固相萃取—高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红染料

建立了鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留测定的高效液相色谱方法。样品经苏丹红专用SPE小柱净化、浓缩,Waters Symmetry Shield C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离测定。本方法的检测限为0.1 mg/kg,4种苏丹红染料在浓度1~1 000 mg/L范围内与峰面积呈线性相关。在空白鸡蛋中添加20~600 mg/kg浓度下,4种苏丹红的平均回收率为88.6%~101.0%,结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,缩短了分析时间,提高灵敏度,节约试剂,降低成本,适用于鸡蛋中苏丹红染料残留的测定。     

分光光度法快速检测苏丹Ⅰ和Ⅳ

运用分光光度计建立快速有效的检测苏丹Ⅰ和Ⅳ的方法,优化苏丹红的萃取工艺.通过全波长分光光度计检测鸡蛋及饲料中苏丹I和Ⅳ的含量,结果显示用分光光度法检测苏丹Ⅰ和Ⅳ与HPLC法检测结果一致.     

辣椒制品中苏丹红色素的快速检测方法

提出快速定性、定量测定辣椒制品中苏丹红色素的薄层色谱-扫描法。试验确定展开剂成分比例,在V(石油醚)∶V(丙酮)∶V(乙酸乙酯)=100∶3∶4的条件下,利用薄层色谱法可使辣椒制品中的天然色素与苏丹红色素在高效硅胶板上完全分离,比较检测样品与苏丹红色素标准品的Rf值和斑点颜色即可定性判断食品中是否含有苏丹红色素。用扫描仪扫描展开后的样品获得色素斑点图像,应用BandScan软件测定苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ标准样品的总灰度,以苏丹红点样量(μg)为横坐标x,总灰度值为纵坐标y,进行线性回归,定量测定辣椒制品中的苏丹红含量。试验结果表明,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ扫描值的相对标准差分别为1.01%、1.91%、0.68%和2.59%,说明本方法精密度很好。本方法分离效果好、灵敏度高,且经济、操作简便,适用于辣椒及其制品中苏丹红色素的定性定量测定。     

食品中苏丹红HPLC检测方法研究

[目的]建立食品中简便、易行检测苏丹红Ⅰ～Ⅳ的高效液相色谱方法。[方法]采用液相萃取样品处理,C18色谱柱,流动相A为1％冰醋酸的水溶液,流动相B为1％冰醋酸、20％丙酮的乙腈溶液,梯度洗脱,检测波长478nm,对辣椒食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号进行了分离和检测。[结果]苏丹红I～Ⅳ的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数分别为0．9999、0．9966、0．9974、0．9937,精密度相对标准偏差分别为4．25％、5．34％、1．99％、7．56％;辣椒粉样品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的加样回收率分别为89．87％、90．90％、87．55％、81．07％;辣椒油样品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的加样回收率分别为94．83％、91．99％、88．83％和86．86％;苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的最低检测限分别为5．02、2．46、2．30、5．02¨∥kg。[结论]该方法样品处理简单、快速,灵敏度、精密度符合要求,可在基层实验室推广应用。     

HPLC法测定指甲油中苏丹红Ⅱ·苏丹红Ⅳ的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ含量的方法。[方法]采用HPLC法对指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ进行含量测定。色谱条件为:C18柱(3.5μm,4.6 mm×150 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-缓冲溶液梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长484 nm及514 nm切换。[结果]苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为苏丹红Ⅱ0～50.26μg/ml,r=0.999 8(n=6);苏丹红Ⅳ0～49.78μg/ml,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.9%(n=9,RSD=2.87%)、87.7%(n=9,RSD=0.4%)。[结论]该方法测定了5批指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的含量,分离度好、快速、简便、重现性好。     

高效液相色谱法测定苏丹红的研究

建立了一种简单、快速的基于高效液相色谱分离的测定苏丹红的方法.探讨了流动相组成、流速、柱温等对苏丹红分离的影响,优化后的苏丹红分离条件为:流动相为100%甲醇,流速为1.0mL/min,柱温为30℃.测定苏丹红Ⅰ～Ⅳ的线性范围为0.01～40mg/L,相对标准偏差均小于5%,检出限在0.01～0.02mg/L之间.用于实际水样和食品中苏丹红的分析获得满意结果.     

