高效液相色谱法快速检测食品中苏丹红的含量

[目的]建立快速检测食品中苏丹红（苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、IV）含量的高效液相色谱法,简化样品的前处理,降低成本,缩短仪器检测时间。[方法]选用Athena C18-XDB色谱柱（4．6mm×150．0mm,3．5um）,以乙腈水溶液和乙腈丙酮溶液为流动相进行等度洗脱,通过二极管阵列检测器检测食品中苏丹红。[结果]该方法检测线性良好,相关系数R≥0．9991,检出限为0．01mg／L,相对标准偏差（n=10）为0．9％～2．0％,回收率为90％～96％。[结论]该法具有较高的准确度和精密度,适用于食品中苏丹红含量的测定。     

HPLC法测定指甲油中苏丹红Ⅱ·苏丹红Ⅳ的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ含量的方法。[方法]采用HPLC法对指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ进行含量测定。色谱条件为:C18柱(3.5μm,4.6 mm×150 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-缓冲溶液梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长484 nm及514 nm切换。[结果]苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为苏丹红Ⅱ0～50.26μg/ml,r=0.999 8(n=6);苏丹红Ⅳ0～49.78μg/ml,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.9%(n=9,RSD=2.87%)、87.7%(n=9,RSD=0.4%)。[结论]该方法测定了5批指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的含量,分离度好、快速、简便、重现性好。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定水中阿特拉津和西玛津的方法研究

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中痕量阿特拉津和西玛津的分析方法。[方法]采用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪对水中阿特拉津和西玛津进行同时快速检测,对方法的回收率、精密度及检出限进行研究。[结果]2种化合物在0．02～4．00μg／L范围内线性关系良好,方法检出限均为0.011μg/L,实际水样在2个加标水平下平均加标回收率为79．O％～115．0％。相对标准偏差均不高于12．5％。[结论]该方法操作简单、灵敏度高,适合于生活饮用水源中阿特拉津和西玛津的同时快速检测。     

比色法测定鸡蛋中苏丹红残留的研究

通过试验研究,建立了鸡蛋中苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留的快速测定方法(比色法):将鲜鸡蛋样品用乙腈反复提取,分别在491(苏丹红Ⅰ)、513(苏丹红Ⅱ)、348(苏丹红Ⅲ)、478(苏丹红Ⅳ)nm下用紫外分光光度计测定吸光度,再根据所建立的苏丹红Ⅰ～Ⅳ的标准回归方程,即可计算出样品中苏丹红的残留量。本方法的回收率为88.5%～92.3%,相对标准偏差0.8%～2.6%,最低检测限为1μg/mL。     

高效液相色谱法测定蚕用异噻唑啉酮溶液含量

[目的]利用反相高效液相色谱法测定蚕用异噻唑啉酮溶液含量。[方法]使用C18液相色谱柱,以甲醇一水（体积比35：65）为流动相。UV检测波长为254am,测定蚕用异噻唑啉酮溶液含量。[结果]测定CMI、NI方法的变异系数为0．56％和0．82％,平均回收率为99．26％和98．79％,线性相关系数为0．9999和0．9998。[结论]采用高效液相色谱法测定蚕用异噻唑啉酮溶液含量是可行的,且具有操作简单、快速、精密度和准确度高等特点。     

RP-HPLC法测定健肝乐颗粒中芍药苷的含量

[目的]建立健肝乐颗粒中芍药苷的含量测定方法。[方法]采用RP—HPLC法,色谱柱为ODS2-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（15：85）,流速为1．0ml／min,检测渡长为230mm。[结果]芍药苷在0．16-0．83．峙范围内与峰面积呈良好线性关系。加样回收率为99．20％,RSD为1．2％（n=6）。[结论]采用高效液相法对健肝乐颗粒中芍药苷进行含量测定,具有操作简单、准确、重复性好、精密度高、专属性强的特点,可用于健肝乐颗粒的质量检测。     

