全自动固相萃取-气质联用测定酒中氨基甲酸乙酯

建立了1种用于测定酒中氨基甲酸乙酯含量的全自动固相萃取-气质联用的检测方法,并对测定方法进行了研究。结果表明:选用DB-225MS(60 m×0.250 mm×0.25μm)毛细管色谱柱,在SIM模式下选择定性离子为m/z62、m/z 74、m/z 89,定量离子为m/z 62可以较好地对酒中的氨基甲酸乙酯进行分析。试验所得检测方法在含量10～100μg/L内的线性关系良好,相关系数为0.999 1,加标回收率为81.2%,重复进样6次的RSD为0.36%,检出限为1μg/L,因此可被应用于测定市售的几种酒类中的氨基甲酸乙酯。     

土壤中三聚氰胺的高效液相色谱分析

通过对土壤样品中三聚氰胺提取方法及其色谱条件的优化,建立了高效液相色谱检测土壤中三聚氰胺残留的方法。实验采用SPHERI-5RP-18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温和进样量分别为30℃和10μL。结果表明:选择波长240nm,流速1.0mL/min,乙腈/庚烷磺酸钠和柠檬酸缓冲液(15/85,V/V)为流动相,氨水甲醇溶液(5/95,V/V)为提取试剂,可以获得较好的检测效果。优化条件下,三聚氰胺在0.5～30μg/mL范围线性良好,平均加标回收率为82.6%～90.7%,变异系数为0.76%～2.78%。方法灵敏、准确、样品处理简单,适用于土壤中三聚氰胺的检测。     

超声提取和气相色谱-质谱联用测定 猪屎豆种子中“百合碱含量

采用超声提取方法对猪屎豆种子中的“百合碱进行提取,并使用气相色谱-质谱法测定“百合碱的含 量。超声提取的最佳提取条件为提取温度75益、提取时间60 min、提取功率255 W、料液比25颐1（V颐M）。建立气相色 谱-质谱联用测定“百合碱含量的方法,采用毛细管气相色谱柱DB-5MS (30 m伊0.25 mm伊0.25 滋m),进样口温度 250益,离子源为EI 源,电离电压为70 eV,GC-MS 接口温度为280益,离子源温度为220益,采用选择粒子扫描模式, 选择m/z 120 和236 作为定性离子,m/z 120 为定量离子。“百合碱在上机液浓度0.10耀2.00 滋g/mL 与峰面积值线性 关系良好（R2越0.9994）,最低检测浓度为0.05 滋g/mL。在试验所选择的3 个样品测定中,平均回收率为96%~112%, RSD 为3.7%~6.7%。     

猪肉和猪肾脏中三聚氰胺的HPLC快速检测

建立高效液相色谱(HPLC)检测猪肉和猪肾脏中三聚氰胺,样品经三氯乙酸-乙腈(3:1,V/V)提取,利用阳离子交换固相萃取柱净化后,洗脱液于50℃下用氮气吹干,残渣用离子对试剂缓冲液-乙腈(90:10,V/V)溶解,用高效液相色谱法由紫外检测器检测、外标法定量.结果表明,三聚氰胺在0.2～80μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(r<'2>)为0.9999,其检出限为0.05 mg/kg.在猪肉样品中,三聚氰胺的平均回收率为85.68%～87.18%,相对标准偏差为1.24%～1.84%;在猪肾脏样品中,三聚氰胺的平均回收率为84.69%～87.23%,相对标准偏差为1.25%～2.48%.试验方法具有操作快捷、灵敏度高、重现性好等优点.     