HPLC法测定辣椒精油中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ

采用1%冰醋酸水溶液、1%冰醋酸溶液、20%丙酮乙腈溶液分别进行梯度洗脱,测定苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的含量。结果表明,苏丹红Ⅰ测定的线性范围为0～1.6μg/mL,线性相关系数为0.998 9,苏丹红Ⅱ测定的线性范围为0～1.6μg/mL,线性相关系数为0.994 7。苏丹红Ⅰ的加标回收率为89.38%,苏丹红Ⅱ的加标回收率为90.27%。该方法灵敏度高,结果准确且稳定。     

花椒粉中苏丹红染料的测定研究

为建立花椒粉中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定方法,对比研究用乙腈饱和的正己烷和正己烷作为样品前处理提取溶剂,用乙腈饱和的正己烷和丙酮饱和的正己烷作为层析柱洗脱剂,结果表明:用乙腈饱和的正己烷作为前处理提取溶剂和层析柱洗脱剂的回收率更好,高效液相色谱条件采用等度洗脱替代仪器设备要求高、分析时间长的梯度洗脱。     

离子液体/石墨烯修饰玻碳电极快速检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ

制备了离子液体/石墨烯修饰玻碳电极(IL-GR/GCE),用线性扫描伏安法研究了苏丹红Ⅰ在IL-GR/GCE的电化学行为,并对辣椒粉中苏丹红Ⅰ的含量进行测定。试验结果表明,苏丹红Ⅰ在IL-GR/GCE上出现了1个氧化峰,苏丹红Ⅰ浓度在10~65μmol/L范围内,线性扫描伏安法的氧化峰电流与苏丹红Ⅰ浓度呈良好的线性关系,检出限为2μmol/L。该电化学方法简便、快捷、灵敏度高,可用于检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ的含量。     

超高效液相色谱法测定番茄酱中4种苏丹红染料残留效果研究

建立了超高效液相色谱(UPLC)对番茄酱中4种苏丹红染料残留的分析方法。方法以乙腈∶丙酮(v/v)=9∶1为提取溶剂,提取液过中性氧化铝层析柱净化,外标法定量。结果表明,4种苏丹红染料在4 min全部分离,添加0.02～0.08 mg/kg浓度水平时,4种苏丹红染料加标回收率为83.1%～90.1%,相对标准偏差(RSD)为5.6%～7.2%。方法检出限(S/N=3)为6.3～10.3μg/kg,定量限(S/N=10)为18.6～30.4μg/kg。该方法简单快速,准确可靠,可用于番茄酱中4种苏丹红日常抽样快速检测。     

杀虫剂对褐飞虱捕食性天敌黑肩绿盲蝽的安全性评价

 【目的】评估7类14种杀虫剂对褐飞虱Nilaparvata lugens（Stål）的重要捕食性天敌黑肩绿盲蝽Cyrtohinus lividipennis (Reuter)成虫、若虫和卵的安全性。【方法】在室内条件下,用药膜法、稻株喷雾法及稻茎浸渍法测定杀虫剂对黑肩绿盲蝽的安全性。【结果】药膜法测定结果表明氟虫腈、噻虫嗪和异丙威3种杀虫剂对成虫不安全（Ⅳ级）,LC50值为0.20～0.74 mg a.i.•L-1;氟硅菊酯、醚菊酯对成虫安全（Ⅰ级）,LC50值＞160.0 mg a.i.•L-1。稻株喷雾法测定结果表明噻嗪酮在药后1d对成虫安全（Ⅰ级）,死亡率为1.7％;在药后4～10 d,丁硫克百威、氟虫腈、噻虫嗪、吡虫啉为较不安全或不安全（Ⅲ级或Ⅳ级）,死亡率为70.0%～100.0%。稻茎浸渍法测定结果表明除噻嗪酮和阿维菌素外,其余供试杀虫剂均对黑肩绿盲蝽若虫不安全（Ⅳ级）。稻株喷雾法测定结果表明醚菊酯、阿维菌素、氟硅菊酯、敌敌畏、噻嗪酮对卵安全（Ⅰ级）,孵化抑制率＜20%,而丁硫克百威对卵较不安全（Ⅲ级）,孵化抑制率为52.24%。【结论】IGR类噻嗪酮对黑肩绿盲蝽各虫态均很安全,其它供试杀虫剂对黑肩绿盲蝽的安全性因杀虫剂和虫态的不同而异。     

