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相似文献
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1.
目的:筛选宫康中水苏碱含量测定供试品溶液的制备方法,建立宫康中水苏碱HPLC-ELSD含量检测方法。方法:采用阳离子交换树脂、五氯酚、硫氰酸铬铵3种方法制备供试品溶液,采用HPLC-ELSD测定水苏碱含量。结果:采用硫氰酸铬铵制备的供试品溶液较好,水苏碱含量在2.20-11.00μg范围内线性关系良好(R~2=0.999),平均回收率为95.96%。结论:该法简便、样品纯净,灵敏,阴性无干扰,可以有效控制该制剂质量。  相似文献   

2.
应用薄层色谱荧光扫描法测定双黄败毒颗粒中小檗碱的含量并鉴别黄连药材。样品经提取、点样、薄层展开后,采用荧光扫描进行含量测定;展开剂为苯:乙酸乙酯:甲醇:异丙醇:浓氨试液=6:3:1.5:1.5:0.5(V/V)的混合液;激发波长λ=366nm。实验结果显示盐酸小檗碱的线性范围为0.041~0.369μg(R^2=0.9995),平均回收率为100.7%(RSD=2.56%),表明该法简便、快速、经济,可作为本制剂主药黄连的定性鉴别及小檗碱定量分析的有效方法。  相似文献   

3.
为了建立宫衣净酊中盐酸水苏碱的HPLC测定方法,采用的色谱条件为色谱柱为赛分Sepax polar-propylamide(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-2 mL/L的冰醋酸(65∶35),流速为0.5mL/min,进样量10μL,柱温为30℃。检测器参数为飘逸管温度为105℃,雾化室的温度为60℃,载气体积流量为1.0 mL/min。结果表明,在此色谱条件下,盐酸水苏碱的线性范围0.155 mg/mL~248.00mg/mL(R~2=0.999 9,n=6),平均回收率为95.46%(RSD=1.08%)。说明本方法简便、准确、重现性好,可以作为宫衣净酊的质量控制方法。  相似文献   

4.
目的:采用HPLC法测定兽用盐酸林可霉素注射液中林可霉素的含量。方法:用XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 moL/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至6.0)-甲醇(4∶6)为流动相,检测波长214 nm。结论:在0.4738~3.7900 mg/mL的浓度范围内,林可霉素线性关系良好,回归方程Y=159000X+52600,r2=0.9997,精密度试验RSD为0.20%(n=6),重复性试验RSD为0.36%(n=6)。结论:本方法简便,灵敏,能有效缩短兽用盐酸林可霉素注射液中林可霉素含量的检测时间,提高工作效率。  相似文献   

5.
对栀子和黄芩进行薄层色谱鉴别,采用高效液相色谱法测定肝毒净颗粒中绿原酸含量.色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(8∶ 92),检测波长为324.5 nm.绿原酸在0.161 6~1.292 8 mg范围内,峰面积与其呈良好线性关系(r= 0.999 9),平均回收率为99.19% (n=6),RSD=1.26%.本方法可用于控制肝毒净颗粒的质量.  相似文献   

6.
建立了恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量的高效液相色谱测定法。采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长265 nm,流动相为乙腈-0.005 moL/L庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(40∶60),流速1.0 mL/min。结果显示,恩诺沙星在10.0~200.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999(n=6),平均回收率101.3%,RSD为2.0%;盐酸小檗碱在5.0~100.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.0000(n=6),平均回收率97.0%,RSD为2.6%。本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。  相似文献   

7.
为完善甜地丁质量标准,采用薄层色谱法对甜地丁中槲皮素的鉴别进行了研究,并用高效液相色谱法测定其含量。薄层色谱以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(7:5:0.5)为展开剂,高效液相法色谱柱为C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(50:50),检测波长为360nm,流速1mL/min,柱温25℃,进样量10μL。结果表明薄层色谱法能对槲皮素实现有效分离,高效液相色谱法槲皮素进样浓度在5。100μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=O.9997);样品平均回收率为96.1%(n=6),RSD为0.7%。本方法为进一步控制甜地丁的质量提供了依据。  相似文献   

8.
目的:建立同时测定白头翁汤中秦皮甲素和小檗碱含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBOX SB-C18柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),线性梯度洗脱[0-20 min,A-B(12∶88)→A-B(50∶50)],流速:1.00mL/min,柱温:30.0℃。检测器:紫外检测器,检测波长335.0 nm。结果:秦皮甲素和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.14-1.12μg(r=0.999 8)、0.12-0.98μg(r=0.999 7);平均加样回收率(n=9)分别为99.78%、100.18%。结论:本方法简捷快速,结果准确可靠,适用于白头翁汤的质量控制。  相似文献   

9.
建立了HPLC法同时测定药物氟尼康中盐酸多西环素、氟苯尼考的含量,实现了氟尼康中盐酸多西环素、氟苯尼考的较好分离。采用Hypersil-ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈∶甲醇∶磷酸二氢铵(0.1 mol/L)=1∶2∶5,pH=3.50,检测波长为254 nm,流速为1 mL/m in。结果表明,盐酸多西环素在6.25~200μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.29%,RSD为0.51%;氟苯尼考在6.25~250μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.87%,RSD为0.32%。该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于药物氟尼康质量控制的测定方法。  相似文献   