液相色谱-质谱联用检测番茄中苯醚甲环唑残留

为建立液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)检测番茄中苯醚甲环唑残留的方法,该研究优化了样品前处理以及LC-MS/MS质谱条件(离子化方式为电喷雾电离,以母离子m/z 406.1以及裂解离子m/z 251和m/z 337进行定性分析,定量离子为m/z 251)。结果显示,正己烷提取番茄中苯醚甲环唑效果较好,无需净化可以直接上机检测。方法标准曲线线性良好,R2=0.998,最低检出限为2.0 ng/ml,回收率为80.5％～101.0％,RSD≤4.68％。该方法操作简便、分析时间短、灵敏度高、定性定量准确,检测效率高。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的研究

本文建立了气相色谱-质谱（GC-MS）分析技术加选择离子检测法（SIM）测定鸡蛋样品中三聚氰胺的方法。在优化样品的前处理和实验条件的基础上,确定了GC—MS测定鸡蛋中三聚氰胺时,可选择m／z99、171、327、342为定性离子,m／z327为定量离子。该法测定三聚氰胺的回收率为89％-102％,检出限为0．05mg／kg。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测玉米及土壤中莠去津残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z216>146和m/z216>174定性,以m/z216>96进行外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg·kg-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%～112.62%之间,相对标准偏差在2.23%～8.43%之间,对莠去津的检出限(LOD)为0.39～0.91μg·kg-1,定量检出限(LOQ)为1.33～3.02μg·kg-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。     

气质联用法测定咸鱼中N-二甲基亚硝胺含量

建立了咸鱼中N-二甲基亚硝胺含量的气质联用分析方法。样品用丙酮/二氯甲烷(1∶2)提取,采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷;线性范围宽,可达0~500μg/mL;重现性良好,回收率为84%~90.3%,相对标准偏差为2.4%~4.0%;灵敏度高,检测限为0.6 ng/g。     

面粉中的过氧化苯甲酰的测定

采用高效液相色谱法（带紫外检测器）测定面粉中过氧化苯甲酰（BPO）含量。方法采用C18柱,以甲醇：乙酸铵（0.02mol/L）=25：75为流动相,检测波长220nm,用保留时间定性,峰面积定量,采用标准曲线法求样品中过氧化苯甲酰的含量。结果显示BPO在1～100μg/mL范围内具有兹好的线性关系（r=0.9 997）,检出限为1.8ng/mL,方法的回收率为92.0%～101.5%,相对标准偏差为1.42%～2.47%。该方法准确、快捷,特别适用于普通实验室对大批量面粉样品中过氧化苯甲酰含量的测定。     

HPLC法快速测水产品中游离芳香族氨基酸含量的研究

建立了水产品中3种游离芳香族氨基酸含量的HPLC测定方法。试验确定了流动相的最佳pH、流速及浓度,并评价了方法的准确度、精密度和检测限。采用5%高氯酸溶液提取,用KOH溶液中和后进行HPLC分析。采用Waters Atlantis T3 C18（4.6×250 mm,5 μm）色谱柱分离,以15%甲醇-85%磷酸盐溶液为流动相,用磷酸调pH为6.0;色谱条件流速：0.9 mL/min;柱温：27 ℃;检测波长：256.7 nm;12 min内完成测定。结果表明：Tyr、Phe、Trp分别在6～500 μg/mL、30～1 000 μg/mL和3～250 μg/mL范围内有良好的线性关系,其线性相关系数（R²）在0.998 6～0.999 5之间。三者的检测限分别为2 μg/mL、10 μg/mL、1 μg/mL,加标回收率在88.0%～105.2%之间。方法操作简便且定性可靠、定量准确。     

Virus Location and Lymphocyte Apoptosis in Lymph Nodes of Piglets Infected with PCV-2