辣椒制品中苏丹红色素的快速检测方法

提出快速定性、定量测定辣椒制品中苏丹红色素的薄层色谱-扫描法。试验确定展开剂成分比例,在V(石油醚)∶V(丙酮)∶V(乙酸乙酯)=100∶3∶4的条件下,利用薄层色谱法可使辣椒制品中的天然色素与苏丹红色素在高效硅胶板上完全分离,比较检测样品与苏丹红色素标准品的Rf值和斑点颜色即可定性判断食品中是否含有苏丹红色素。用扫描仪扫描展开后的样品获得色素斑点图像,应用BandScan软件测定苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ标准样品的总灰度,以苏丹红点样量(μg)为横坐标x,总灰度值为纵坐标y,进行线性回归,定量测定辣椒制品中的苏丹红含量。试验结果表明,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ扫描值的相对标准差分别为1.01%、1.91%、0.68%和2.59%,说明本方法精密度很好。本方法分离效果好、灵敏度高,且经济、操作简便,适用于辣椒及其制品中苏丹红色素的定性定量测定。     

鲤血浆中阿苯哒唑及其代谢物的HPLC测定方法

[目的]探索用HPLC测定鲤血浆中ABZ及其代谢物的方法。[方法]血浆取自体重为（300±30）g的健康鲤,样品经乙酸乙酯2次提取,探索在1个色谱系统下同时测定鲤血浆中阿苯哒唑及其3种代谢物（亚砜、砜和氨基砜）的方法。[结果]通过考察,确定在测定波长为292nm,流动相为甲醇-冰乙酸-水时,以1．0ml／min的流速经C18柱后4种组分的分离效果最佳,保留时间合适,杂质峰少,且峰形良好。在浓度为0．125～32．000μg/ml的范围内,阿苯哒唑及其3种代谢物平均回收率83．0％～89．2％,日内变异系数2．26％～7．59％,日间变异系数0．45％～2．34％,检测限分别为0．02、0．03、0．05和0．05μg／ml,定量限分别为O．02、0．03、0．05和0．05μg／ml。[结论]建立了利用RP—HPLC同时检测鲤血浆中阿苯哒唑及其3种代谢物的方法。该法操作简单、快速,回收率高,重现性好。     

高效液相色谱法检测鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物残留

[目的]采用高效液相色谱法测定鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量。[方法]鳗鱼样品用乙腈提取,经脱脂、浓缩、净化和流动相溶解,用高效液相色谱二极管阵列检测器（DAD）测定。[结果]在HPLC条件下,14min内可完成对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。在0～0．1μg/ml浓度范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石标样工作曲线的相关系数（r）分别为0．9999和0．9998;在2、25、100μg/kg添加水平条件下,孔雀石绿、隐色孔雀石绿的加标回收率分别为85．7％～89．7％和87．6％～91．2％,测定相对标准偏差（RSD）小于5％（n=5）;该方法对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检测限分别为1和2μg／kg（S／N≥3）。[结论]该研究应用HPLC测定鳗鱼中孔雀石绿等残留准确、可靠,其灵敏度符合法规要求。     

不同产地丹参脂溶性成分的比较研究

[目的]建立不同产地丹参5种脂溶性成分二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、1,2-二氢丹参酮的含量测定方法,比较不同产地丹参脂溶性成分含量的差异。[方法]以不同产地丹参为材料,用HPLC法测定,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱（Analytial 4．6×250mm．5μn）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270ntn,柱温为25℃,进样量为20μl。[结果]二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、1,2-二氢丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0．0099～0．9900、0．0207～3．1050、0．0196～1．9600、0．0217～2．1700、0．0414～4．1400μg／ml（R。分别为0．9998、0．9999、0．9996、0．9998和0．9998）,线性关系良好;平均回收率分别为99．92％、100．15％、100．10％、99．96％和100．34％;RSD分别为0．957％、1．175％、1．038％、1．156％和1．04％。不同产地丹参中5种成分含量差别较大。[结论]该方法稳定可靠,重现性好,可用于丹参中脂溶性成分的测定。     

气相色谱-串联质谱测定水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留

[目的]建立水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]将样品用乙腈提取,采用无水硫酸镁、氯化钠盐析,弗罗里硅土柱萃取净化进行前处理,采用多反应监测模式测定。[结果]浓度为0.010~0.500 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99,最低检测限在0.005~0.010 mg/kg。当添加水平为0.05、0.10、0.20 mg/kg时(n=5),回收率为75.0%~115.5%,相对标准偏差为3.9%~6.9%。[结论]该方法简便、准确、可靠,能同时定性和定量,可用于水稻中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的快速检测与确证。     