10.
建立HPLC法测定麻杏石甘散中甘草酸含量的方法。色谱柱为Waters XBrigeTMC18(4.6 mm×150 mm,5μm);以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(45∶55∶1)为流动相;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:250 nm。甘草酸铵的线性范围为43.47-217.40μg,R=0.999 6,平均回收率为92.44%(RSD=1.6%)。本方法快速、简便、准确,能有效测定麻杏石甘散中甘草酸的含量。  相似文献   

11.
康宁木霉固态发酵改善茶渣营养价值   总被引:1,自引:0,他引:1  
本试验旨在研究康宁木霉固态发酵茶渣,提高茶渣营养价值,并筛选出最佳的发酵条件。用单因素试验优化发酵茶渣的基质比例(茶渣∶玉米粉=6∶4、7∶3、8∶2、9∶1)、料液比(3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3)、接种量(2%、4%、6%、8%、10%)、发酵温度(25、28、31、34、37 ℃)和发酵时间(0、2、4、6、8、10、14、22 d)。以基质比例、发酵温度、接种量和发酵时间为影响因素,进行L9(34)正交试验确定茶渣最优发酵条件。测定各组发酵产物粗蛋白质、粗脂肪、还原糖、黄酮、皂苷和咖啡因含量,计算各组合的综合评分。确定最优条件后进行对比试验,比较了发酵前后茶渣的营养成分、活性物质和游离氨基酸含量。结果表明:1)单因素试验中,以下条件的综合评分最高:基质比例为7∶3,料液比为5∶5,接种量为8%,发酵温度为31 ℃,发酵时间为6 d。2)正交试验表明,康宁木霉发酵茶渣(料液比为5∶5)的最佳条件是:基质比例为7.0∶2.5,发酵温度为31 ℃,接种量为7%,发酵时间为6或7 d。3)与未发酵茶渣相比,最优条件下发酵茶渣的粗蛋白质、还原糖、黄酮、咖啡因、多种游离氨基酸含量和必需氨基酸/总氨基酸、风味氨基酸/总氨基酸均显著提高(P<0.05),皂苷含量显著降低(P<0.001),粗脂肪含量与未发酵茶渣无显著差异(P>0.05)。发酵6和7 d的茶渣营养成分和活性物质含量无显著差异(P>0.05)。由此可见,康宁木霉发酵茶渣能够改善茶渣的营养价值。  相似文献   

12.
建立了测定醋酸氯己定含量的高效液相色谱法。以C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH2.6)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1 mL/min,检测波长254 nm。结果显示,醋酸氯己定在0.5~198μg/mL浓度范围内,浓度对峰面积的线性关系良好(r=0.999 98),平均回收率为96.40%(n=9)。实验表明,该方法灵敏、准确,可以较好地控制醋酸氯己定子宫灌注剂的质量。  相似文献   

13.
采用高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量[1]。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,250mm×4.6mm id),流动相为甲醇—水—冰乙酸(50∶50∶1),检测波长为274nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。在相同的色谱条件下,探讨50%甲醇溶剂、流动相(50∶50∶1)对含量测定的影响,实验结果表明,不干扰黄芩苷含量结果测定(见图1、图2)。黄芩苷在0-100μg/mL浓度范围内线性关系良好R2=0.9999(n=6),回归方程为y=19.7840X+4.9103,回收率为97.6%~98.9%,相对标准偏差为0.5%。本方法简单、准确、可行,适用于胆翘注射液中黄芩苷含量测定。  相似文献   

14.
本研究旨在探究接种复合乳酸菌对番茄皮渣与苜蓿混合青贮品质的影响,通过分析营养品质、发酵品质及瘤胃降解率,明确最优发酵条件,为提高资源利用率,拓宽本地区饲草料资源提供理论基础。试验采用真空袋法调制混合青贮,设计10个处理,其中5个处理不接种复合乳酸菌,混合比例(质量比)为:番茄皮渣∶苜蓿=3∶7(T1),4∶6(T2),5∶5(T3),6∶4(T4),7∶3(T5);另外5个处理在各混合青贮比例基础上均匀加入复合乳酸菌(布氏乳杆菌+植物乳杆菌,比例为1∶1,1×106 CFU·g-1),即分别为JT1、JT2、JT3、JT4、JT5。发酵60 d后开袋进行感官评定,分析营养品质、发酵品质、瘤胃降解率,采用隶属函数分析法评价最优处理。结果表明:接种复合乳酸菌可改善番茄皮渣与苜蓿混合青贮的气味及质地,T1、JT1、T2及JT2处理的混合青贮感官评定为优等。接种复合乳酸菌显著提升了番茄皮渣与苜蓿混合青贮的干物质(DM)、粗蛋白(CP)、乳酸(LA)、乙酸(AA)(P<0.05),显著降低了水溶性碳水化合物(WSC)、中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)、pH、丙酸(PA)、丁酸(BA)、氨态氮/总氮(NH3-N/TN)(P<0.05)。各混合青贮中,JT2处理的DM、CP含量最高,T2处理的WSC含量最高,JT2处理的NDF、ADF含量最低,JT1、JT2处理的pH较低,JT1、JT2处理的LA含量较高,T1、T2处理的AA含量较低,JT1、JT2的PA、BA含量及NH3-N/TN较低。瘤胃降解24 h时,接种复合乳酸菌显著提升了番茄皮渣与苜蓿混合青贮的干物质降解率(DMD)、中性洗涤纤维降解率(NDFD)、酸性洗涤纤维降解率(ADFD)(P<0.05),JT1和JT2处理的DMD、NDFD较高,JT2处理的ADFD最高。综上,接种复合乳酸菌对番茄皮渣与苜蓿混合青贮营养品质、发酵品质及瘤胃降解率均有显著改善;将各混合青贮的14项核心指标进行隶属函数分析得出,JT2处理最优,即在番茄皮渣添加量为40%(番茄皮渣∶苜蓿=4∶6,干物质含量为30.64%)的混合青贮中接种复合乳酸菌最具推广意义。  相似文献   

