气相色谱法检测牛奶中五氯苯酚残留量

建立了气相色谱-电子捕获检测器测定牛奶中五氯苯酚残留量的检测方法.样品经丙酮提取,乙酸酐衍生化,衍生物采用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.结果表明,五氯苯酚衍生物响应信号与其质量浓度在5.00～500.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999;在5、10和50μg/kg添加水平下,牛奶中待测物平均回收率分别为77.6%、87.2%和86.3%,相对标准偏差(RSD)小于9.6%;检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg.方法适合于牛奶中五氯苯酚残留检测.     

牛奶中4种阿维菌素类药物的高效液相色谱快速测定

用乙腈提取牛奶中残留的4种阿维菌素类药物,加水和微量三乙胺稀释,C18固相萃取柱净化,氮气吹干并衍生化后用高效液相色谱-荧光检测法测定,外标法定量.结果表明:在2～5000μg/L质量浓度范围内,4种药物的浓度与峰面积均呈线性相关,相关系数≥0.99.对不舍阿维菌素类药物残留的牛奶进行2～1000μg/kg药物添加回收实验,结果表明:各药物的回收率为70.2%～110.4%,批内变异系数为3.9%～8.2%,批间变异系数5.1%～8.2%.按3倍信噪比计算,本方法对埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素的检测限依次为0.5、0.5、0.4和0.2μg/kg;按10倍信噪比计算,定量限依次为1.8、1.6、1.3和0.8μg/kg.该方法简单、准确、灵敏,适用于牛奶中阿维菌素类药物的多残留检测.     

鸡肉中氯羟吡啶的高效液相色谱法测定

确定了鸡肉中氯羟吡啶残留量的高效液相色谱分析方法.样品中的氯羟吡啶经乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱纯化后,旋转蒸干,用流动相溶解残渣,过膜后进样;色谱柱采用Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-乙腈(体积比90:10)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为270nm,柱温为25℃,进样量50 μl;鸡肉中氯羟吡啶的定量限为0.01 mg/kg;氯羟吡啶的测定在0.025～0.500μg/ml范围内具有良好的线性关系,平均回收率在80.6%以上,变异系数小于7.5%.     

气相色谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量

为准确分析罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量,通过比较前处理方法中提取溶剂正己烷提取次数、加标样品-20℃保存3 d后不同提取方式对回收率的影响及不同衍生操作方式对衍生效果的影响和色谱检测条件的改进,建立了罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色潜检测方法.结果表明:样品中的五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中用匀浆机分散均匀,正己烷提取2次,再用碳酸钾溶液反萃取,萃取物以乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯,用正己烷提取衍生物后,HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱分离,用配备微池电子捕获检测器的气相色谱测定.该方法在0.2～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7.最低检测限为0.6～1.0μg/kg,定量限为3.0～5.0 μg/kg.在加标水平为2.0μg/kg、5.0 μg/kg、10.0μg/kg时五氯苯酚回收率为76.1%～106.4%,相对标准偏差为4.0%～13.3%.前处理简便,易于操作,适合批量水产品样品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定.     

高效液相色谱串联质谱法同时测定海产品中双酚A及烷基酚残留

建立了同时检测海产品中4种烷基酚包括4-壬基酚(4-NP)、4-辛基酚(4-OP)、4-n-壬基酚(4-n-NP)、4-t-辛基酚(4-t-OP)及双酚A(BPA)2类药物的高效液相色谱串联质谱的分析方法。样品经过乙腈超声提取和PSA固相萃取小柱净化后,使用高效液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。方法的检出限(信噪比S/N=3)及定量限(信噪比S/N=10)分别为0.07~0.30μg/kg和0.2~1.0μg/kg,4种烷基酚及双酚A在0.5~300.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 8~0.999 9,在5~100μg/kg范围内回收率试验通过空白样品加标来实现,平均加标回收率为60%~127%(n=6),相对标准偏差为2.2%~39.9%,该方法可满足进出口海产品中多种烷基酚及双酚A残留的检测需要。     