The present study has been performed to understand the location of the virus, type of apoptotic cells, and their relation to lymph nodes of piglets infected with porcine circovirus type Ⅱ （PCV-2）. Nine 32-day-old conventional piglets free of infection with PCV-2 were used, and distributed into three groups： control group （n = 3）, piglets inoculated with PCV-2 alone （PCV-2, n = 3）, and PCV-2 inoculated and KLH immunostimulated group （PCV-2 ＋ KLH, n = 3）. Superficial inguinal lymph nodes from all piglets were collected for histological examination after 32 days postinoculation, and immunohistochemistry for PCV-2 detection. Location of apoptotic cells was detected with TdT-mediated dUTP nick end labeling （TUNEL） and cell cycle, and the apoptotic rates were measured by flow cytometry. The characteristic histopathological lesions of the piglets in PCV-2 and PCV-2 ＋ KLH were lymphocyte depletions in the cortex and paracortex of the lymph nodes, epithelioid-like macrophage infiltration, and intracytoplasmic inclusion bodies presented in epithelioid-like macrophages. PCV-2 was mainly found in epithelioid-like macrophages by immunohistochemistry. In the lymph nodes, lymphocytes presented higher apoptotic rates in the cortex by TUNEL, special B-cell areas, and similar apoptotic cells were found in this compartment in the control. The apoptotic rates of the lymph nodes were 0.41, 3.34, and 4.88% in the control, PCV-2, and PCV-2 ＋ KLH groups by flow cytometry, respectively. The apoptotic rates of lymph nodes for PCV-2 and PCV-2 ＋ KLH piglets were significantly higher than those for the control group （P〈0.05 and P〈0.01）. The proliferation index （PI） was 0.17_＋0.01, 0.12_＋0.01 and 0.12_＋0.04 in the control, PCV-2, and PCV-2 ＋ KLH group, the PI of the control group was higher than that of the other groups, but without the statistical difference. PCV-2 can induce lymphocyte depletion in lymph nodes of piglets by blocking cell proliferation and promoting apoptosis. This is one o     

不同授粉组合对‘富士’和‘新红星’苹果品质的影响

【目的】探讨不同授粉品种对苹果品质和香气物质成分差异的影响,为高效授粉树的选育和苹果品质的提高提供依据。【方法】采用自育高效授粉树‘红菱’‘红锦’‘红雾’的花粉,在‘富士’(Malus domestica‘Fuji’)、‘新红星’(M.domestica‘Starkrimson’)铃铛花期进行授粉,以授‘嘎拉’(M.domestica‘Gala’)花粉的果实为对照,对果实发育期间总类黄酮含量的变化进行研究,并在果实成熟时测定可溶性固形物、花色苷含量等品质指标及香气物质成分。【结果】不同的授粉品种条件下,‘富士’和‘新红星’苹果除可滴定酸外的各项品质指标均高于对照。‘富士’苹果经‘红菱’授粉后,其果形指数、硬度、花色苷、可溶性糖含量显著提高,分别为对照的1.12、1.15、1.28、1.12倍。‘新红星’苹果经‘红雾’授粉后,其单果重、果形指数、花色苷、可溶性固形物、可溶性糖含量均显著提高,分别为对照的1.22、1.12、2.48、1.10、1.11倍,其可滴定酸含量显著降低,仅为对照的75%。在果实发育的整个生长期内,不同授粉品种处理的‘富士’和‘新红星’苹果总类黄酮含量均高于对照,且不同品种间存在显著差异。在花后160 d,‘富士’经‘红菱’‘红锦’‘红雾’花粉授粉后,果实内总类黄酮含量与对照相比分别增长19.63%、28.72%、13.97%,‘新红星’在花后120 d分别增长14.18%、15.26%、4.24%,差异显著。‘红菱’‘红雾’‘红锦’和对照授粉处理的‘富士’和‘新红星’苹果总酯类挥发性物质的相对含量分别为50.20%、52.03%、42.68%、45.10%和71.08%、68.85%、71.83%、66.03%,‘红菱’授粉后‘富士’‘新红星’果实总酯类挥发性物质含量明显增加,其中2-甲基丁酸乙酯的含量分别为对照的1.14和203.91倍。‘富士’苹果中,‘红菱’‘红雾’‘红锦’授粉处理的果实乙酸-2-甲基丁酯的含量分别为对照的1.73、1.07、1.36倍;其己酸乙酯和乙酸丁酯的含量分别为对照的1.09、1.12、1.29倍和1.50、0.77、1.30倍。而在‘新红星’苹果中,经‘红菱’‘红雾’‘红锦’授粉后,乙酸-2-甲基丁酯和己酸乙酯的含量分别为对照的1.82、1.27、0.93倍和2.57、1.15、0.27倍;乙酸丁酯的含量分别为对照的7.83、3.48、3.30倍。此外,‘富士’和‘新红星’苹果经‘红菱’授粉后,其烃类物质含量明显高于对照,主要表现为法呢烯的增多。【结论】高效授粉树能显著提高‘富士’和‘新红星’苹果的外观和内在品质,并且与对照存在显著差异。不同授粉组合对‘富士’和‘新红星’苹果品质影响差异较大,经‘红菱’授粉,‘富士’和‘新红星’苹果品质有显著提高。     