15.
目的:运用RP-HPLC法建立绿原酸分析方法。方法:采用Waters 1525液相色谱附二极管阵列检测器与紫外检测器,Waters ODS C18柱(3.9 mm×150 mm,4μm),流动相:2.5 mmol/L四丁基溴化铵水溶液-乙腈(87∶13),检测波长:325 nm,流速:1 mL/min;柱温:25℃。结果:绿原酸线性范围为0.41-41μg/mL,r=0.999 9,样品平均回收率为99.81%,RSD为1.49%。结论:本方法简便、准确可靠,适用于松针叶及成分复杂且含量低的常绿植物中绿原酸含量测定。  相似文献   

16.
HPLC法测定盐酸氯苯胍原粉含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:采用高效液相色谱法测定盐酸氯苯胍的含量。方法:样品经1%盐酸甲醇萃取.以SHIMADZUC8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,甲醇和2.5%的磷酸溶液以体积比75比25的混合液为流动相,在检测波长为317nm处测定。结果:峰面积与盐酸氯苯胍的质量浓度在1—100.0mg·L^-1范围内呈线性关系。标准加入回收率为(n=6)95.2%,相对标准偏差(n=5)小于0.5%。  相似文献   

17.
目的:建立HPLC测定复方二仙草胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法:Shim-pack VP-ODS C18分析色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),Phenomenex ODS C18保护柱(3 mm×4 mm)。流动相:乙腈-水(26∶74),流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果:淫羊藿苷保留时间为13.8 min。以峰面积Y对进样量X(μg)线性回归,淫羊藿苷回归方程:y=2 732.7x+12.860r,=1.000 0,线性范围0.1-1.5μg。淫羊藿苷回收率为102.16%,RSD为1.92%。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,可用于复方二仙草胶囊中淫羊藿苷的含量测定。  相似文献   

18.
探究不同混合盐碱下藜麦幼苗的抗性机制,为藜麦品种选育和引种栽培提供参考依据,以期解决西北地区土地盐碱化对藜麦的种植限制。以白藜麦为试验材料,用中性盐NaCl、Na2SO4和碱性盐NaHCO3、Na2CO3按不同比例混合成浓度为200 mmol·L-1的A(NaCl∶Na2SO4=1∶1)、B(NaCl∶Na2SO4∶NaHCO3=1∶2∶1)、C(NaCl∶Na2SO4∶NaHCO3∶Na2CO3=1∶9∶9∶1)、D(NaCl∶Na2SO4∶NaHCO3∶Na2CO3=1∶1∶1∶1)、E(NaCl∶Na2S...  相似文献   

19.
信号硫化氢缓解植物盐碱胁迫机理备受关注。为探讨外源硫化氢对盐碱胁迫下植物氨基酸代谢的调控机制,采用盆栽土培试验,以裸燕麦品种‘定莜9号’为材料,设置盆土不添加盐碱和添加3.00 g·kg-1盐碱(摩尔比NaCl︰Na2SO4︰Na2CO3︰Na HCO3=12︰8︰1︰9)与抽穗期叶面喷蒸馏水和喷50μmol·L-1硫化氢供体硫氢化钠(NaHS)溶液,共4个处理。研究其对叶片中总氨基酸、丙二醛含量和籽粒产量的影响;运用液相色谱和质谱检测,采用主成分分析22种组成蛋白质的氨基酸中差异氨基酸,解析外源硫化氢对氨基酸代谢途径的调控效应。结果表明:在裸燕麦叶片中未检出高半胱氨酸。喷施NaHS溶液对盐碱胁迫下裸燕麦叶片中总氨基酸含量下降的缓解效应不显著,对盐碱胁迫诱导的丙二醛含量的升高和籽粒产量的下降有显著的缓解作用。主成分分析结果显示:盐碱胁迫下,喷施NaHS可显著下调裸燕麦叶片中α-酮戊二酸族的鸟氨酸和草酰乙酸族的天冬酰胺含量;显著上调α-...  相似文献   

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