甲砜霉素羟丙基-β-环糊精包合物的制备与鉴定

采用水溶液搅拌法制备甲砜霉素-羟丙基-β-环糊精包合物,通过正交试验优化工艺。得到包合反应最佳条件为:包合温度为50℃,包合时间为1 h,羟丙基-β-环糊精与甲砜霉素摩尔比为1∶1。并经X-线衍射、红外光谱分析法进行验证,证明甲砜霉素与羟丙基-β-环糊精已形成包合物。溶解度试验证明采用水溶液搅拌法形成包合物溶解度增大了约13倍,显著提高了甲砜霉素的溶解度。     

脂肪酶不对称水解兽药中间体对甲砜基苯丝氨酸乙酯的初步研究

对脂肪酶不对称水解对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行研究,确立了对甲砜基苯丝氨酸乙酯酶促不对称水解的最适条件。微水有机溶剂体系为叔丁醇,脂肪酶为Novzyme 435。并以此为基础确定了最适的催化拆分条件:底物浓度为2.5 mg·mL-1,酶添加量为2.0 mg·mL-1,摇床转速为160 r·min-1,反应介质水含量为0.2%,微水相pH值为8.0,反应温度为30℃。Zn2+的加入能加快底物的转化率,但同时严重影响E值。在最适条件下反应192 h,DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的底物对映体过量百分数由最初的35.13%上升到了92.54%,所对应的底物转化率为68.62%。     

高效液相色谱-紫外法检测蜂蜜中甲砜霉素的残留

研究确立了蜂蜜中甲砜霉素残留的高效液相色谱检测的方法。样品经碱性乙酸乙酯提取,旋转蒸发进行浓缩,C18固相萃取柱萃取净化,在225 nm波长下用紫外检测器进行检测。通过前处理条件的优化大大减少了基质的干扰,甲砜霉素的最低检测限达到30μg.kg-1,低于中华人民共和国行业标准SN 0199-93中规定的50μg.kg-1;平均回收率在71.3%～90.9%之间,变异系数为2.0%～3.4%。该方法精密度和重现性良好,适用于蜂蜜中甲砜霉素的检测。     

水产品中氟甲砜霉素的残留分析方法研究

报道了一种以氯霉素为内标物,用高效液相色谱测定水产品中氟甲砜霉素残留的方法.鱼肉样品中的氟甲砜霉素经乙酸乙酯提取、氮气吹干浓缩、液-液分配净化,经反相高效液相色谱测定氟甲砜霉素残留量.结果表明, 使用该方法测定水产品中氟甲砜霉素最低检出浓度为0.05 mg/kg,方法添加回收率范围在95%～101%,其相对标准偏差＜5%(n＝5).     

高效液相色谱法测定土壤和畜禽粪中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素

采用高效液相色谱法研究了土壤、猪粪和鸡粪中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素3种氯霉素类抗生素残留。分别采用乙酸乙脂、氨化乙酸乙脂和甲醇3种有机溶液超声提取,浓缩脱脂后经固相萃取小柱纯化,Xbridge C18色谱柱分离后用紫外检测器检测。在0～10mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r均达到0.9999。氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的检出限分别为10、4、7μg/L。乙酸乙脂对3种抗生素的加标回收率在76.0%～102.6%之间,相对标准偏差为0.3%～7.3%,氨化乙酸乙脂次之,甲醇的综合提取效果最低。     

甲砜霉素及HP-β-CD甲砜霉素在家兔体内的药代动力学比较研究

用健康家兔经口服给药(剂量为30 mg/kg),研究甲砜霉素及HP-β-CD甲砜霉素的药动学规律.以RP-HPLC法测定血浆中甲砜霉素的浓度,药物浓度-时间数据用3P97药动学程序软件处理.家兔单剂量口服给药甲砜霉素和HP-β-CD甲砜霉素血药浓度-时间数据均符合一级吸收一室开放模型.甲砜霉素主要动力学参数为:Lagtime(0.05±0.02)h,t1/2ka(0.83±0.02)h,t1/2ke(2.27±0.31)h,T(peak)(1.84±0.12)h,C(max)(6.98±0.95)mg/L,AUC(34.98+0.68)mg/(L·h),F(110.74±0.02)%. HP-β-CD甲砜霉素主要动力学参数为:Lagtime(0.02±0.01)h,t1/2ka(0.91±0.16)h,t1/2ke(0.86 ±0.15)h,T(peak)(0.96±0.07)h,C(max)(8.59±0.55)mg/L,AUC(43.02±0.87)mg/(L·h),F(142.07±0.02)%.HP-β-CD甲砜霉素在家兔体内的药动学特征表现为分布广泛,消除迅速;口服给药吸收迅速且完全,生物利用度高.     