喀斯特地区不同玫瑰混农林模式的土壤螨类群落结构特征

混农林业作为集约型土地利用和经营方式之一,运用于石漠化地区有利于土壤生物多样性的修复。2019年7月,对贵州省毕节市撒拉溪镇龙场村的玫瑰+大豆、玫瑰+苹果+大豆和玫瑰+玉米3种混农林模式样地中的土壤螨类进行了调查,以玫瑰单作为对照,共捕获土壤螨类1 524头,隶属3目41科64属,以盖头甲螨属(Tectocepheus)和派伦螨属(Parholaspulus)为优势属。其中,玫瑰+玉米样地中具有较丰富的螨类属数,而玫瑰样地中具有较高的个体数量。土壤螨类在4种模式的样地中均呈明显的表聚性。多样性指数和丰富度指数在玫瑰+大豆和玫瑰+玉米样地上较高。4种模式下土壤螨类的群落相似性较低,表现为中等不相似。3种混农林模式样地中捕食性革螨均为r选择型,而玫瑰样地中捕食性革螨为K选择型。甲螨群落结构在玫瑰样地上为P型,在玫瑰+大豆样地上为O型,在其余样地上为G型。总的来说,实施玫瑰混农林治理模式可使土壤螨类数量和多样性增加,以玫瑰为主,与苹果、大豆或玉米混合种植的模式有利于提高土壤螨类多样性,其中,玫瑰+大豆的模式效果较好。     

不同温度LED光萎凋对铁观音MEP上游关键基因和香气的影响

【目的】萜类化合物是乌龙茶挥发性芳香物质的重要组分,2-C-甲基-D-赤藓醇-4-磷酸途径（MEP）上游关键基因直接参与调控萜类化合物前体物质的合成。而乌龙茶香气的形成与萎凋工序密切相关,光照和温度是影响萎凋的重要因子,探讨LED光与温度在乌龙茶萎凋过程中对香气的影响,为提高乌龙茶萎凋叶香气品质提供参考。【方法】基于转录组数据,根据KEGG筛选出响应光照的MEP上游关键基因（DXS、DXR、HDS、HDR）。对一芽三叶铁观音鲜叶进行LED白光和不同温度（20℃（L20）、25℃（L25）、30℃（L30）、35℃（L35）和40℃（L40））萎凋处理,黑暗下温度（20℃（D20）、25℃（D25）、30℃（D30）、35℃（D35）和40℃（D40））萎凋处理;分别测定铁观音萎凋叶的香气组分和MEP上游关键基因的相对表达量。【结果】L30处理萎凋叶各基因表达量达到最大值,萜类基因（DXS、DXR、HDS、HDR）表达量分别为XY组（对照）的4.31、5.28、11.77、1.59倍,为D30处理的2.24、2.39、1.86和1.60倍。D30组各基因表达量为黑暗处理组最大,依次为XY组的1.92、2.21、6.34和0.99倍。L20处理萎凋叶的α-法呢烯芳樟醇氧化物（I、II）含量最高,较XY依次提高了15.05%、4.92%和15.13%;L30处理萎凋叶的橙花叔醇、芳樟醇和香叶醇含量最高,较XY组依次提高了3.71%、6.14%和15.28%;LED组铁观音萎凋叶主要香气组分含量均高于相对应的温度处理组。通过主成分分析法建立数学模型,对萎凋叶香气组分进行评估,得出L20组萎凋叶得分最高,L30组萎凋叶次之;与香气分析得出结果一致。【结论】铁观音萎凋叶基因表达量与香气含量的变化趋势不存在同步性;L30处理萎凋叶基因表达量、主要萜类香气物质含量和主成分分析得分均较高,这与铁观音生产上的萎凋温度相一致。萎凋温度过高（40℃）不利于萎凋叶萜类关键基因的表达和萜类化合物的形成。     