苏丹红I对泥鳅红细胞微核率和组织磷酸酶活性的影响

[目的]为明确苏丹红Ⅰ的危害提供试验依据。[方法]用不同浓度(0.312 5、0.625、1.25、2.50和5.00 mg/L)苏丹红Ⅰ处理泥鳅后8、162、4、32和40 h,观察带有微核的红细胞数,并测定肝脏、肌肉和肾脏组织中磷酸酶活性,研究苏丹红Ⅰ对泥鳅红细胞微核率和不同组织中磷酸酶活性的影响。[结果]泥鳅红细胞微核的自然发生率为1.128 3‰。经不同浓度苏丹红处理一定的时间后,泥鳅红细胞微核率较对照组均显著提高,最高达6.063 6‰。随着苏丹红Ⅰ浓度的提高,泥鳅红细胞微核率出现最高峰的时间也相应提前。染毒后各组织的酸性磷酸酶(ACP)活性迅速上升,而碱性磷酸酶(ALP)活性迅速下降。[结论]泥鳅红细胞微核率与苏丹红Ⅰ浓度大体上呈正相关,同时也有一定的时间效应。     

不同氮肥水平下粳稻产量、氮素吸收差异及其基因型分类评价

以南方早熟(125～135 d)、中熟(136～145 d)和迟熟(146～155 d)中粳为材料,大田条件下研究4种氮肥水平即0、150、225、300 kg/hm~2 纯氮对水稻产量、氮素吸收的影响,并对产量和氮素吸收基因型差异进行评价.结果表明,不同生育期类型水稻平均产量和吸氮量随着施氮水平的增加而增加,在同一氮肥水平下,并随生育期的延长而增加;同一生育期类型,产量与吸氮量均存在显著或极显著基因型差异.采用组内最小平方和动态聚类法对3种类型水稻产量和总吸氮量及百千克籽粒吸氮量分别进行聚类分析,按从低到高的顺序均划分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ4种类型,方差分析表明,4种划分类型存在显著或极显著差异,每一划分类型基因型间变异系数大部分在0～5%波动.通过综合归类对各基因型水稻产量、总吸氮量及百千克籽粒吸氮量的分类标准吻合性进行评价,初步筛选出3种生育类型中高产高氮素吸收和低产低氮素吸收两种类型水稻基因型.     

浙江省水稻品种抗稻曲病自然诱发鉴定初步研究

在浙江省金华县稻曲病重发病区,对113个水稻品种进行了田间自然诱发抗性鉴定。结果表明:以稻曲病平均病级(X)为指标,X=0级、0级X≤Ⅰ级、Ⅰ级X≤Ⅱ级、Ⅱ级X≤Ⅲ级、Ⅲ级X≤Ⅳ级、Ⅳ级X≤Ⅴ级的品种数分别占品种总数的33.62%、20.35%、15.92%、8.84%、13.27%和7.96%。常规籼稻、常规粳稻、杂交籼稻和杂交粳稻,不发病或轻发病(平均病级小于Ⅰ级)的发生频率分别为100%、66.67%、54.04%和0%;重发病(平均病级大于Ⅲ级)的发生频率分别为0%、4.16%、20.26%和90.00%;粳稻发病明显重于籼稻,杂交稻明显重于常规稻,杂交粳稻发病最重。     