HPLC法分析木糖结晶母液中的糖组分

[目的]用HPLC法测定木糖结晶液中糖组分。[方法]色谱柱为SCR-101N糖分析柱(7.9 mm×30 cm),柱温为40℃,流动相为水,流速为1.0 ml/min,检测器为视差检测器。[结果]以峰高定量,葡萄糖、木糖和阿拉伯糖在4~80 mg/ml范围内线性关系良好,R2分别为0.9993、0.9997和0.9995,平均回收率分别为100.4%(n=5,RSD=1.8%)、98.1%(n=5,RSD=0.8%)和99.4%(n=5,RSD=1.4%)。[结论]该方法测定木糖结晶液糖含量快速,结果准确、可靠。     

气相色谱-串联质谱测定水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留(英文)

[目的]建立水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]将样品用乙腈提取,采用无水硫酸镁、氯化钠盐析,佛罗里硅土柱萃取净化进行前处理,采用多反应监测模式测定。[结果]浓度为0.010~0.500 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99,最低检测限在0.005~0.010 mg/kg。当添加水平为0.05、0.10、0.20 mg/kg(n=5),回收率为75.0%~115.5%,相对标准偏差为3.9%~6.9%。[结论]该方法简便、准确、可靠,能同时定性和定量,可用于水稻中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的快速检测与确证。     

基于HPLC-ELSD法的中药复方制剂中黄芪甲苷含量测定

[目的]利用高效液相一蒸发光散射检测法测定中药复方制剂eerie甲苷的含量。[方法]采用Phenomenex公司C18（250．0mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（37：63）,流速为0．85ml／min,检测器为ELSD2000。[结果]黄芪甲苷在0．396～3．564μg范围内呈线性,回收率为97．94％（RSD=0．68％）。样品含量为0．2883-0．2995mg/片,RSD为0．36％～1．20％。[结论]该法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为中药复方制剂的质量控制方法。     

离子色谱-电导检测法测定农田灌溉水中阴离子的研究

[目的]建立了一种离子色谱法同时测定农田灌溉水中F-、Cl-的新方法。[方法]分析柱采用容量高的Dionex IonPac AG19阴离子交换柱,自动在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作等度淋洗。[结果]阴离子检出限为F-3.0μg/L,Cl-5.0μg/L,测定结果相对标准偏差均小于5%,回收率为95.5%~104.8%,线性范围宽,相关性好(r0.999 8),精密度高(RSD2.01%),准确度好。[结论]该方法简便、快速、准确度高、前处理简单,能够满足环境水样中阴离子的分析要求。     

GC-μECD法快速检测猪肉地西泮残留

[目的]利用气相色谱-微电子捕获（GC-μECD）检测法,快速检测猪肉中地西泮残留,为该类药物在动物性食品检测提供参考。[方法]首先用乙腈超声提取猪肉中的地西泮,C18固相萃取柱净化,利用GC-μECD法进行残留检测,外标法定量。[结果]在1-1000μg/L范围内药物色谱峰面积与浓度线性关系良好,相关系数达到0.9994。对空白猪肉进行1-50μg／kg范围的药物添加回收试验,平均回收率为83.5％-94.9％,日内变异系数为2.4％-8.1％,日间变异系数为3.9％-6.4％。检出限为0.31μ/kg,定量限为1μg/kg。[结论]该方法简便、快速,稳定性好,灵敏度高,线性范围广,适用于猪肉中地西泮的残留检测。     

HPLC法测定辣椒精油中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ

采用1%冰醋酸水溶液、1%冰醋酸溶液、20%丙酮乙腈溶液分别进行梯度洗脱,测定苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的含量。结果表明,苏丹红Ⅰ测定的线性范围为0～1.6μg/mL,线性相关系数为0.998 9,苏丹红Ⅱ测定的线性范围为0～1.6μg/mL,线性相关系数为0.994 7。苏丹红Ⅰ的加标回收率为89.38%,苏丹红Ⅱ的加标回收率为90.27%。该方法灵敏度高,结果准确且稳定。     

土壤和植物样品的多环芳烃分析方法研究

采用超声提取的前处理方法并结合HPLC/UV分离和分析技术,研究了土壤和植物样品的多环芳烃(PAHs)分析方法。结果表明,植物样品中供试6种PAHs的方法回收率为76.00%￣103.1%,相对标准偏差(RSD)均小于4.1%。土壤样品(干土或湿土,湿土含水量为50%田间持水量)中6种PAHs的方法回收率均高于85%,RSD则低于3.1%;但干土的方法回收率要高于湿土,RSD则比湿土略低。所建立的分析方法具有操作简单、省时的优点,有可接受的回收率和较好的重复性,可用于污染土壤和植物样品的PAHs检测分析。