液相色谱-库仑陈列电化学法检测鸡肝中氯羟吡啶残留

利用液相色谱-库仑阵列电化学检测器(HPLC-ECD)对鸡肝中残留的氯羟吡啶的检测进行了研究。将样品经液液萃取,使用液相色谱-库仑阵列电化学检测器检测,结果表明,鸡肝中氯羟吡啶在15～1 000 ng/g范围内线性良好,回收率为85.22%,检测限达10ng/g,达到国家检测标准,适用于氯羟吡啶的检测。     

高效液相色谱-质谱法测定香姜中有机氯农药残留

[目的]建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定香姜中有机氯农药残留分析方法。[方法]采用正己烷-丙酮(4∶1)超声提取,过滤,盐析,干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(10+90)洗脱,用高效液相色谱-质谱联用法检测香姜中有机氯农药残留。[结果]试验表明,有机氯农药标准的线性范围2~50μg/L,相关系数r均在0.99以上,在5、10、20μg/L加标水平下,平均回收率分别为80.0%~95.7%、82.4%~97.2%和83.6%~98.3%;相对标准偏差(RSD)分别为4.2%~9.8%、1.8%~9.4%和2.6%~8.8%。方法检出限(信噪比S/N≥3)均为1μg/kg,方法定量下限(信噪比S/N≥10)均为5μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,灵敏度和精密度好,适合香姜中有机氯农药残留的测定。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中21种农药残留

建立果蔬21种农药残留的QuEChERS-高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法.样品经QuEChERS方法提取和净化,以Agilent Extend-C18色谱柱(2.1×100 mm,3.5μm)进行分离,采用电喷雾电离、正离子多反应检测模式检测,外标法定量.21种农药的浓度为0.005-0.500 mg·L-1时,相关系数均>0.9956;磺酰唑草酮和炔草酸检出限(S/N≥3)为4μg·kg-1,定量限(S/N≥10)为12.0μg·kg-1,其它待测物的检出限均为2μg·kg-1,定量限为5μg·kg-1;平均回收率为67.7%-105.1%,相对标准偏差为2.8%-13.2%(n=6).     

蛋、奶中甲硝唑残留检测的高效液相色谱法研究

建立鸡蛋、牛奶中甲硝唑残留检测的高效液相色谱法(HPLC)。样品中甲硝唑用乙酸乙酯提取、浓缩后用正己烷-乙酸乙酯(2∶1)溶解,Silica(SiO2)固相萃取柱净化,氮气吹干,流动相溶解,HPLC测定。固定相为C18色谱柱,流动相为pH 4.3醋酸缓冲液∶乙腈(88∶12,V/V),紫外检测波长325 nm。该方法可检出鸡蛋、牛奶中甲硝唑的最低定量限为1μg/kg,在空白样品添加浓度为1μg/kg时,鸡蛋、牛奶中甲硝唑的平均回收率分别为69%和75%,日间变异系数均小于15%。产蛋鸡连续饲喂含甲硝唑(250 mg/kg)饲料1周,用所建方法可检测到停药后14 d内鸡蛋中原药及代谢物残留。结果表明,该方法的样品处理方法简单,最低定量限、回收率和变异系数符合兽药残留检测方法要求。     

用液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋与鸡肉中尼卡巴嗪

尼卡巴嗪主要用于预防鸡的球虫病,但是会残留到鸡蛋或鸡肉组织中。本文以高效液相色谱-串联质谱法检测了鸡蛋与鸡肉中尼卡巴嗪。结果表明,尼卡巴嗪标准曲线相关系数R2≥0.9995,鸡蛋中进行2～10μg/kg的添加浓度,方法的回收率为94.8%～106.6%,批内、批间相对标准偏差均≤4%;鸡肉中进行100～300μg/kg的添加浓度,方法的回收率为94.4%～107.6%,批内、批间相对标准偏差均≤6.5%。