毛细管电子捕获气相色谱法同时测定水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留

采用乙酸乙酯提取目标物,正己烷脱脂,微波辅助衍生化,建立了能同时测定水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量的毛细管电子捕获气相色谱法（GC—ECD）。加标回收实验结果显示,氯霉素在1．0-200．0μg／L范围内、甲砜霉素和氟甲砜霉素在5．0～200．0μg/L范围内成良好的线性,相关系数均大于0．996;氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的检出限分别为0．1、0．2和0．2μg／kg,回收率在79．2％-88．0％之间,相对标准偏差在2．0％-4．1％之间。表明该方法定性定量准确、检出限低、重现性好、省时省力,可以满足水产品中3种氯霉素类药物的多残留安全检测。     

中华人民共和国国家标准农业部958号公告-14—2007——水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定气相色谱-质谱法

农业部958号公告-14-2007《水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定气相色谱-质谱法》由农业部于2007年12月18日发布,从2008年3月1日起实施。本刊全文刊登如下,以飨广大读者。     

甲砜霉素可溶性粉对人工感染鸡大肠杆菌病的药效学研究

用试管肉汤两倍稀释法测得甲砜霉素及氧氟沙星对鸡大肠杆菌(Escherichia coli)的最小抑菌浓度分别为2.0和0.1μg/mL。按25、50和75 mg/L的甲砜霉素及10 mg/kg的氧氟沙星分别给试验性鸡大肠杆菌病患鸡内服,甲砜霉素采用全天自由饮水,氧氟沙星每天分2次内服,共用药4 d。结果药物对鸡大肠杆菌病的治愈率分别为83.3%、96.7%、100%和93.3%,而感染对照组鸡的死亡率为70.0%。甲砜霉素和氧氟沙星组的增重效果极显著高于感染对照组(P<0.01)。结果表明,甲砜霉素中、高剂量组对鸡大肠杆菌病有较好疗效。用5倍中剂量甲砜霉素作安全试验与健康对照组鸡相比未见不良反应,表明用甲砜霉素可溶性粉给鸡混饮治疗鸡大肠杆菌病安全有效。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中氯霉素类药物 及其代谢物残留方法的建立

建立了鸡肌肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,MCX小柱净化,洗脱液经浓缩,0.22μm滤膜过滤后,用高效液相色谱-串联质谱测定。采用电喷雾电离正负离子切换,多反应监测(MRM)模式测定。4种药物在2～100 ng·mL-1的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.990。样品中氯霉素的检测限为0.1μg.kg-1,定量限为0.3μg.kg-1;氟苯尼考的检测限为0.2μg.kg-1,定量限为0.5μg.kg-1;甲砜霉素和氟苯尼考胺的检测限为1.0μg.kg-1,定量限为3.0μg.kg-1。4种药物在0.2～2.0μg.kg-1的添加浓度范围内,平均回收率为79.3%～97.3%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。满足了鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的确证分析,同时对其主要代谢产物氟苯尼考胺进行了痕量监测。     

过氧化氢氧化对甲基苯甲醛制备对甲基苯甲酸研究

[目的]探讨过氧化氢氧化对甲基苯甲醛制备对甲基苯甲酸的工艺条件。[方法]以30%过氧化氢为氧化剂,在碱性条件下氧化对甲基苯甲醛制备对甲基苯甲酸,采用正交试验探讨了对甲基苯甲酸的最佳合成工艺条件,并通过测定熔点、红外光谱表征了目标化合物。[结果]优化的合成条件为:物料摩尔比对甲基苯甲醛∶30%过氧化氢=1∶6,反应温度为40℃;氢氧化钾浓度为60%。该工艺条件下,对甲基苯甲酸产率达到91%以上;重复性试验结果显示,对甲基苯甲酸的平均收率达91.7%。[结论]为对甲基苯甲酸的工业化生产奠定了基础。     

牛百叶脱黑膜新工艺研究

研究了以乳酸作为脱膜剂的一种新的牛百叶脱膜方法。首先分别以氢氧化钠、双氧水和乳酸为脱膜试剂,对牛百叶的脱黑膜效果进行对比分析,结果表明,乳酸作为牛百叶脱膜剂是可行和有效的;然后应用模糊数学进行感官评定,研究了不同浓度乳酸处理对牛百叶表面的影响,确定了乳酸的最佳使用浓度为2%;最后通过正交试验得到牛百叶脱黑膜的最佳工艺参数组合为:浓度为2%的乳酸在30℃下加热20 min。     

KF/K2CO3/γ-Al2O3催化合成反式阿魏酸的研究

[目的]对KF/K2CO3/γ-Al2O3催化合成反式阿魏酸进行研究。[方法]以香兰素和丙二酸为原料,KF/K2CO3/γ-Al2O3为催化剂,经Knoevenagel缩合反应催化合成反式阿魏酸,考察反应时间、香兰素与丙二酸物质的量之比和催化剂用量等条件对反式阿魏酸收率的影响。[结果]催化合成的最佳工艺条件为:香兰素7.6 g(0.05 mol),n(香兰素)∶n(丙二酸)=1∶1.20,KF/K2CO3/γ-Al2O31.00 g,乙酸正丁酯25 ml,反应时间2 h;在此条件下,产品收率达到65%以上,且催化剂可以重复使用6次,收率依然超过60%。[结论]KF/K2CO3/γ-Al2O3具有良好的催化活性。     

