替米考星的液相色谱串联质谱内标法。样品经磷酸二氢钾缓冲液和乙腈提取后,C18固相萃取柱净化,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水为流动相,液相色谱串联质谱法测定,内标法定量。试验结果表明：鸡四种可食性组织中替米考星在1 μg/kg~100 μg/kg的浓度范围内呈线性关系,相关系数r大于0.99;替米考星在鸡四种可食性组织中的检测限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg;四种组织中替米考星添加浓度为1 μg/kg~4800 μg/kg时,批间平均回收率为94.6%~100.9%,批内、批间变异系数在1.11%-5.06%范围之间。本方法适用于鸡四种可食性组织中替米考星含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定猪肉中的莱克多巴胺

建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）测定猪肉中莱克多巴胺残留的方法.用乙腈提取试样中的莱克多巴胺,经SLH固相萃取柱净化,氮气吹干,衍生化后进行气相色谱-质谱法测定.猪肉中莱克多巴胺的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg.溶液中莱克多巴胺浓度在0.02～1.0μg/mL范围内,峰面积与之呈良好的线性关系.平均回收率在81.4%以上,批内相对标准偏差小于8.4%.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种多肽类抗生素

本研究旨在建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种多肽类抗生素的分析方法。样品用0.1 mol/L盐酸水溶液/乙腈（3：7，V/V）作为提取液提取，经PRiME HLB固相萃取柱净化，在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定，外标法定量。结果表明：恩拉霉素A和B、杆菌肽A和B在质量浓度为5 ~ 200 μg/L内，维吉尼亚霉素M1和S1在质量浓度为2.5 ~ 100 μg/L内线性关系良好，相关系数（r2）为0.9985 ~ 0.9991。6种多肽类抗生素在添加浓度0.025 ~ 1.0 mg/kg内，平均回收率为83.2% ~ 112.1%，相对标准偏差（RSDs）小于7.8%，方法的定量限为0.025 ~ 0.05 mg/kg。该方法快速简便、准确可信、灵敏度高，适合饲料中多肽类抗生素的检测。 [关键词] 超高效液相色谱-串联质谱法|PRiME HLB固相萃取柱|饲料|多肽类抗生素     

超高效液相色谱法测定鳗鱼中氟乐灵残留量

建立了一种超高效液相色谱法测定鳗鱼中氟乐灵残留量的方法.样品经正己烷均质提取,浓缩后经弗罗里硅土小柱净化,浓缩,甲醇定容,超高效液相色谱分离,TUV检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量.结果表明:在0.05～5μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.999 97;在0.01～0.5 mg/kg添加...     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合LC-MS/MS测定饲料中11种β-受体激动剂

本研究建立了采用多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化、液相色谱串联质谱测定饲料中11种β-受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A、氯丙那林、妥布特罗、西马特罗、特布他林、马布特罗、班布特罗和喷布特罗)的方法。饲料样品经甲酸水溶液提取后,调节pH值至10,加入50 mgMWCNTs进行分散固相萃取,被吸附的化合物经1.0%甲酸水甲醇(91)洗脱,洗脱液过滤膜后进行LC-MS/MS分析。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式监测,内标法校准进行定量。结果表明:11种β-受体激动剂在0.1～20μg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.997,猪配合饲料样品中最低定量限为0.05～0.48μg/kg。猪配合饲料中添加0.5～500μg/kgβ-受体激动剂的回收率在89.6%～112.9%,相对标准偏差RSD均小于15%。     

QuEChERS-dSPE-UPLC-MS/MS筛查中药材地龙中41种兽药残留

建立了基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)的动态多反应监测模式(d-MRM)快速筛查中药材地龙中7大类(喹诺酮类、磺胺类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、抗病毒类、非甾体抗炎类、镇静安眠类)41种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS提取,分散式固相萃取管(dSPE EMR-Lipid)进行净化,采用d-MRM采集模式进行定性和定量检测,外标法定量,41种兽药测定在各自线性范围呈良好的线性关系,相关系数(R 2)均大于0.9917,检出限为0.1000~3.105μg/kg,定量限为0.3184~7.532μg/kg,3个添加水平的回收率为62.8%~112.3%,精密度为1.1%~8.9%。该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,适用于中药材地龙中41种兽药残留的快速筛查。     

羊奶粉中氯霉素类药物残留液相色谱-串联质谱法的研究

[目的]研究羊奶粉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留的液相色谱-串联质谱测定方法。[方法]样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,以甲醇水作为流动相,采用多反应监测负离子模式进行定性及内标法定量分析。[结果]氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的相关系数均大于0.999,氯霉素检出限为0.1μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素检出限为0.2μg/kg;氯霉素加标回收率为100.9%～116.2%,甲砜霉素加标回收率为88.4%～99.6%,氟甲砜霉素加标回收率为89.6%～103.2%。[结论]该方法灵敏度高、准确性好,适于测定羊奶粉中氯霉素、甲砜霉素,氟甲砜霉素的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量

对猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法进行了研究,基于超高效液相色谱-串联质谱建立了猪肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法。试样经乙腈-0.1%甲酸水(7+3)提取,MCX柱净化,氮吹后用乙腈-0.1%甲酸水(1+9)复溶,正离子扫描,多反应监测模式下上机分析,基质外标法定量。结果表明,泰拉霉素及其代谢物在5~500μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均>0.99;该方法的检出限为5μg/kg(猪肉:2μg/kg),定量限为10μg/kg;在不同浓度添加水平下,平均回收率为72.6%~105.8%,日内相对标准偏差为0.5%~12.1%,日间相对标准偏差为2.9%~8.1%。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的含量

建立了同时测定饲料中21种磺胺类药物和13种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。以2％氨水乙腈和0．1 mol／L 氢氧化钠溶液提取样品中的待测物,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。药物在1～50 ng／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0．99。方法的检出限为0．05 mg／kg,定量限为0．10 mg／kg,在不同饲料中添加浓度范围为0．1～100 mg／kg,平均回收率为60．6％～118．6％,相对标准偏差在1．9％～15．2％之间。本方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的测定。     

超高效液相色谱法测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量方法的研究

为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中大环内酯类兽药残留

本文建立了水产品中10种大环内酯类抗生素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。对比几种检测方法后,最终采用乙腈进行提取的方法。在5.0～200.0μg/L范围内,10种大环内酯类抗生素的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量下限(S/N=10)为1.0μg/kg,检出限(S/N=3)为0.2μg/kg,3个添加水平中,龙虾、鮰鱼的加标回收率分别为69.4%～115.3%和63.1%～100.9%,日内相对标准偏差(RSD)分别为0.73%～3.39%及0.8%～4.44%。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于水产品中大环内酯类药物残留的分析确证。     

液相色谱串联质谱法测定鸡蛋、牛奶和羊奶中泰乐菌素A残留的研究

建立了鸡蛋、牛奶和羊奶中泰乐菌素A残留的液相色谱-串联质谱法.样品经乙腈提取后,Prime HLB固相萃取柱净化,以0.1％甲酸水和乙腈为流动相,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.试验结果表明:泰乐菌素A在1～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.99;在鸡蛋、牛奶和羊奶中的检测限为2 ng/...     

液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术检测牛可食性组织中莫昔克丁的残留

建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中莫昔克丁残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Qtrap)复合质谱分析技术.牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化.以0.1％甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液为流动相进行洗脱,在BEH C18色谱柱上实现分离,在电喷雾正离子(...