1株降解PCBs细菌的鉴定及其bphA1序列分析

通过富集培养方法从受多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)污染的苜蓿根际土壤富集分离到1株PCBs降解细菌并命名为A1.根据形态特征和16S rDNA序列分析,鉴定该菌株为纽伦堡潘多拉菌Pandoraea norimbergensis.采用休眠细胞体系测定该菌株对Aroclor1242的降解能力,经GC-MS色谱分析,该菌株在72h内对Aroclor1242的总降解率为56.7％.通过对其bphA1基因的克隆和序列分析,结果表明:P.norimbergensis的bphA1基因与Pandoraea sp.JB1的bphA1基因序列同源性为100％;核酸序列转化成氨基酸序列后,该菌的bphA1蛋白结构预测模型与Comamonas testosteroni B-356具有99.37％的相似性.     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定不同食品基质中五氯酚及其钠盐残留量

[目的]采用QuEChERS前处理-气相色谱质谱(GC-MS)技术,建立不同食品基质中痕量五氯酚及其钠盐的快速检测方法.[方法]样品中加入超纯水涡旋均匀,加入1％(V/V)乙酸乙腈溶液与QuEChERS的盐包涡旋均匀,离心取上清液后,常温氮吹近干,经0.3 mol/L的碳酸钾混匀,乙酸酐衍生,正己烷涡旋萃取,DB-5MS色谱柱分离,GC-MS测定,外标法定量.[结果]五氯酚被衍生剂衍生成五氯苯乙酸酯,五氯酚浓度为1～50 ng/mL时,线性关系良好(R2=0.99992),检出限为0.1μg/kg.在3种加标浓度下,空白基质五氯酚的加标回收率控制在90％～100％.[结论]该方法的灵敏度高、选择性好,定性、定量准确,适用于不同食品基质中五氯酚及其钠盐残留的检测要求.     

GC-MS/MS法快速测定党参等中药中3种拟除虫菊酯类农药残留的方法学研究

通过对比气相色谱法(GC)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用2种检测技术,建立党参、黄芪等5种中药中常见的联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯3种拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法。结果表明：在与GC-MS/MS法同一样品浓度下,采用配置ECD检测器的GC法检测信号强度较弱,无法在较低浓度下进行农药残留量的定量分析;而通过GC-MS/MS法,以联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯含量测定为研究目标,通过MRM模式在线检测,优化GC-MS/MS检测条件,具有较好的信号强度,可采用外标法进行含量测定。线性范围在1.95～21.79 ng·g^-1之间,线性关系良好,最低检出限为0.25～0.50 ng·g^-1,定量限为0.84～1.67 ng·g^-1,决定系数R²为0.987 5～0.998 1, 5种中药的加标回收率为87.45%～92.82%,精密度为3.08%～4.78%,相对标准偏差为5.53%～6.41%。综上,GC-MS/MS方法具有灵敏度高、操作快捷、定性定量准确,可用于5种药食同源中药中3种拟...     

气相色谱-串联质谱法测定灌溉水中二甲四氯异辛酯的残留量

建立了灌溉水中2甲4氯异辛酯残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,并模拟实际生产环境,对2甲4氯异辛酯的稳定性进行研究。灌溉水样品经二氯甲烷液-液萃取或QuEChERS乙腈提取,PSA、C18净化后,分别在GC-MS/MS上进行检测分析,采用外标法定量。结果表明,2甲4氯异辛酯在0.01~0.5 mg·L~(-1)内相关系数可达0.999以上,具有良好的线性关系;共选择3个离子对,其中一组用于定量:m/z200.00/141.00,另外两组用于定性确证:m/z 200.00/77.10、200.00/107.10。2种方法平均回收率在85%~109%之间,相对标准偏差均小于5%。实验结果表明,2种方法提取效果、回收率和重复性均较好,但Qu ECh ERS方法操作步骤简便,提取时间缩短,试剂使用量减少;2甲4氯异辛酯在灌溉水中半衰期为2.18 d,在室温、正常光照条件下,4 d后降解速度减慢并趋于稳定,为实际生产中合理施药提供了一定的参考依据。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋、牛奶中氯羟吡啶残留

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定鸡蛋、牛奶中氯羟吡啶残留的检测方法.采用甲醇提取鸡蛋、牛奶中待测物,经碱性氧化铝层析柱净化,Sylon BFT衍生剂80℃衍生60 m in,对氯羟吡啶三甲基硅烷化衍生物采用选择离子监测模式(SIM)进行检测.氯羟吡啶衍生物的响应信号与其质量浓度在5.00~500.00μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.99;在5、10和20μg/kg添加水平下,鸡蛋中待测物的平均回收率分别为68.4%、75.2%和80.1%,牛奶中待测物的平均回收率分别为79.5%、87.1%和90.0%,批内、批间相对标准偏差均小于10%;以3倍信噪比(S/N)计算方法的检出限达2.0μg/kg;以10倍信噪比(S/N)计算方法的定量限为5.0μg/kg.     