俄罗斯干线管道建设及其安全性

管道已成为输送石油、天然气和成品油的首选方式,而管道安全运行是管道运营管理的首要条件.介绍了俄罗斯的石油、天然气、成品油和氨干线管道的建设概况,分析了干线管道的事故状况和原因,旨在为我国油气管道在日常运行的安全监测、管理和防护等方面提供可以借鉴的经验.     

寄生虫引起的草鱼鳃病的组织病理比较研究

本文对草鱼的隐鞭虫病、车轮虫病、小瓜虫病、指环虫病、三代虫病及中华鱼蚤病六种寄生虫性鳃病的组织病理变化进行比较研究，寄生虫性鳃病均可引起鳃组织发生炎症反应，粘液分泌亢进，嗜酸粒细胞和淋巴细胞浸润；但又因病原体的种类不同，危害鱼的方式、方法不同，因此病理变化又有很大差别，对鱼危害较大的均为变质性炎，如隐鞭虫病；对鱼危害较小的则属增生性炎，如中华鱼蚤病．     

新疆数种蜘蛛记述

蜘蛛是农林害虫的重要天敌,而迄今新疆的蜘蛛区系资料缺乏。本文记述的7种蜘蛛分属4科,依次为:皿蛛科Linyphiidae的活跃皿蛛Linyphia impigra、兴旺侏儒蛛Meioneta beata和乡间侏儒蛛Meioneta rurestris,球腹蛛科Theridiidae的芦苇罗蛛Robertus arundineti,狼蛛科Lycosidae的顽皮豹蛛Pardosa lasciva,卷叶蛛科Dictynidae的开展婀蛛Argenna patula以及跳蛛科Salticidae的同足斑蛛Euophrys aequipes。     

民勤绿洲荒漠交错带三种沙丘类型的自然植被特征

基于对民勤沙井子地区植被调查数据,研究了固定沙丘、半固定沙丘和流动沙丘3种沙丘类型的自然植被特征.结果表明:从固定沙丘、半固定沙丘到流动沙丘,总盖度、灌木盖度下降,草本盖度增加.物种丰富度减小是物种多样性下降的主要原因.从植物的生活型来看,多年生草本和灌木类植物受沙丘类型的影响最大,而一年生草本和半灌木可存活于不同沙丘类型.白刺的生态优势度(重要值)由小到大依次为固定沙丘、半固定沙丘、流动沙丘.植物多样性与白刺的生态优势度呈负相关.不同沙丘类型白刺地上生物量变化明显,半固定沙丘白刺生物量最大.     

寄生虫引起的草鱼鳃病的组织病理比较研究

本文对草鱼的隐鞭虫病、车轮虫病、小瓜虫病、指环虫病、三代虫病及中华鱼蚤病六种寄生虫性鳃病的组织病理变化进行比较研究，寄生虫性鳃病均可引起鳃组织发生炎症反应，粘液分泌亢进，嗜酸粒细胞和淋巴细胞浸润；但又因病原体的种类不同，危害鱼的方式、方法不同，因此病理变化又有很大差别，对鱼危害较大的均为变质性炎，如隐鞭虫病；对鱼危害较小的则属增生性炎，如中华鱼蚤病．     

葡萄盆栽技术

葡萄盆栽技术,包括择土选种、露地扦插、田间管理、装盆及整形、肥水管理等内容,对葡萄盆栽爱好者有一定的指导意义。