醚磺隆在稻株、稻米、土壤和田水中残留的分析方法

研究并建立了醚磺隆(cinosulfuron)在水稻植株、稻米、土壤及田水中的残留分析方法。水稻植株和稻米样品以甲醇提取,经石油醚、二氯甲烷液液分配,固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定;土壤样品经甲醇提取后,高效液相色谱(HPLC)测定;田水样品经固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定。醚磺隆的最小检测量为2 ng,水稻植株和稻米中醚磺隆最小检测浓度为0.04 mg.kg-1;土壤中醚磺隆最小检测浓度为0.02mg.kg-1;田水中醚磺隆的最小检测浓度为0.04 mg.L-1。添加浓度0.04~0.2 mg.kg-1时,水稻植株中醚磺隆的回收率为98.1%~105.9%,变异系数3.9%~4.4%;稻米中醚磺隆的回收率为87.8%~98.8%,变异系数2.9%~6.6%;添加浓度0.02~0.2 mg.kg-1时,土壤中醚磺隆的回收率为87.9%~100.5%,变异系数2.5%~7.3%;添加浓度0.04~0.2 mg.L-1时,田水中醚磺隆的回收率为86.2%~107.9%,变异系数为3.3%~8.6%。该方法的准确性、精确性以及灵敏度均符合农药残留分析的要求。     

添加木聚糖酶和植酸酶对蛋鸡生产性能和胫骨矿质化的影响

选择28周龄商品代‘罗曼’蛋鸡840只,采用单因子分组试验设计随机分为5组,每组8个重复,每个重复21只鸡,分别接受正对照(Ⅰ)、负对照(Ⅱ)、负对照+植酸酶60g.t-1+木聚糖酶200g.t-1(Ⅲ)、负对照+植酸酶60g.t-1+木聚糖酶350g.t-1(Ⅳ)和负对照+植酸酶60g.t-1+木聚糖酶500g.t-1(Ⅴ)5个试验处理,研究2种酶合用对蛋鸡生产性能及胫骨矿质化的影响.结果表明:与Ⅱ组相比,添加植酸酶与木聚糖酶后使Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ组入舍母鸡产蛋率、入舍母鸡产蛋质量和胫骨灰分含量等指标显著提高(P0.05),死淘率和破汤蛋率显著降低(P0.05),耗料量呈下降趋势;各组蛋质量、蛋形指数、哈氏单位、蛋壳强度、蛋壳厚度、单位面积蛋壳质量及蛋壳率等指标都在正常范围;50周龄时Ⅲ组蛋壳强度显著低于Ⅰ组(P0.05),Ⅳ组蛋壳率显著低于Ⅰ组(P0.05),Ⅰ、Ⅱ组蛋壳厚度显示有高于Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ的趋势.     

稀释液·清洁剂·冷冻程序对猪精液冷冻效果的影响

探讨了稀释液、清洁剂及冷冻程序对猪精液冷冻保存效果的影响。结果显示:①稀释液Ⅳ保存鲜精,精子活率明显低于其他组(P<0.05);但其作为冻精的解冻稀释液时,效果最佳(P<0.05),说明猪精液冷冻保存时可采用第Ⅰ～Ⅲ组稀释液,而解冻时采用第Ⅳ组较佳。②稀释液中于不同阶段添加SDS(Sodiumlaurylsulfate,十二烷基硫酸钠)或OEP(OrvusESPaste,清洁剂)均能显著提高冷冻精子活率(P<0.05),SDS与OEP对冻精活率的影响无显著差异(P>0.05)。③精液冷冻程序采用-70℃、液氮熏蒸与直接液氮熏蒸在对解冻后冻精精子活率上无显著差异(P>0.05)。添加咖啡因能有效提高冻精的解冻后活率。