太原市农田土壤中多氯联苯污染特征及健康风险

[目的]研究多氯联苯(PCBs)在太原市农田土壤中的分布特征、来源以及对周围人群的健康风险.[方法]以太原市农田土壤为研究对象,分析测定土壤中7种指示性PCBs的含量,并根据太原市人群实际情况的暴露参数和USEPA的部分参数,对太原市农田土壤中PCBs的健康风险进行评价.[结果]太原市农田土壤中7种指示性PCBs的平均值为87.29μg/kg,以六氯及以上的高氯联苯为主;与国内外其他城市土壤中PCBs的残留量相比较,太原市农田土壤中PCBs残留量处于相对较高水平;且35%采样点的∑7PCBs残留量高于农业用地限定值;主成分分析结果表明,土壤中PCBs污染可能主要与大型企业电子电力设备绝缘材料、电容器浸渍剂和变压器的泄漏,以及含有Aroclor1254绝缘材料、油漆添加剂和化产车间使用Aroclor1260一类的工业产品有关;太原市农田土壤中的PCBs在敏感用地和非敏感用地方式下均不会对成人和儿童产生非致癌健康风险;在2种不同用地方式下太原市农田土壤中PCBs对成人的综合致癌风险较小,但对儿童会存在一定的致癌风险,3种暴露途径对健康风险贡献率依次为经口摄入皮肤接触呼吸吸入.[结论]该研究可为太原市土壤污染残留分布分析及其评价提供参考.     

气相色谱-质谱法同时测定水果中五氯硝基苯·百菌清残留量

[目的]建立同时检测水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。[方法]样品经提取净化后,采用内标法进行检测。优化色谱条件,采用选择性离子扫描(SIM)模式进行质谱检测。[结果]在0.10~2.00μg/mL添加水平,2种农药的平均回收率在69.00%~96.15%,相对标准偏差为1.23%~3.60%(n=8)。以信噪比RSN=3计算各农药残留的最低检出限,五氯硝基苯为0.002 mg/kg,百菌清为0.001 mg/kg。[结论]该方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,可满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测要求。     

QuEChERS-GCMS/MS法检测马铃薯中30种农药

建立QuEChERS作为样品前处理结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)作为仪器检测,对马铃薯中30种农药多残留进行检测的方法。马铃薯样品用乙腈溶液萃取,涡旋震荡,摇床提取,加入氯化钠和无水硫酸镁,离心,上清液通过固相分散萃取商业包净化,过滤膜,然后用GC-MS/MS分析。分别以定量限和(10/3)倍定量限浓度值对马铃薯空白样品进行添加回收实验,方法的回收率75.6%~112.9%,相对标准偏差为1.5%~17.2%。方法的检出限和定量限分别为0.0025~0.0150mg/kg、0.0083~0.0500mg/kg。此方法和GC-MS相比,在对农药组分定性方面更为准确,同时前处理快速简单、分析时间少,准确度和精密度符合标准要求,灵敏度响应较好,适用于马铃薯多农残的定性定量检验检测分析。     

小麦和土壤中2甲4氯异辛酯残留的气相色谱-质谱分析

建立小麦和土壤样品中2甲4氯异辛酯残留的气相色谱-质谱检测方法.对小麦植株、小麦籽粒和土壤中的2甲4氯异辛酯经丙酮溶液匀浆提取,浓缩,丙酮定容后,用GC-MS测定.研究结果表明,小麦植株、籽粒和土壤中2甲4氯异辛酯的最低检出限均为0.02 mg/kg,在添加水平为0.02～0.5 mg/kg时,2甲4氯异辛酯在小麦植株中的回收率为91.2％ ～ 104.2％(RSD=4.2％ ～ 13.4％),在籽粒中的回收率为85.0％ ～ 104.2％(RSD=3.6％～10.9％),在土壤中的回收率为89.0％ ～ 100％(RSD =6.1％ ～9.7％).表明该检测方法具有操作简单、灵敏度高等特点,完全能够满足小麦和土壤中2甲4氯异辛酯的残留检测.     

气相色谱-质谱联用法快速筛查花生中44种农药残留

[目的]基于QuEChERS前处理方法,建立GC-MS快速筛查花生中44种农药残留.[方法]样品经0.1％甲酸乙腈提取,提取液经MgSO4、PSA和C18净化后,通过GC-MS检测.[结果]44种农药在0.01～1.00μg/mL线性良好,相关系数均大于0.996,方法的定量限(LOQ)均可达0.01 mg/kg,通过实际样品加标回收试验,44种农药在0.01 mg/kg的加标回收率为87.8％～124.2％,相对标准偏差(RSD)为2.9％～12.3％.[结论]该方法适用于花生中农药残留的筛查检测及定量分析.