A Suitable Culture Medium for the Production of Exopolysaccharide by Streptococcus salivarius subsp,thermophilus

1　Introduction　　 Interest in exopolysaccharide(EPS) - producing lactic acid bacteria(L AB) has increasedrecently because these food grade organisms produce polymers which are important indetermining the rheological properties of dairy products and applied to nondairy foods(Gu,Ruixia,Luo Chengxiang,1 999) .When added to food products,polysaccharides function asthickerters,emulsifiers.gelling agents,and water binding agents(Rawson an Marshall,1 997.Garnar- Nourani,et al .1 998) .However…     

The Effect of Acid Stress Treatment on Viability and Membrane Fatty Acid Composition of Oenococcus oeni SD-2a

To obtain ready-to-use wine malolactic starter cultures with high viability, the effects of acid stress treatments on the growth, inoculation viability, freeze-drying viability, and membrane fatty acid composition of the native Oenococcus oeni SD-2a strain were studied. The results showed that pH 3.5 and 3.2 adaptive treatments did not strongly decrease cell biomass but increased distinctly inoculation viability and freeze-drying viability. Concerning the membrane fatty acid composition, it was observed that acid stress conditions increased significantly the relative concentration of lactobacillic acid （C19cycl 1） and the unsaturated：saturated fatty acid ratio in cell membrane lipids. We assumed that acid-induced cross protective responses could be used in preparing ready-to-use O. oeni SD-2a malolactic starter cultures, and the accumulation of lactobacillic acid in the membrane of O. oeni SD-2a cells appears as an acid stress response mechanism, which might be related with the enhanced viability.     

天然保鲜剂及气调包装对牛肉切片货架期的影响

[目的]研究天然保鲜剂及气调包装方式对冷却肉货架期的影响,为解决冷却肉销售过程中的瓶颈问题提供理论依据。[方法]以牛肉切片为材料,用1.50%的乳酸、抗氧化剂（0.10%迷迭香和0.05%抗坏血酸）单独或复合处理,气调包装（60%O2、40%CO2或70%O2、20%CO2、10%N2）下储藏。[结果]用40%CO2的气调包装和乳酸处理的样品能显著抑制乳酸菌、热死环丝菌和假单胞菌的生长（P〈0.05）,但对硫巴比妥酸的反应物质、肌红蛋白氧化和色差a＊值无显著影响。[结论]抗氧化剂处理延迟了肌红蛋白和脂肪的氧化,从而延长了牛肉的储存期。     

直接提取比色法快速测定紫色土壤中腐殖酸含量

用ASI浸提剂和pH值8.50、.5 mol/L NaHCO3溶液提取并用比色法快速测定紫色土中的腐殖酸,将其结果与0.1 mol/L Na4P2O7-0.1 mol/L NaOH提取腐殖酸比较,结果表明:对于南方紫色土壤,ASI、NaHCO3提取腐殖酸结果较碱性Na4P2O7提取腐殖酸结果偏低,约为Na4P2O7提取结果的22.4%、9.2%,但相关系数分别为0.9760、.914(n=8),呈极显著相关关系;与常规方法测得有机质结果比较,得到相关系数为0.920、0.889(n=8)的极显著关系。因此,两种方法均可较好地反映土壤腐殖酸含量。     

超声波协同固体酸水解花生壳制备乙酰丙酸的研究

以花生壳为原料,采用超声波预处理协同SO2-4/TiO2 Al2O3固体酸水解制备乙酰丙酸。在单因素试验基础上,以水解温度、水解时间和固体酸用量为因素,乙酰丙酸得率为响应面值,设计了三因素三水平的响应面分析实验,确定了花生壳制备乙酰丙酸的最优工艺参数为：水解温度235℃、水解时间31 min、固体酸用量4.5％和液固比为14∶1（mL/g）,此时乙酰丙酸得率为27.54％。与相同工艺下未采用超声波预处理相比,得率提高了7.18%。     

以丙烯酸为原料的高吸水树脂制备研究

[目的]优化丙烯酸制备高吸水树脂的工艺条件。[方法]以丙烯酸为单体,氢氧化铝为交联剂制备高吸水树脂,并考察交联剂用量、引发剂用量和溶液pH值等因素对树脂吸水性能的影响。[结果]结果表明,最佳制备工艺为:温度80℃,丙烯酸与浓NH3.H2O的质量比为10.02∶.4,引发剂的用量为总质量的0.2%,交联剂的用量为反应物总质量的0.4%。[结论]该研究为以丙烯酸为原料制备高吸水树脂的最佳工艺条件提供科学依据。     

不同种植模式和贮藏时间对花生油亚比的影响

分别对6个花生品种春播起垄覆膜、春播平地覆膜、麦垄套种、夏直播4种不同种植模式下,及64个花生品系贮藏1个月、4个月、8个月后的油酸、亚油酸含量进行了测定分析.结果表明:春播起垄覆膜和春播平地覆膜种植模式花生的油酸含量平均为52.26%、油酸/亚油酸(O/L)平均为1.80,大于夏直播和麦垄套种种植花生的油酸平均含量4...